改性纤维素合成高吸油树脂的工艺条件及吸油效果

讨论了以纤维素和癸二酸为原料、甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂，进行酯化反应．反应产物再与正丁醇进行二次酯化，最后得到纤维素改性高吸油树脂——纤维素交联癸二酸正丁酯的合成工艺。重点讨论了纤维素与癸二酸进行酯化反应的工艺条件，通过正交实验确定了纤维素与癸二酸进行酯化反应的最佳投料比，研究了不同催化剂及溶剂对酯化反应的影响，确定了最合适的催化剂和溶剂，并探讨了影响酯化反应的主要因素。该高吸油树脂可以吸收自重15倍的汽油。     

沸石催化的醋酸和乙醇的气相酯化反应

本文用HZM－5，HM及HY沸石作催化剂，在固定床反应器内，对醋酸和乙醇的气相酯化反应进行了研究，考察了反应条件对酯化反应的影响，催化剂的表面总酸度与酯化活性的关系。     

氯化铁催化氯乙酸的酯化作用

考察了氯化铁催化上氯乙酸的酯化反应中的催化作用。结果表明氯化铁具有良好的催化效果，醇的酯化率可达７０％以上。不同的醇酯化时，酯化率的大小顺序是：高碳醇〉低碳醇，伯醇〉仲醇〉叔醇。经化反应的活化能，并对氯化铁的催化机理进行了初步探讨。     

产物新相对酯化反应的影响

指出了产物新相对酯化反应的影响，并以对苯二甲酸与2-乙基乙醇的酯化反应为重点进行了实验对比；考察了产物新相对酯化反应速度的影响；研究了该影响的适用范围；初步探讨了产物新相影响酯化反应速度和产品收率的原因．     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以壬基酚聚氧乙烯醚（TX-10）为原料，以P2O5为磷化剂，合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，考察了P2O5的投料方式，原料配比，酯化时间，酯化温度对酯化率的影响，确定了最佳酯化条件，在40℃强烈搅拌下分批加入P2O5，配比为3.2/1(mol/mol），酯化温度75℃，酯化时间4.5h，在该条件下合成的产品酯化率为78.9%，同时研究了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的性能。     

合成对苯二甲酸二异辛酯醇化反应动力学研究

研究了对苯二甲酸与异辛醇进行酯化反应的动力学，提出了用非酸性ＮＬ－０１型催化剂进行酯化反应的速率方程为，表观活化能Ｅａ＝３７．２４ｋＪ／ｍｏｌ。     

交联酯化淀粉研究

研究了小麦淀粉经环氧氯丙烷交联和醋酸酐酯化修饰处理后粘度特性的变化，指出了交联剂用量、交联pH、交联时间、酯化剂用量、酯化pH和反应温度对结果的影响，并得出获得高粘度淀粉的最佳实验条件为交联剂用量0.27％，交联时间3.3h，交联pH10，反应温度25℃，酯化剂用量6％，酯化pH8.9。     

HW—1型加脂剂的研制

以石油酸为原料经络合脱脂肪酸，酯化，制取ＨＷ－１型皮革加脂剂。用正交实验设计他反应温度，反应时间，原料配比等对络合脱脂肪酸，酯化反应的影响。其工艺条件是；络合反应温度为４０℃，酯化反应温度为１５０℃，酯化反应时间为２ｈ。     

长碳链多元受阻醇催化酯化的研究

长碳链多元受阻醇的酯化能否顺利进行的关键在于催化剂的选择。本文通过几种催化剂的催化活性比较，发现杂多酸（磷钨酸）具有理想的酯化催化作用，并对其催化机理进行了分析。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯生产工艺条件的选择

建立了在水存在下的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)与五氧化二磷酯化再用水蒸汽进行水解合成高单酯含量磷酸酯的生产工艺．确定了最佳酯化和水解条件：酯化时AEO3、水及五氧化二磷的摩尔比为2：1：1，温度为70℃．时间2．5h；水解通汽速度30kg／h^-1．温度95℃，时间50～60min．在该条件下．可得酯化率大于93％，单酯含量大于89％的无色、无味产品．质量稳定．     

气相色谱法在检测细胞脂肪酸及菌种鉴定中的应用

为了更好地利用气相色谱法鉴别一些新来源的菌种如极端环境微生物和具有新的应用价值的微生物,本论文研究了微生物菌体的收集、干燥、甲酯化和气相色谱分析条件.建立了气相色谱分析微生物细胞内脂肪酸的方法,应用该方法分析了As1.643、As1.1130、As1.1807、HWS、DSM.6577菌细胞内的脂肪酸.结果表明,本方法可以分析细胞内16种脂肪酸.在所分析的5种菌中,最多的含有11种脂肪酸,最少的含有7种.通过对其脂肪酸种类的对比可以分辨出这5种菌种,并且得出了这5种菌的指纹图谱,可用于对菌种进行鉴定.     

