Fe_3O_4@Au模拟酶快速检测亚硫酸盐的研究

以水热法合成磁性Fe_3O_4微粒,通过对其表面氨基化修饰与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au),并表征其性能。Fe_3O_4@Au纳米微粒能够有效地催化过氧化氢氧化底物2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS),产生颜色变化。利用亚硫酸根离子具有较强的还原性,可使氧化的显绿色的ABTS+褪色为ABTS的原理,建立一种亚硫酸根的快速比色检测方法,优化检测体系,分析其回收率和选择性。结果表明,氨基化的Fe_3O_4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为43emu/g。检测体系最优条件为:H_2O_2浓度0.1mol/L,催化温度70℃,反应时间60s。在优化条件下,亚硫酸根浓度在0.0001～0.02mol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R~2值为0.9872,检测限为1.47μmol/L,样品回收率为95.26%～110%,选择性良好。该研究对食品中亚硫酸盐的检测具有潜在的应用价值。     

壳层厚度对Fe_3O_4@ZnO纳米微粒电磁性能影响分析

为拓展核壳结构纳米材料在电磁防护领域的应用,文章采用溶胶-凝胶法制备Fe_3O_4@ZnO核壳结构纳米微粒,借助XRD、HRTEM、DLS和EDS分析其结构形态及元素成分,利用半导体参数测试系统、振动样品磁强计(VSM)与磁导率计分别测试产物电、磁性能。结果表明:纳米微粒壳层厚度分别为9.35、23.25 nm和36.65 nm;当ZnO壳层厚度增加,产物的相对磁导率由1.142 H/m降至1.087 H/m;而电导值从9.87×10~(-7) S增加到16.91×10~(-7) S。说明ZnO对Fe_3O_4的包覆使部分磁场信号衰减,同时提高了纳米微粒的导电性能。通过改变壳层厚度可调控Fe_3O_4@ZnO纳米微粒的电、磁性能,该纳米微粒可用于导电纤维和复合功能织物的制备。     

利用纳米Fe_3O_4快速回收单细胞微藻

分别通过提高反应液中Fe2+的比例、增加氨水浓度和降低反应温度三个方面对制备Fe_3O_4纳米粒子的共沉淀法进行改进,并通过改进的方法成功制备了Fe_3O_4纳米粒子。经扫描电镜、粉末X射线衍射和红外光谱表征,该Fe_3O_4纳米粒子近球形,直径约10~50 nm,为反类晶石的纯相。利用Fe_3O_4纳米粒子对单细胞塔胞藻进行磁回收,当塔胞藻细胞量为5×10~6个/m L×5 m L时,4 mg Fe_3O_4纳米粒子在40 s内便能捕获98.8%的藻细胞,酸性条件有利于藻细胞的回收。     

基于阳离子改性的四氧化三铁的结构与性能优化

为提高空气气氛下阳离子改性的四氧化三铁(Fe_3O_4)的结构与性能,进一步优化了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)改性的Fe_3O_4的制备工艺。利用X射线衍射仪、粒度分析仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计等进行表征与测试,研究了利用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子的过程中,PDDA在Fe_3O_4晶粒成型的不同阶段进行改性对最终产品质量的影响。结果表明:当PDDA在Fe_3O_4晶粒成型后直接进行改性,其包覆厚度适宜,包覆率约为2.01%;包覆外观均匀,表现为Fe_3O_4纳米粒子均匀分散于PDDA中;得到的磁性复合纳米粒子磁性最强,可高达3.47×10~5A/m。     

磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的:制备磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法:以磁性Fe_3O_4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果:共沉淀法合成的磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe_3O_4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用p H值范围是6.5~9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论:磁性Fe_3O_4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）,并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为：Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70 ℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1～20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.992 5,检出限为2.45 μmol/L,加标回收率在96%～104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。     

L-赖氨酸免疫磁性微球制备及其应用研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米微粒,并对其粒径大小、磁响应性和磁分散性进行综合分析。利用反向悬浮包埋法,以Fe_3O_4纳米微粒为载体制备L-赖氨酸高分子微球,并将其运用于猪血清中蛋白的分离。以猪血清蛋白偶联率为指标,通过正交试验优化L-赖氨酸高分子微球作用于猪血清蛋白的最佳作用条件。结果表明:最佳作用条件为反应温度40℃,作用时间3 h,血清用量20 m L,在此条件下测得猪血清蛋白的偶联率达到18.59%。     

粒径对Fe3O4@Con A吸附脱脂乳中乳铁蛋白的影响

以Fe~(2+)和Fe~(3+)制备的磁性纳米粒子,通过X-射线衍射测定其晶格、傅里叶变换红外光谱测定其非极性化学键确定合成的磁性纳米粒子为Fe_3O_4、扫描电镜结果表明转速为100 r/min磁性纳米粒子形貌不统一、200 r/min磁性纳米粒子呈椭球形。将伴刀豆蛋白A分别修饰到两种磁性纳米粒子表面,激光粒度仪度分别测定了修饰后Fe_3O_4@Con A的平均粒径分别为(82.49±20.34)nm和(9.77±0.02)nm,振动磁强计测量结果表明修饰后Fe_3O_4@Con A磁强度分别为3.68 emu/g和5.36 emu/g。二种粒径的Fe_3O_4@Con A从脱脂乳中回收乳铁蛋白的洗脱液的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)结果表明,200 r/min制备的Fe_3O_4@Con A对脱脂乳中回收乳铁蛋白的专一性优于100 r/min的Fe_3O_4@Con A。     

