用钛白副产硫酸亚铁合成磷酸铁前驱体北大核心

钛白副产硫酸亚铁的提纯及再利用对于提高该含铁产品的附加值以及资源的综合利用都具有重要意义。对钛白副产硫酸亚铁中锰的脱除及铁的再利用进行研究。理论分析了双氧水氧化Fe^(2+)为Fe^(3+)及高锰酸钾氧化Mn^(2+)为MnO_(2)的可行性,通过试验考察了氧化剂用量、体系pH值、反应时间对锰脱除的影响。结果表明:在KMnO_(4)用量为理论值的1.0倍、pH=1.20、氧化时间30 min的条件下,锰的脱除率可达到99.9%,净化后溶液中锰含量降低至0.28 mg/L。以净化所得硫酸铁溶液作铁源,用液相沉淀法合成磷酸铁,可获得纳米级高纯度的无定型态二水磷酸铁前驱体,且该前驱体经煅烧可转变为α-石英型正磷酸铁。     

富含有机质类高岭土的漂白试验研究

福建漳州地区高岭土由管状、片状高岭石族矿物组成,-45μm产品结晶度好、纯度较高;但Fe2O3和有机质是其主要染色杂质,采用现有的保险粉还原工艺很难达到理想的漂白效果。本实验系统地研究了传统保险粉和新型二氧化硫脲两种还原剂在不同工艺条件下的除铁增白效果。研究结果表明,二氧化硫脲漂白效果要明显优于传统保险粉,其最佳工艺条件为：65℃、初始pH值10左右、二氧化硫脲的添加量2%、反应时间40 min,最终高岭土产品Fe2O3含量为0.42%、白度为85.7%。     

P204-仲辛醇皂化萃取氰化尾渣酸浸液中铁的初步研究

采用P204-仲辛醇皂化萃取体系从金精矿氰化尾渣酸浸液中萃取分离铁, 初步研究其萃取机理, 并考察了萃取体系、P204浓度和料液初始pH值、含铁浓度及加入介质NaCl对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(O/A)、H₂SO₄浓度对Fe(Ⅲ)反萃的影响。实验结果表明：P204和仲辛醇对酸浸液中的Fe(Ⅲ)具有一定协同萃取效应, 仲辛醇作为萃取体系中的相转移试剂, 尤其能改善铁的反萃效率。同时, 采用氨水皂化后的萃取体系铁的提取率显著提高。P204、仲辛醇以及260^#溶剂油以1∶1∶2的体积比混合作为萃取体系, 在相比为2的条件下, 调整含铁10.18 g/L的原酸浸液的pH值接近2.0, 经过1级萃取, 萃余液中含铁低于0.25 g/L; 以25%(体积分数)的H₂SO₄反萃, 有机相中的铁基本被反萃完全。通过萃取和反萃, 铁离子溶液中杂质含量大大减少, 尤其是砷的含量。     

硫酸盐体系中水热法分离锌铁及制备软磁铁氧体用氧化铁粉

为了综合利用传统湿法炼锌工艺中铁资源, 研究了硫酸盐体系中水热法分离锌铁工艺。结果表明, 在210 ℃、2 h、H₂O₂用量为理论量1.8倍、搅拌速度800 r/min及不添加晶种的优化条件下, 可实现铁-锌的有效分离, 渣计及液计沉Fe率分别为85.05%和90.73%, 与铁离子结合的硫酸根可再生为硫酸返回使用。所得赤铁矿粉经洗涤和煅烧预处理脱杂后符合YHT3级别的软磁铁氧体用铁红标准, 适合制备低功耗锰锌软磁铁氧体材料。     

溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究

采用D2EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从石煤酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明:在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值,当溶液初始pH值≤2.5,钒萃取率高,杂质离子不发生水解沉淀,利于钒的分离、富集。以10%D2EHPA、5%TBP、85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.45的条件下,经7级逆流萃取,钒的萃取率为96.7%。以1.5mol/L的硫酸溶液做反萃取剂,在相比(O/A)为5∶1的条件下,负载有机相经3级逆流反萃取,钒的反萃率大于99%,采用酸性铵盐沉钒,在550℃条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒产品纯度为99.01%。     