气相色谱法在检测细胞脂肪酸及菌种鉴定中的应用

为了更好地利用气相色谱法鉴别一些新来源的菌种如极端环境微生物和具有新的应用价值的微生物，本论文研究了微生物菌体的收集、干燥、甲酯化和气相色谱分析条件．建立了气相色谱分析微生物细胞内脂肪酸的方法，应用该方法分析了As1．643、As1．1130、As1．1807、HWS、DSM．6577菌细胞内的脂肪酸．结果表明，本方法可以分析细胞内16种脂肪酸．在所分析的5种菌中，最多的含有11种脂肪酸，最少的含有7种．通过对其脂肪酸种类的对比可以分辨出这5种菌种，并且得出了这5种菌的指纹图谱，可用于对菌种进行鉴定．     

油脂中总不饱和脂肪酸的紫外光谱测定

利用紫外光谱测定油脂中不饱和成分,以动物油为对照,主要分析检测了常见的7种植物油．本文确定了紫外谱图分析油脂的检测条件,将原始油配制成0．2％的环己烷溶液;以相似度为指标比较光谱曲线,验证该检测方法具有很好的重现性和特异性;用w检验法确定了共有峰,运用紫外谱图检测化合物共轭结构的原理,对各种油脂中总不饱和脂肪酸进行识别并计算相对含量．紫苏油和核桃油中的不饱和脂肪酸种类最丰富,紫苏油中不饱和双键数4的脂肪酸含量为核桃油的1．5倍,橄榄油中包含的不饱和脂肪酸主要为此种脂肪酸．其次,葵花籽油、玉米油、花生油、杏仁油的总不饱和脂肪酸含量依次递减,动物油中的不饱和脂肪酸未检出．经过碱皂化、甲酯化等方法处理后的样品中,不饱和脂肪酸的紫外吸收光谱特性明显减弱,因此该方法可以简单、快速、准确地测定油脂中的不饱和脂肪酸．     

用GC/MS分析研究黄鱼中多种脂肪酸

本文用色质联用仪(GC/MS)的方法分离了黄鱼中多种脂肪酸。通过标样对照,计算机检索与逆检索等方法,确定了各组分的结构,其中饱和的脂肪酸十三种,单不饱和脂肪酸十三种,多不饱和脂肪酸六种。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

大鼠灌胃中国蜂胶醇提物后血浆中5种酚酸类成分的HPLC测定及其药代动力学

对大鼠灌胃蜂胶乙醇提取物（EEP）后,血浆中5种酚酸类成分的药代动力学特性进行研究.用HPLC-UV法测定血浆中咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的浓度.应用WinNonlin非典型房室模型计算软件计算相应的药代动力学参数.血浆中内源性物质和内标对酚酸类成分测定无干扰,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求.结果表明,该方法简便、快速、重复性好,适用于咖啡酸等5种蜂胶中酚酸类成分的大鼠血药质量浓度测定及体内药动学研究.     

环己烷氧化反应混合物的全分析方法

为了建立一套完整可靠的环己烷氧化反应混合物中各组分的全分析新方法,在比较各种分析方法适应性的基础上,确立了用液相色谱法分析其中的己二酸、戊二酸和丁二酸(简称三酸),用气相色谱法分析其中的环己烷、环己醇和环己酮,用化学滴定法分析其中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯的联合分析法.通过研究液相色谱中紫外检测波长、流动相组成、流动相pH值、流速等因素对三酸分离效果的影响,确定了分离三酸的最佳条件:液相紫外检测波长为212nm,流动相为甲醇的体积分数为15%～30%的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH值为3～4).流速为0.8mL/min,并分析了3种分析方法的可靠性.结果表明,3种分析方法的相对标准偏差均小于0.71%.     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

玉米稠酒风味特征及氨基酸含量分析

为探索玉米稠酒的风味特征及氨基酸组分和含量,利用固相微萃取结合GC-MS技术对稠酒中的风味物质进行了分析,对总离子图谱采用随机Xcalibur工作站NIST2002标准谱库自动检索各组分及综合分析,鉴定出了35种挥发性组分,并初步确定乙酸乙酯可能是稠酒风味的主要物质.同时,采用茚三酮柱后衍生高效液相色谱法对玉米稠酒中氨基酸成分进行了分析.经标准氨基酸图谱的回归分析,证明该方法在线性范围内各氨基酸的相关性系数均大于0.99,RSD小于3%,线性相关性较好,稳定性好,可用于玉米稠酒中氨基酸的测定.实验结果表明,玉米稠酒中含有14种氨基酸,总氨基酸含量高于啤酒和薏苡仁酒,各种必需氨基酸的组成比例高于FAO/WHO模式要求.