顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。     

Streptococcus thermophilus ND03在牛乳发酵过程及贮藏期间挥发性风味物质分析

为揭示Streptococcus thermophilus ND03在牛乳发酵过程和4℃贮藏期间产生的挥发性风味物质及其变化情况,采用3种不同纤维涂层的萃取头,运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术对各阶段发酵牛乳样品进行检测分析,利用主成分分析法分析各阶段样品的特征性风味物质并对各阶段样品进行感官评定。结果表明:利用50/30μm DVB/CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB和100μm PDMS 3种萃取头分别检测出86、66和62种挥发性物质。在发酵及贮藏期间,挥发性风味物质的数量与含量存在动态变化。由主成分分析结果可知,样品的特征性风味物质在发酵期间为醛类、酮类及杂环化合物,在贮藏0 d(发酵终点)为醇类及含氮化合物,在贮藏1、3 d为酯类及芳香族化合物,在贮藏7、14 d为烃类及酸类化合物。由感官评定结果可知,贮藏1 d的样品在色泽、滋味、气味及组织状态方面具有良好表现。菌株Streptococcus thermophilus ND03作为发酵剂具有潜在的工业应用前景。     

HS-SPME结合GC-MS分析麻婆豆腐中挥发性风味成分

测定麻婆豆腐中挥发性风味成分,对中式菜肴风味稳定及工业化生产有重要贡献。采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气质联用技术(GC-MS)分析了实验室自制麻婆豆腐中挥发性风味成分,并对萃取头、预热时间、萃取时间、萃取温度进行了优化。确定了较佳的萃取条件:采用65μm PDMS/DVB的纤维萃取头,60℃预热30 min,萃取30 min。通过GC-MS检测,在麻婆豆腐中一共检测出挥发性风味物质共74种,主要包括烷烯烃类、醇类、醛类、脂类等化合物。含量较多的物质有:萜品油烯、左旋-beta-蒎烯、月桂烯、3-蒈烯、b-侧柏烯、(-)-柠檬烯等。研究表明,顶空固相微萃取技术及气质联用技术能很好的用来分析麻婆豆腐中的挥发性风味物质,且样品萃取条件的不同对麻婆豆腐风味成分的准确测定具有一定影响;不同种类的麻婆豆腐的在感官评鉴上也有所差异。     

固相微萃取结合嗅觉检测法鉴定广式腊肠活性风味物质

比较4 种不同类型萃取纤维头的萃取效果,优化萃取温度和时间等条件,采用顶空固相微萃取法提取广式腊肠中的挥发性成分,利用气相色谱- 嗅闻(GC-O)技术对其进行感官嗅闻评价。经过对3 种代表性品牌的广式腊肠的GC-O 评价,从30 多种挥发性成分中鉴别出13 种风味活性化合物(4 种醛、8 种酯和1 种酮)。这些风味化合物对广式腊肠整体风味贡献很大,是广式腊肠的重要特征风味物质。     

罗非鱼酶解液中挥发性成分分析

采用顶空- 固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱- 质谱联用(GC-MS)对罗非鱼蛋白酶酶解液中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,并对挥发性成分进行鉴定和分析。结果表明最佳萃取条件为样品中添加30g/100mL 氯化钠,采用以聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB)为涂层的萃取头在60℃条件下搅拌萃取40min。实验共鉴定出69种挥发性物质,其中与罗非鱼酶解液气味相关的成分主要是相对分子质量为80～200的C6～C9 挥发性羰基化合物、醇类和含氮类物质,这些挥发性成分的协同作用构成了酶解液的特征风味。     

牦牛乳软质干酪成熟期挥发性风味成分分析

采用固相微萃取- 气相色谱- 质谱联用(SPME-GC-MS)对不同成熟时期(30、60、90d)牦牛乳软质干酪挥发性风味物质进行分离鉴定,共检测出45 种化合物,并用峰面积归一化法确定各种化合物的相对百分含量。通过对固相微萃取纤维头和萃取温度的筛选优化实验条件,采用75μm CAR/PDMS(碳分子筛- 聚二甲基硅氧烷)萃取纤维头,50℃条件下吸附不同成熟时期(30、60、90d)干酪的挥发性风味物质效果较好。检测出的挥发性风味物质主要是酸类、醇类、酮类,其次为酯类和醛类化合物,酸类物质构成了牦牛乳软质干酪的主体特征风味。乙酸、丁酸、己酸成为干酪中的优势风味物质。     