"直接-共沉法"生产低功耗锰锌软磁铁氧体粉料

成功地进行了年产500t高性能锰锌软磁铁氧体粉料的“直接-共沉法”工业性试验。以铁屑、软锰矿、氧化锌烟灰为原料,经浸出、初步净化、深度净化、配液和共沉淀、干燥、预烧等加工过程制取了低功耗锰锌软磁铁氧体粉料。铁、锰、锌的总回收率(％)分别为：Fe93．27;Mn93．35;Zn84．01。共沉粉杂质元素含量低,特别是硅的含量小于0．0050％。以共沉粉大批量制备的软磁铁氧体粉料的磁性能全部达到PC30标准,部分符合PC40要求。“直接-共沉法”生产铁氧体粉料具有产品质量较高,生产成本低,无环境污染,杂质元素含量低等优点。     

高磷鲕状赤铁矿制备铁红

本文以高磷鲕状赤铁矿为原料,通过探讨焙烧条件、酸浸条件以及水解沉淀方法、煅烧条件等对制备氧化铁红的影响,推荐湿法制备氧化铁红的生产工艺。试验表明,高磷鲕状赤铁矿通过还原焙烧得到金属Fe精矿更容易酸浸,得到的FeSO_4溶液经过除杂、水解沉淀、洗涤、干燥煅烧等工序后,可得到纯度为99.5%的氧化铁红,达到开发利用高磷鲕状赤铁矿的目的。     

煤系高岭岩制取超细氧化铝的试验研究

煤系高岭岩酸浸得到硫酸铝溶液,再采用N1923-P507混合萃取剂除铁、活性炭过滤除硅、共沉淀制取AACH结晶、热解煅烧等步骤,制得高纯超细氧化铝。讨论了用N1923-P507混合萃取剂进行三级逆流萃取时,水相pH值及萃取时间等操作条件对萃铁效果的影响;用TG-DTA研究了前驱物的热解特性,用XRD、TEM表征了AACH及其煅烧产物的物相及粒径;用ICP测定了煅烧产物的纯度。分析结果表明,铁的萃取率达到99.2%;AACH的纯度满足制取高纯超细A l2O3的要求;产品为粒径<70nm、纯度>99.95%的A l2O3。     

超纯铁精矿生产工艺

超纯铁精矿生产工艺超纯铁精矿通常指含铁量≥７１％，ＳｉＯ２≤０．４％，杂质总含量１．５％的铁精矿。它的应用领域较广，可用做化工催化剂、粉末冶金原料和直接还原海绵铁原料。近年来又替代氧化铁红作为软磁和永磁铁氧体的生产原料。市场需求量较大。冶金部马鞍山矿...     

低热固相反应法合成反尖晶石型Zn0.5 Ni0.5 Fe2 O4纳米晶

以NiSO4·7H2O,ZnSO4·7H2O,Fe2(SO4)3和NH4HCO3为原料,在表面活性剂PEG-400存在下,先在室温下研磨反应混合物使其进行固相反应,然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干,即得纳米晶Zn0.5,Ni0.5Fe2O4前驱体.通过煅烧前驱体即得反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶产品.采用TG/DTA,XRD,IR,SEM和VSM对前驱体及其热解产品进行表征.结果表明,800%下煅烧前驱体3h得到粒径约为35nm的反尖晶石型Zn0.5Ni0.5Fe2O4纳米晶,其比饱和磁化强度为75.4emu/g,矫顽力Hc为400e,剩磁Mr为3emu/g.     

利用低品位铜矿生产氧化铜和高纯三氧化二铁

研究了低品位铜矿生产氧化铜及铜盐并利用其副产物 Fe SO4 经除杂纯化后与辅助材料焙烧生产高纯氧化铁红的工艺路线 ,讨论了矿石的粒度、酸度、除杂、提纯、焙烧温度对产品质量的影响 ,优化出最佳工艺条件。     

用水热法从硫铁矿烧渣制备氧化铁红

在硫铁矿烧渣与硫酸反应后的酸浸液中加入氨水,所得含Fe(OH)₃和Fe(OH)₂胶体的前驱物经水热反应可制备出氧化铁红。以广东某硫铁矿烧渣为原料,着重研究了采用该酸浸-水热法制备氧化铁红时酸浸后的适宜工艺条件,结果表明,在酸浸液总铁浓度为2.0 mol/L、水热反应温度为200 ℃、水热反应时间为0.5 h、酸浸液pH=8、酸浸液n(Fe²⁺)/n(Fe³⁺)=0.11时,可获得各项质量指标均达到国家标准一级品要求的氧化铁红产品,其主要物相为Fe₂O₃和FeO(OH),颗粒为大小均匀的假立方形,同时还可从水热反应产物的滤液中获得工业优等品硫酸铵。     

