高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器－蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ＥＬＳＤ检测器,对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。     

高效液相色谱技术在食品着色剂分析中的应用与发展

对高效液相色谱在食品色素检测中的应用进行综述,阐述高效液相色谱-紫外检测器、高效液相色谱-二极管阵列检测器、高效液相色谱-荧光检测器在色素中的应用,并对液相色谱串联质谱、液相色谱串联离子阱飞行质谱的方法进行展望。     

甘油酯的液相色谱分析

对比了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP-HPLC-ELSD）和正相高效液相色谱-示差检测器（NP-HPLC-RI）两种检测方法对甘油醇解大豆油反应产物的检测,结果显示两种方法均能定量分析产物中甘油一酯（MAG）、甘油二酯（DAG）及甘油三酯（TAG）的相对含量;采用了反相高效液相色谱-紫外检测器（RP-HPLC-UV）检测油酸甘油酯,并分别建立了1-油酸甘油一酯（1-O）、1,3-油酸甘油二酯（1,3-OO）和油酸甘油三酯（OOO）的标准曲线图,各标准曲线的相关系数均大于0.99。     

可变波长高效液相色谱法同时测定酸乳和乳饮料中的添加剂

建立了一种同时测定酸乳与乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的可变波长高效液相色谱法(HPLC).通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,然后利用可变波长紫外检测器(VWD)的时间波长程序功能.用目标组分的最佳吸收波长在优化的色谱条件下同时检测.本法检出限远低于现行国家标准给出的检出限,方法精密度为0.18%～0.33%.方法回收率为95.2%～102.4%.     

液相色谱法测定轻工产品中8种N-亚硝胺化合物的研究

N-亚硝胺化合物是有机化合物合成中间体,高毒致癌。利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品(鞋类、皮革、纺织品、竹木制品)中8种N-亚硝胺的简单方法。提取方法为40℃甲醇超声水浴提取。方法的回收率高于91.5%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的8种N-亚硝胺。     

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。      

HPLC-RID法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量

HPLC-RID检测法又称成高效液相色谱-示差折光检测法,其检测方法本质上依旧是高效液相色谱检测法,不过检测仪器由常用的紫外检测器换成了示差折光检测器。这种检测器的工作原理是通过比较折光率的变化来检测流动相中的样品峰,具有高度的灵敏性和稳定性,因此多被应用于食品和医药行业。本文研究的目的是通过高效液相色谱示差折光检测法来测定不同批次的刺糖中蔗果三糖的含量。     

关于鸡精中糖精钠假阳性判定的研究

鸡精中存在疑似糖精钠的成分,导致糖精钠检测出现假阳性结果。现有食品安全国家标准通常采用高效液相色谱法(附紫外检测器)来检测糖精钠,但难以检测出假阳性问题,需用液相色谱串联质谱法进行二次定性。文章基于现有国标方法用紫外串联荧光检测器进行检测,在原方法的基础上探索新方法,寻求一种能够一次上机同时解决假阳性定性和定量的问题,提高检测效率,降低检测成本。实验结果表明:利用高效液相色谱仪-紫外串联荧光检测器检测可以有效排除假阳性的干扰,同时对糖精钠含量进行准确定量,相对于液相色谱串联质谱法有成本低、效率高、重复性好等优点,为鸡精中糖精钠的常规检测提供了新的思路。     

HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19 种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。     

高效液相色谱法测定食品中10种合成着色剂的含量

正本文建立了一种使用高效液相色谱仪检测10种合成着色剂的方法。前处理使用乙醇和氨水的提取液,样品处理时间极大缩短。利用C18色谱柱,使用高效液相色谱紫外检测器进行检测,10种合成着色剂色谱分为两个波长段480 nm和629 nm,实现10种目标物完全分离。方法简便,具有较高的准确度和灵敏度。     

反相高效液相色谱法测定西蕃莲果汁中的核黄素

以０．１Ｎ盐酸对西莲果汁进行前处理，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器测定核黄素的含量，达到了快速，准确，灵敏，稳定的结果，是目前较理想的一种新测定方法。     

2,4-二硝基苯肼衍生化——高效液相色谱法测定面粉中的甲醛

正甲醛由于具有强烈的致癌和致畸性,中国食品安全法明确规定禁止在食品中加入甲醛。但是,由于甲醛具有防腐、漂白作用,一些不法分子为了利润依然违法添加,导致食品安全事件不断发生,因此,对食品中甲醛含量进行检测对于维护人民的健康有重要的意义[1]。由于甲醛紫外吸收非常的弱,通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团,这些衍生物可被液相紫外检测器检测。本文利用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化,然后利用高效液相色谱测定面粉     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（RP-HPLC-DAD）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水（含2%冰醋酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

糖分测定的新方法——高效液相色谱在糖厂查定中的初步应用

用高效液相色谱(HPLC)分析各种糖类,是使样本通过色谱柱的分离作用,把各种成分分离成单一成分,并在顺次通过检测器时定量地被测出,结果不受样本中的颜色、其它旋光性物质或还原性物质的干扰。这一优点越来越引起人们的兴趣,这     

IAC-HPLC法检测牛奶中黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物质量分数

建立了IAC-HPLC(免疫亲和柱净化-高效液相色谱)法检测牛奶中6种黄曲霉毒素和玉米赤霉醇及类似物的方法。样品经免疫亲和柱净化后,黄曲霉毒素用高效液相色谱——荧光检测器柱后衍生检测,玉米赤霉醇及其类似物用高效液相色谱——紫外检测器检测。结果表明,牛奶中黄曲霉毒素(M2,M1,G2,G1,B2,B1)的检测限分别为0.004,0.004,0.004,0.003,0.002,0.002μg/L,6种黄曲霉毒素的平均回收率在91.20%~113.8%之间,变异系数小于8.79%;玉米赤霉醇及其类似物的检测限均为0.05μg/L,平均回收率在54.22%~90.76%之间,变异系数小于9.44%。     

高效液相色谱测定水果中单甲脒农药的残留

高效液相色谱分析水果中单甲脒残留的色谱条件为：ＯＤＳ柱甲醇：醋酸铵水溶液（７５：２５）为流动相，紫外检测器波长２５４ｎｍ。最小检测量为２ｎｇ，最小检出浓度为０．１μｇ／ｍｌ。平均回收率７８￣８９％，符合农药残留分析的要求。     

免疫亲和柱——高效液相色谱法检测乳制品中玉米赤霉醇及其类似物

采用高效液相色谱法检测牛奶和奶粉中的6种玉米赤霉醇及其类似物,该方法准确、可靠、灵敏度高.样品用乙腈提取,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器检测.结果表明,牛奶和奶粉中添加6种玉米赤霉醇及其类似物回收率均为80％～110％,变异系数均小于12％.     

用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料

为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。