顶空固相微萃取/气质联用技术结合电子鼻分析类干酪乳杆菌发酵豆渣饮料过程中风味特征

为了对类干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)发酵豆渣饮料发酵过程中风味进行综合评价,采用顶空固相微萃取/气质联用技术(solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry, SPME/GC-MS)、电子鼻,结合主成分分析、聚类分析对其发酵过程中产生的挥发性风味物质组成与差异性进行研究。结果表明,豆渣饮料在发酵过程中总共检测到87种挥发物质,包括醇类24种、醛类8种、酸类10种、酮类7种、烷烃类14种、酯类17种和其他化合物7种。随着发酵时间的延长,醛类挥发性风味物质的含量显著降低,酯类、酸类及其他类挥发性风味物质的含量显著增加(P<0.05)。与其他样品相比,发酵24 h时挥发性风味物质有更多种类(20种)及更低的致豆腥味物质(4.25μg/g),主要致豆腥味(E,E)-2,4-癸二烯醛含量为2.81μg/g,差异显著(P<0.05)。呈清香味和豆香味的挥发性物质,如1-己醇、1-壬醇、2,4-壬二烯醛、己酸、2-壬酮、辛酸甲酯等含量较高,赋予豆渣饮料独特的香味。此外,电子鼻雷达图和...     

虾头酶解产物混合发酵前后挥发性成分分析

为了考察混合液体发酵对虾头酶解产物挥发性成分的影响,本研究采用固相微萃取技术提取发酵前后酶解物的挥发性成分,运用气相色谱-质谱进行分析,结果表明,虾头酶解产物经混合发酵以后,挥发性风味物质种类增加了2种,醛类、酮类、酯类三类物质总量占整个挥发性组分的87%,和发酵前的85%相当,香味物质在原有的虾风味组分较好保留的基础上更加丰富,具有刺激性气味的饱和直链醛减少.     

接种耐盐植物乳杆菌对不同盐渍程度发酵辣椒挥发性成分的影响

用顶空固相微萃取的方法预处理盐渍辣椒样品,结合气相色谱-质谱联用仪,分析未接种和已接种耐盐植物乳杆菌在质量分数10%和质量分数20%盐渍辣椒的挥发性成分,4 组样品共检出194 种挥发性成分,共有成分27 种。种类数：已接种质量分数20%盐渍辣椒（94 种）＞已接种质量分数10%盐渍辣椒（92 种）＞未接种质量分数10%盐渍辣椒（83 种）＞未接种质量分数20%盐渍辣椒（78 种）;挥发性成分总相对含量：已接种质量分数20%盐渍辣椒（75.63%）＞已接种质量分数10%盐渍辣椒（66.89%）＞未接种质量分数10%盐渍辣椒（66.43%）＞未接种质量分数20%盐渍辣椒（53.31%）。盐渍辣椒中的挥发性香气物质主要包括醇类、酸类、酯类、醛酮类和烷烃类等众多复杂的香气成分,接种耐盐优势菌种后挥发物质种类、相对含量明显增加多,有助于盐渍辣椒香味物质形成。     

SPME-GC-MS联用技术分析酸水解玉米蛋白粉中的挥发性物质

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对酸水解玉米蛋白粉中的挥发性物质进行分析,并优化固相微萃取条件。结果表明,最优固相微萃取条件为：65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯萃取头、2.0 g酸水解玉米蛋白粉、5 mL纯水、2.0 g氯化钠置于萃取瓶中,萃取温度60 ℃、萃取时间30 min。采用气相色谱-质谱联用仪对样品中挥发性物质进行鉴定,共分离出50 种化合物,其中醛类、芳香族类、含硫类、有机酸类、吡嗪类、呋喃类、吡咯类对风味贡献较大。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

柑橘果酒酿造过程中挥发性风味化合物的变化

分别以大叶尾张蜜柑澄清果汁及带渣果汁为原料,接种酿酒酵母后以固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别分析酿造7、14、21、28、35 d后果酒中的挥发性风味物质,并采用气相色谱-质谱-嗅觉测量法描述化合物的气味性质并确定气味强度。结果表明：澄清果汁组及带渣果汁组中分别检测出78 种及76 种,主要包括烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类;其中酯类是最主要的风味物质,占总量的60%以上,其次是醇类物质,二者在整个过程中均占总量的80%以上。其中,辛酸乙酯、癸酸乙酯及正己酸乙酯是主要的酯类化合物;苯乙醇及1-戊醇是含量最多的高级醇类,在酿造过程中分别呈现降低和升高的趋势,澄清果汁组及带渣果汁组在酿造35 d后含量分别为10.72、59.58 μg/L和8.75、83.17 μg/L。采用气相色谱-嗅觉测量法结合质谱检测技术得出,2 种不同原料对果酒的挥发性风味物质有重要的影响：以柑橘澄清果汁为原料的果酒香气做出主要贡献的特征香味的物质主要有7 种,分别为甲酸异戊酯、正己酸乙酯、D-柠檬烯、苯乙醛、苯乙醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯,占总量的68.04%;而对于以带渣果汁为原料的果酒中,分别是丙烯酸2-乙基己酯、正己酸乙酯、苯乙醛、辛酸乙酯、苯乙醇、癸酸乙酯,占总量的48.10%,略有差异。     

