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含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
取代吲哚-3-甲醛与2,6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应,合成了五种含吲哚基吡啶-2,6-二甲酰腙化合物,收率90%~94%,其结构经IR和1H NMR确证。 相似文献
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以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐([Bmim]SCN)作为反应原料和反应介质,在室温下与芳甲酰氯、2-氯-5-吡啶甲胺反应一锅法合成了标题化合物,用1HNMR和IR对其结构进行表征,并初步研究了目标化合物的生物活性。结果表明,10.0 mmol芳甲酰氯与2.16 g(11.0 mmol)[Bmim]SCN反应10 min后,产物不需要分离,继续与1.50 g(10.5 mmol)2-氯-5-吡啶甲胺反应20 min,以82.7%~95.6%的收率得到目标化合物。离子液体[Bmim]SCN可以回收利用,重复使用6次目标产物收率无明显降低。初步生物活性试验表明,标题化合物大多数有一定的杀菌和植物生长调节活性。 相似文献
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介绍了一种合成1-萘胺-5-磺酸的新方法.以甲萘胺为原料,经磺化一步反应制得1-萘胺-5-磺酸,产品纯度大于95%,收率为45%,具有质量好,反应步骤少等优点. 相似文献
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2-氨基-5-氟吡啶的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
2-氨基-5-氟吡啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415的重要中间体.以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤合成2-氨基-5-氟吡啶.该路线简化了实验操作,避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题.各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5~0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%.产物熔点与文献报道一致,并通过1H-NMR和IR确认了2-氨基-5-氟吡啶的结构. 相似文献
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以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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采用离子交换法制备由不同浓度硼酸改性的Hβ沸石分子筛,并利用XRD、NH3-TPD和红外-吡啶对催化剂进行表征。结果表明,硼酸改性后的Hβ沸石分子筛弱酸中心强度有所增加,强酸中心强度略有下降,产生的总酸量增加且以L酸为主,L酸中心有利于反应。研究了改性后的Hβ沸石分子筛对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2-乙基蒽醌反应催化性能的影响。系统考察了反应温度、反应时间和进料速率对2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率和2-乙基蒽醌选择性的影响,最佳反应条件为:反应温度240 ℃,催化剂用量1.0 g,进料速率0.5 mL·min-1,反应时间1 h。在此条件下,2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸转化率为44.59%,2-乙基蒽醌选择性为77.56%。 相似文献
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