氨法制备氧化铁红晶种影响因素研究

以硫酸亚铁为原料,采用氨法制备氧化铁红晶种,对制备过程的影响因素进行了详细的研究。结果表明：在初始硫酸亚铁浓度为30 g/L,反应温度为16 ℃,充气量为20 L/h,稀释氨水添加量为34 mL/L（NH₃H₂O与FeSO₄物质的量之比为=2.17∶1）,稀释氨水加入速率为0.45 mL/s条件下,反应所需时间较短,生成的晶种质量最好。     

煅烧制度对高岭土活性及地聚物性能的影响

采用比表面积测试、活性铝含量测定、TG/DSC、XRD和分析测试手段表征煅烧制度对高岭土理化性质和微观结构的影响,揭示煅烧活化高岭土的相关活化机理。采用煅烧后的高岭土为原料制备地聚物样品,以抗压强度评价煅烧制度对地聚物性能的影响。结果表明：高岭土在600~900℃煅烧2 h后,大量羟基被脱除,晶体结构崩塌,煅烧产物为非晶态偏高岭土;在800℃煅烧4 h后,高岭土比表面积和活性硅、铝溶出率均达到最大值,具有较高的反应活性,由其制备的地聚物试样3 d抗压强度达到最大30.22 MPa,高岭土的煅烧制度对地聚物性能具有较大影响;地聚物抗压强度与高岭土中活性铝含量呈正相关。     

Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA—H2O体系水解平衡的研究及应用

应用平衡原理和质量守恒原理对Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA-H2O体系进行了分析和计算，并绘制了Fe^3＋（Al^3＋）-EDTA-H2O体系在标准状态下溶液中铁、铝的浓度与pH的关系曲线．分析结果表明，在该体系中通过控制EDTA含量和pH可将铝沉淀，而铁以配合物的形式存在溶液中，从而达到除铁的目的．采用该法可制得铁质量分数小于0．002％的高纯氧化铝．     

氧化锌矿制备饲料级氧化锌工艺研究与生产应用

研究了以氧化锌矿为原料, 经酸浸、净化、合成、过滤、洗涤、干燥制得中间产物碱式碳酸锌, 碱式碳酸锌经煅烧制备饲料级氧化锌的工艺过程。重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响。结果表明: 采用H₂SO₄浸取H₂O₂氧化除杂, 锌粉置换重金属可得到精制硫酸锌溶液。采用碳酸钠与硫酸锌合成可得到碱式碳酸锌; 在煅烧温度为900 ℃, 煅烧时间为4 h条件下对碱式碳酸锌煅烧, 制备的氧化锌产品可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一级品标准。应用该工艺建设了一套5 000 t/a的生产装置。     

铁酸锌还原-氧化选择性分解行为研究

为了解决铁酸锌还原分解后锌、铁分离难题, 提出一种强化铁酸锌选择性分解新工艺: 先通过还原焙烧将铁酸锌分解为氧化锌和铁氧化物, 然后冷却至低温, 在CO₂气氛下利用氧化亚铁在低温下化学活性强、不稳定的特性, 将过还原的氧化亚铁转化为磁性四氧化三铁。研究结果表明, 铁酸锌强化还原分解的最佳条件为: CO浓度20%、还原温度750 ℃、V_CO/(V_CO+V_CO2)比67%、焙烧时间90 min, 该条件下铁酸锌分解率达到96.63%; 然后对铁酸锌分解产物进行磁化焙烧, 最佳磁化焙烧条件为: 氧化温度600 ℃、氧化时间75 min、CO₂气体流量1.2 L/min, 此条件下焙烧产物比磁化率从未磁化前的5.30×10^-11 m³/kg增大至1.17×10^-10 m³/kg。     

pH对臭氧氧化深度去除湿法炼锌溶液中铁的影响

铁是湿法炼锌过程中的有害杂质成分,必须在锌电积前深度去除。本文研究了在臭氧氧化条件下pH对ZnSO4溶液中除铁性能的影响。结果表明,铁的去除率和锌的损失率随pH的升高而增大,在pH=4.5时,铁去除率达到99.98%,渣中Zn和Fe含量分别为1.52%和34.61%,沉淀渣主要是由FeOOH和ZnSO4?XH2O组成。随着pH值的增加,铁沉淀物颗粒趋于团聚,粒径显著增大,沉淀的可过滤性提高。锌通过包裹在沉淀物的晶格中或被沉淀物所吸附而损失在铁沉淀物中。臭氧氧化过程中Fe3+/Fe2+比值及臭氧消耗量随pH的增加而增加,从而导致ZnSO4溶液的电位值减小。