基于2 种培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼的关键风味比较

探讨以不同培养基生长的植物乳杆菌发酵草鱼,分析在各发酵阶段挥发性物质的变化与差异,为发酵草鱼的特征性风味物质的研究提供参考。运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对挥发性物质进行检测和分析,结合感觉阈值,通过相对气味活度值确定草鱼发酵的关键风味成分。结果显示：电子鼻能灵敏地检测到草鱼发酵过程中气味的变化,线性判别式分析能够区分各个样品间的差异。气相色谱-质谱在MRS肉汤和质量分数12%脱脂牛乳培养基发酵草鱼鱼肉中分别检测出90 种和70 种挥发性成分,主要为烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类及其他化合物。2 种培养基发酵草鱼鱼肉中共有的关键风味化合物主要有D-柠檬烯、1-辛烯-3-醇、庚醛、辛醛、癸醛和3-羟基-2-丁酮;MRS肉汤培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有E-2-壬烯醛和2,3-丁二酮;质量分数12%脱脂牛乳培养基中发酵草鱼鱼肉的关键风味化合物主要有己醛、壬醛和丁酸乙酯。     

不同温度条件下草鱼肉挥发性成分的检测

采用固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同温度条件下草鱼背肉挥发性风味成分。固相微萃取-气相色谱操作条件：采用65 μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40 min;色谱条件采用程序升温：柱初温40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。经气相色谱-质谱分析检测,草鱼背肉在30、45、60、80、95 ℃分别确定出23、43、52、68、74 种挥发性成分;随着温度的升高,草鱼背肉挥发性成分的种类也随之增多,醇类、醛酮类、烃类及芳香族等化合物的相对含量有明显变化;80 ℃与95 ℃检测到的挥发性成分大部分差异不显著,可以认为代表熟鱼肉的风味特征。挥发性成分中的1-己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、2,3-辛二酮及其他饱和醛通常被认为对水产品风味有较大影响,当温度变化时,含量变化也较大。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

风干武昌鱼的营养及挥发性成分

为研究风干武昌鱼的营养价值和特征风味,分析其灰分、脂肪、蛋白质、多肽含量、游离氨基酸和游离脂肪酸组成及挥发性成分。结果显示,风干武昌鱼中蛋白质和多肽含量高达32.72%、4.26%,脂肪和灰分含量分别为9.40%、9.38%。游离氨基酸含量为0.12%,包括人体必需的8 种氨基酸,且赖氨酸、蛋氨酸含量分别为总游离氨基酸的3.31%和1.26%;呈味氨基酸（天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸）含量为总游离氨基酸的85.64%,鲜味氨基酸（天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸）含量高达51.07%。游离脂肪酸中不饱和脂肪酸含量为68.80%,以C18∶1含量最高;多不饱和脂肪酸含量为21.98%,其中C20∶5和C22∶6含量分别为0.40%、0.89%。此外,从风干武昌鱼中检测到奇数碳脂肪酸,例如十五碳脂肪酸和十七碳脂肪酸。挥发性成分中醇类、醛类物质相对含量分别达16.65%、10.91%。说明风干武昌鱼营养丰富,呈味氨基酸和不饱和脂肪酸及挥发性成分含量较高,有利于风干武昌鱼特征风味的形成。     

同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的挥发性风味物质进行提取,并通过气相色谱-质谱联用分析及鉴定。采用2 种方法共鉴定出82 种化合物,其中包括醇类17 种、醛类15 种、酯类9 种、萜烯类16 种、酮类5 种、烃类13 种和其他化合物7 种。其中采用同时蒸馏萃取法检测出58 种化合物,采用固相微萃取法检测出41 种化合物,2 种方法检测出的化合物均以芳樟醇相对含量最大,其次为茴香脑。     

传统酸面团中植物乳杆菌发酵馒头抗氧化特性及挥发性风味物质特征

以普通小麦馒头（记为WS）和植物乳杆菌标准菌株发酵馒头（记为LPS）为对照,通过测定总酚含量和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力,同时采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究传统酸面团中植物乳杆菌植物亚种发酵馒头（记为ZLPS）的抗氧化特性及挥发性风味物质特征。结果表明：乳酸菌发酵,尤其是植物乳杆菌植物亚种的发酵可以明显改善蒸制带来的馒头抗氧化特性降低,与WS相比,ZLPS中总酚含量增加了108.70%,DPPH自由基清除能力为WS的13.65 倍;乳酸菌发酵酸面团使得馒头的挥发性风味物质含量增高,酸面团发酵馒头的挥发性风味物质总含量分别增加了53.11%（LPS）、56.92%（ZLPS）,且ZLPS还产生了一些独特的挥发性风味物质,如乙酸异戊酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-辛醇、2-乙基己醇、乙酸-2-苯乙基酯等;ZLPS各项指标评分均较高,更具有获得消费者青睐的潜力。