Fe_(3)O_(4)@PVAm磁性纳米复合粒子的制备及其染料吸附性能

使用硫酸铝将两性聚乙烯胺(PVAm)固载于纳米Fe_(3)O_(4)表面制备了富含氨基的磁性纳米复合粒子(Fe_(3)O_(4)@PVAm),并将其用于去除水体中的阴离子染料。采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)分别表征了复合粒子的结构和磁响应性能。与Fe_(3)O_(4)粒子相比,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的XRD图谱在2θ角15°~25°处出现新的衍射峰,红外光谱中出现了N-H、C=O及C-N键的振动吸收峰,X射线光电子能谱在399.5 eV处出现了N1s的特征峰,说明PVAm已成功固载到Fe_(3)O_(4)粒子上。VSM分析表明,Fe_(3)O_(4)@PVAm具有较好的磁响应性。SEM分析证实Fe_(3)O_(4)@PVAm的平均粒径约为24 nm。选取酸性嫩黄染料为吸附对象,考察了Fe_(3)O_(4)@PVAm对水体中染料的吸附性能。在pH为3、温度为50℃时,Fe_(3)O_(4)@PVAm对酸性嫩黄染料的最大吸附容量达到1188 mg/g,吸附过程符合Langmuir吸附等温模型及拟二级速率模型。经10次吸附-脱附循环使用后,Fe_(3)O_(4)@PVAm复合粒子的吸附容量可以保持在最大吸附容量的75%以上。     

基于Fe3O4@Au微粒电化学检测邻苯二酚的研究

基于复合纳米粒子具有过氧化物模拟酶活性的特点,采用自组装的方法将Fe3O4磁性微粒与金纳米粒子(AuNPs)结合,制备出金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子.探索其模拟过氧化物酶的活性,并构建出具有高灵敏度和选择性的检测邻苯二酚的无酶增强型电化学传感器.结果表明,影响Fe3O4@Au模拟酶催化效率的因素主次顺序为扫...     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

果胶酶固定化的载体——磁性壳聚糖复合微球的制备与性能表征

通过化学共沉淀法合成纳米Fe_3O_4粒子,再以Fe_3O_4为磁核采用乳化交联法制备可固定果胶酶的载体——磁性壳聚糖复合微球。通过TEM、SEM、FT-IR等对微球的粒径、形貌、结构、粒径分布和磁响应性进行了表征。结果表明:制得的磁性壳聚糖微球的粒径在50nm左右,分布较窄,且呈规则的球形,红外光谱测定微球的特征官能团结构,表明已包覆了Fe_3O_4粒子;分光光度法表明磁性微球具有很强的磁响应性。     

金磁纳米颗粒的制备及其在表面增强拉曼光谱快速检测黄曲霉毒素B1中的应用

本文采用纳米Fe_3O_4颗粒作为磁性核心,先用四乙氧基硅烷、再用3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe_3O_4颗粒,形成表面带-NH_2和-SH的Fe_3O_4/SiO_2纳米颗粒,进一步通过-NH_2的静电吸附和Au-S键的作用将金纳米颗粒组装在Fe_3O_4/SiO_2表面,形成具有核壳结构的Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒,并用透射电子显微镜镜(TEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、紫外可见分光光度计(UV-vis)等技术对金磁纳米颗粒进行了形貌观测及性质表征。利用Fe_3O_4/SiO_2/Au金磁纳米颗粒作为拉曼活性基底,用表面增强拉曼光谱仪对黄曲霉毒素B1(AFB1)进行直接快速检测,发现无外磁体浓缩的情况下AFB1的检测限大于10.0μg/m L,在外磁体浓缩金磁纳米颗粒的情况下检测限降低100倍(≤0.1μg/m L),检测线性范围0.1μg/m L~10.0μg/m L,检测的样品回收率为84.35%~91.98%,相对标准偏差在4.88%~9.90%之间。     

Fe_3O_4/Au磁性复合材料的制备及表征

本文首先通过多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米粒子,通过硅烷偶联剂对四氧化三铁纳米粒子进行胺基化修饰,胺基化修饰四氧化三铁纳米粒子与羧基表面的Au纳米粒子通过静电相互作用制备得到Fe_3O_4/Au复合纳米材料。透射电子显微镜、红外光谱仪、能谱仪等表征揭示成功制备具有core-/Satelite结构Fe_3O_4/Au复合纳米材料。     

磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体的改性及其在脂肪酶固定化中的应用

将磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体去油和表面活化后,用硅烷偶联剂(KH-550)对载体表面进行氨基化改性,制备出氨基化改性的磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体。用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分别对载体进行表征,试验结果表明,用该种方法去油和活化不会使磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体内部的磁性纳米Fe_3O_4核晶型发生变化,且表面SiO_2不会被溶解腐蚀,同时磁性纳米Fe_3O_4-SiO_2载体表面能连接上氨基。将改性前、后的载体分别固定化脂肪酶应用于生物柴油酯化反应,试验结果表明改性前酯化率为26.78%,改性后酯化率为56.4%。将改性载体固定化脂肪酶重复10次应用于生物柴油酯化反应上, 10次平均酯化率达50.65%。该改性后的载体固定化脂肪酶牢固,不易脱落重复利用率高。     

磁性Fe_3O_4/水合氧化铁的制备及对水溶液中Cr(Ⅵ)的去除

本文在制备出了粒径约为20-30nm的Fe_3O_4纳米颗粒后,对其分散后,在外层包覆水合氧化铁纳米粒子,制备出具有典型核壳结构的Fe_3O_4/水合氧化铁纳米结构复合材料。采取了SEM、FTIR和XRD等表征手段对核壳材料的结构、组成及形貌等进行了表征,并研讨了其对Cr(Ⅵ)的吸附特性。     

磁性分子印迹纳米粒子对四环素的富集分离

以羧基化的Fe_3O_4纳米粒子为载体,四环素为模板分子,采用表面印迹技术制备对四环素具有特异性识别的磁性分子印迹纳米粒子。分别优化磁性分子印迹纳米粒子的制备条件和富集分离四环素的条件,为食品中四环素残留的富集分离及后续检测,提供一种简便快速的方法。结果表明,当模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8(总体积为110 mL),羧基化Fe_3O_4纳米粒子的添加量为0.5 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为8∶2时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳。应用最优条件制备的磁性分子印迹纳米粒子10 mg,对2 mL 0.08 mg/mL的四环素进行吸附,当反应时间为40 min时,其吸附效率可达94.10%。     

基于纳米金复合探针的沙门氏菌快速定量检测

鉴于现有沙门氏菌检测方法的缺陷,研发一种快速、简便、低成本、高灵敏的沙门氏菌新型快速定量检测技术。通过水相合成法制备碲化镉量子点,用显示DNA将一个金纳米粒子连接上百个量子点制备显示探针进行信号放大;采用水热-溶剂热方法制备氨基化Fe_3O_4磁性纳米粒子,并利用亲和素与生物素特异性结合的原理,连接捕获DNA制备捕获探针,测定沙门氏菌DNA荧光强度。结果显示:在10~1 000fmol/L范围内,沙门氏菌的DNA浓度与荧光强度呈良好的线性关系,回归方程为I_F=0.198[DNA]+55.00,R~2=0.997,检出限为8fmol/L。在检测被沙门氏菌污染的牛奶样品中,也显示了优良的准确性,最低检出限为4fmol/L。     

磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球的制备及其对苹果汁有机酸的吸附

为分离苹果汁中的有机酸,采用反相悬浮交联法制备磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球。利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、超导量子干涉磁测量系统等对复合微球进行表征。同时测定了特定磁场条件下复合微球在不同时间、不同pH值下的回收率以及对苹果汁中有机酸的重复吸附性能。结果表明:制备的微球呈规则球形,分散性良好,粒径范围22～158μm;Fe_3O_4纳米颗粒约占复合微球总质量的38.66%,壳聚糖包埋过程并没有改变Fe_3O_4的尖晶石结构;复合微球饱和磁化强度35.98 emu/g,磁场作用下2 min回收率可达99.99%以上;连续3次吸附苹果汁中有机酸,平衡吸附量仍可达到109.92 mg/g,有机酸回收率86.86%。综上,壳聚糖与Fe_3O_4纳米颗粒相结合制备的磁性Fe_3O_4/壳聚糖复合微球磁响应强、回收率高,对苹果汁中有机酸具有良好的吸附性能,环保高效,可反复使用。     

基于Fe_3O_4-PGA@Au构建无酶电化学生物传感器检测葡萄糖

基于聚谷氨酸(poly-(γ-glutamic acid),PGA)金磁微粒(Fe_3O_4-PGA@Au)电沉积修饰玻碳电极,构建具有高灵敏度和选择性的无酶型葡萄糖电化学生物传感器。采用绿色还原吸附法制备Fe_3O_4-PGA@Au,并利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和透射电子显微镜表征Fe_3O_4-PGA@Au的理化性质。优化葡萄糖传感检测体系的反应温度、pH值、扫描速率和反应时间等检测参数。采用循环伏安法考察无酶传感器检测葡萄糖时的电化学行为。结果表明,Fe_3O_4-PGA@Au具有良好的电催化性能;在葡萄糖浓度分别为0.1～5.0μmol/L和10～250μmol/L范围内时,所构建的生物传感器峰电流密度与其葡萄糖浓度具有良好的线性关系,检出限为0.74μmol/L(RSN=3);此无酶型生物传感器具有好的重复性和抗干扰性能。