电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铬钼系油井管中铝

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍铬钼系油井管中铝的分析方法。考察了镍、铬、钼、铁等元素对铝的测定干扰及干扰的消除方法。实验选择394.401nm作为铝的分析线,在此分析线下测定,基体元素铬、铁、镍有严重干扰,但铬的干扰可以在溶样时使铬形成氯化铬酰除去,铁、钼和镍的光谱干扰可以通过选择基体匹配及干扰系数校正方法克服。在优化的实验条件下,Al的测定下限为0.005%(质量分数)。该方法分析镍铬钼系油井管中铝时,检测值与标样认定值相符,相对标准偏差为0.6%(对铝质量分数为0.0176%的样品测定5次);回收率在102%～106%之间。     

两种干扰校正方式下电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铝合金中硅的方法比较

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铝合金中硅时,选择Si 288.158 nm为分析谱线,此时基体钼的特征谱线Mo 288.137 nm会对Si 288.158 nm产生光谱干扰,而基体空白扣除与多谱线拟合(MSF)两种干扰校正方式均可校正钼基体产生的干扰。通过比较基体空白扣除与MSF两种干扰校正方式下对应检测方法的校准曲线线性方程和线性相关系数、灵敏度、定量限、精密度和正确度等方法性能指标,分析了两种干扰校正方式校正干扰的效果。结果表明:基体空白扣除和MSF两种干扰校正方式下测定方法的校准曲线斜率和灵敏度基本一致,MSF校正下的校准曲线线性相关系数明显优于基体空白扣除校正;两种校正方式下方法的定量限分别为0.12 μg/mL和0.079 μg/mL,可见MSF校正下方法定量限更优。对硅质量分数分别为0.023%、0.063%、0.136%、0.264%和0.454%的5个钼铝合金样品中硅进行测定,其中基体空白扣除校正下测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.62%~1.9%之间,加标回收率在90%~104%之间;MSF校正下测定结果的相对标准偏差在0.55%~1.3%之间,加标回收率在95%~103%之间。多谱线拟合校正下检测方法的精密度和正确度指标均优于基体空白扣除法。     

ICP-AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu

研究了用ICP—AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu的方法,建立了试样的最佳处理方法和仪器的最佳工作条件,采用基体匹配法以及应用软件中谱线干扰校正程序消除基体以及共存元素对元素分析谱线的干扰,并进行了精密度和准确度实验,效果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣铁中锰磷钒

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高钛渣铁中Mn,P,V。试验了基体和共存元素干扰情况,优选了元素分析谱线和仪器参数;采用同步背景校正、K系数校正以及基体匹配相结合的方法来消除基体、共存元素的干扰和试液进样雾化的物理化学因素影响。试样分析结果与常规化学法分析结果对照一致。     

用ICP—直读光谱测定合金铸铁标准物质中NiCuMoV元素的方法

本方法选择了最佳分析条件、试验了试剂、基体的影响以及共存元素的干扰,测试了方法的精密度和准确度。表明:试剂、基体以及其存元素均无明显影响,精密度和准确度符合相应的国家标准的要求。     

光电光谱法测定高铬铸铁中多元素的研究

利用Ｂａｉｒｄ公司的Ｓｐｅｃｔｒｏｖａｃ ２０００（ＤＶ５,ＨＲ４００光源）光电直读光谱仪测定高铬铸铁中的多元素,开拓了光电光谱仪在无相同材质标样下定量分析的应用。采用容量法测定高铬铸铁基体及主要元素的含量。通过选用基体元素作内标样下定量对谱结进行基体和干扰校正以及材质的诱导校正和空白校正,绘制校正,建立了光电光谱法测定高铬铸铁中多种元素的方法。其测定值基本与容量法值一致,相对标准偏差（ＲＳＤ）均     

ICP-AES测定硅铬合金中铝和锰

应用电感耦合等离子体发射光谱方法测定了硅铬合金中铝和锰。用基体匹配法消除基体干扰和钇内标元素校正溶液进样的物理化学干扰 ;讨论了基体中共存元素的影响、分析谱线的选择和测量的最佳酸度条件 ;经方法的准确度和精密度试验 ,结果令人满意     

超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)准确测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,需要更高纯度的铁作为基体,以研究它对测定杂质元素的干扰。为此,以分析纯硫酸亚铁为原料制备了高纯氧化铁,制得的高纯氧化铁中杂质元素Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等的含量低于方法检出限。用制备的高纯氧化铁作为标准系列溶液的基体,得到了基体匹配的标准系列溶液,用此标准系列溶液绘制的校准曲线测定了GBW01402d高纯铁标准物质中杂质元素的含量,其测定值与认定值一致。研究了用无基体匹配标准溶液测定高纯铁及铁化合物中Al、Cd、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Ni和Zn等杂质时的干扰校正方法,结果表明:Al、Co、Cr、Cu、Mg和Zn受到的光谱干扰仅需采用离峰法校正即可,而Cd、Mn和Ni受到的光谱干扰则必需采用多元光谱拟合法校正。用拟定的校正方法测定高纯铁化合物中的痕量杂质元素,准确度高的元素有Al、Cd、Cr和Cu,准确度稍差的元素有Co、Mg、Mn、Ni和Zn。     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌

研究了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化,确定RF功率1 400 W,泵速30 rpm,采样深度140,雾化压力0.90。样品采用硝酸分解,以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素²⁷Al、⁹⁸Mo、⁵¹V、⁴⁷Ti和⁹³Nb作为测定同位素,同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低,以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液,以标准加入法建立工作曲线,并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1 μg/g。用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD小于5.2％。     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

Regional mapping panels for chromosomes 3, 4, 5, 11, 15, 17, 18, and X

The erm family of 23S rRNA adenine-N6-methyltransferases confers resistance to all macrolide-lincosamide-streptograminB (MLS) antibiotics, but not all MLS antibiotics induce synthesis of Erm methyltransferase with equal efficiency in a given organism. The induction efficiency of a test panel of MLS antibiotics was studied by using two translational attenuator-lac reporter gene fusion constructs, one based on ermSV from Streptomyces viridochromogenes NRRL 2860 and the other based on ermC from Staphylococcus aureus RN2442. Four types of responses which were correlated with the macrolide ring size were seen, as follows: group 1, both ermSV and ermC were induced by the 14-membered-ring macrolides erythromycin, lankamycin, and matromycin, as well as by the lincosamide celesticetin; group 2, neither ermSV nor ermC was induced by the 12-membered-ring macrolide methymycin or by the lincosamide lincomycin or the streptogramin type B antibiotic ostreogrycin B; group 3, ermSV was selectively induced over ermC by the 16-membered-ring macrolides carbomycin, chalcomycin, cirramycin, kitasamycin, maridomycin, and tylosin; and group 4, ermC was selectively induced over ermSV by the 14-membered-ring macrolide megalomicin. These data suggest that the leader peptide determines the specificity of induction by different classes of MLS antibiotics and that for a given attenuator, a major factor which determines whether a given macrolide induces resistance is its size.     

Increased-contrast, high-spatial-resolution, diffusion-weighted, spin-echo, echo-planar imaging

An insertable head gradient coil with a maximum gradient amplitude of 45 mT/m and a rise time of 150 musec along all three major axes was used to collect high-spatial-resolution, single-shot, spin-echo, echo-planar, diffusion-weighted magnetic resonance images with b values ranging from 0 to 2,200 sec/mm2. Improvements in spatial resolution allowed better visualization of large white matter tracts and their relation to adjacent anatomic structures. Excellent contrast and anatomic detail were revealed for most structures in the brain when a sufficient number of acquisitions were collected.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.