流动注射化学发光法在线检测饮用水中的3-硝基丙酸

利用碱性条件下3-硝基丙酸对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系有显著的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种在线检测饮用水中3-硝基丙酸的流动注射化学发光新方法。在优化的试验条件下,其线性范围为1~150mg/L,方法的检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差为1.9%,3-硝基丙酸加标回收率为76.5%~93.8%。该方法具有较好的准确性和选取性,可实现饮用水中3-硝基丙酸的快速在线检测。     

流动注射化学发光法在线监测城市饮水中毒黄素突发性污染

基于碱性条件下毒黄素对鲁米诺-过氧化氢-纳米氧化铜化学发光体系光强的显著抑制作用,建立了一种在线监测和预警新方法。结合流动注射分析手段,通过微弱发光测量仪测定不同混合溶液光强。对4个影响因素进行单因素试验得出最佳结果,在此基础上经响应面优化各试验条件后进行标准曲线绘制及检出限测定,最后对不同水样进行加标回收。结果表明,该方法线性范围0.005~5.000mg/L,检出限0.001mg/L,加标回收率84%~114%。对浓度0.05 mg/L毒黄素平行测定11次,相对标准偏差(RSD)0.28%。该方法快捷便利,操作性强,可应用于城市饮水中毒黄素潜在突发性污染的快速在线监测和预警。     

活性炭去除饮用水突发性污染桔霉素的研究

本文研究不同浓度桔霉素对饮用水p H值、折射率、电导率、旋光性变化的影响以及探讨活性炭对饮用水中可能发生的突发性污染物桔霉素的去除工艺效果,为饮用水突发安全事件应急处理提供技术支撑。桔霉素在1 mg/L~50 mg/L范围内,饮用水p H显著下降,折射率呈线性增大。桔霉素在0.1 mg/L~10 mg/L范围内,饮用水电导率显著增强,但桔霉素没有旋光性。桔霉素对p H、折射率、电导率影响情况可作为饮用水中桔霉素污染与否的参考指标。两种形态的活性炭比较试验结果,粉末活性炭去除桔霉素的效果优于颗粒活性炭。粉末活性炭去除饮用水中桔霉素突发性污染的最优工艺参数为:活性炭添加量0.8 g/L,时间5 min,去除率达到109.86%。粉末活性炭去除桔霉素快速高效,可用于饮用水桔霉素突发性污染事件的快速应急处理。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。     

离子色谱法测定包装饮用水中的亚硝酸盐

对包装饮用水中亚硝酸盐含量的测定方法进行研究,优化色谱条件,建立了梯度淋洗-离子色谱法测定包装饮用水中亚硝酸盐的方法。选用ThermoAS11-HC色谱柱,以6～70mmol/LKOH淋洗液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。结果表明:亚硝酸盐在0.00～2.00mg/L有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.75μg/L;3个不同水平(0.15、0.30、0.60mg/L)的加标平均回收率为95.94%～97.61%,RSD值为0.87%～1.01%。该方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于包装饮用水中亚硝酸盐含量的检测。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中棒曲霉素

基于棒曲霉素对鲁米诺-铁氰化钾发光体系显著的增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种快速检测棒曲霉素的方法.在最佳实验条件下,线性范围为5×10-3～1mg/L,检出限为4.6×10-4mg/L,RSD为2.6％(n=11).此方法具有简便快速、自动化程度高、可在线检测的特点,可用于饮用水中棒曲霉素的应急预警检测.     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐

对包装饮用水中的溴酸盐含量的测定方法进行研究,在现行国标的基础上,优化了色谱测定条件,并进行了方法学考察。该方法在5.00~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),方法检出限为0.031 8μg/L,回收率为99.9%~102.5%(加标浓度25.25,50.50和75.75μg/L),重复性(n=6)为0.35%。并对乐山地区超市包装饮用水进行随机抽样调查,试样测定值在1.55~6.91μg/L之间,按GB 19298—2014限量要求(0.01 mg/L),均无过量添加。离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐具有操作简便,灵敏度、准确度高,分离效果好,重现性佳等特点,可有效满足检验检测部门对包装饮用水中溴酸盐的测定。     

流动注射化学发光法在线监测饮用水中赭曲霉毒素A突发污染

基于赭曲霉毒素A对鲁米诺—高碘酸钠—吐温20发光体系的抑制作用,建立了快速在线监测赭曲霉毒素A的新方法。经响应面优化试验条件后,该方法的线性范围为0.006～1.000μg/mL;检出限为1.74×10~(-3)μg/mL(S/N=3);加标回收率为80.6%～92.4%。对浓度0.02μg/mL赭曲霉毒素A平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.68%。该方法快捷简便,可用于饮用水中赭曲霉毒素A突发污染的快速在线检测和预警。     

新型固相萃取-高效液相色谱检测饮用水中的 邻苯二甲酸脂类物质

目的建立基于新型高效的样品前处理技术即固相萃取-高效液相色谱联用技术同时检测饮用水中七种邻苯二甲酸酯类物质的方法。方法以3-氨基丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,四乙氧基硅烷作为交联体,并加入醋酸,合成新型的高选择性材料,并用作为固相萃取材料,吸附七种邻苯二甲酸脂类物质。结果高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为:流动相为乙腈和水(96:4,V:V);运行时间20 min;检测波长为230 nm;流速1.0 m L/min;柱温30℃;进样量20μL。目标化合物线性范围较宽,其中DMP、DBP、DIDP为0.5~100 mg/L,DCHP、BBP、DEHP为0.5~25 mg/L,DEP为0.5~10 mg/L;该方法对7种目标化合物的检测限在0.18μg/L~1.86μg/L范围内,6次重复实验精密度在1.18%~5.20%之间,标准添加回收率在63.5%~108.4%之间。结论该方法可以用于饮用水中苯二甲酸脂类物质的定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

饮用水中镉(Ⅱ)突发性污染监测技术

利用鲁米诺—铁氰化钾发光体系,结合流动注射技术,建立了一种对饮用水中Cd(Ⅱ)浓度实时监测的新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-4～5.0×10-2mg/mL,检出限为2.6×10-5mg/mL,RSD为1.9%(n=11)。结果表明,该方法具有检测范围宽,简单快速,成本低廉等优点,能实现对江河水和饮用水Cd(Ⅱ)突发性污染的在线监测,为将来构建饮用水预警机制提供技术支持。     

电感耦合等离子发射光谱法测定矿泉水和饮用水中微量钒

研究使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）快速测定矿泉水和饮用水中微量钒,确定了最佳仪器工作条件。方法检出限为0.002mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.42%～0.77%,回收率在98.5%～101.7%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

Rapid detection and toxicity assessment of citreoviridin using luminescent Vibrio qinghaiensis sp.‐Q67 in drinking water

Citreoviridin (CIT), one of the mycotoxins produced by Penicillium citreoviridin (PCV), is a common contaminant in a wide range of agricultural products and is detrimental to human and animal health. There is potential threat that terrorists can extract CIT from mouldy cereals, such as rice which forms the major source of starch intake in Asia–Pacific diets and corns which are readily available. The objective of this study was to develop a rapid method for detection of citreoviridin and evaluate its performance on luminescent bacterium Vibrio qinghaiensis sp.‐Q67 (Q67). A good correlation (R² > 0.98) between concentrations of CIT and the relative luminosity unit of Q67 was obtained with a linear range from 0.0005 to 0.01 mg L^?1. The precision expressed as relative standard deviation (RSD) was 3.2% for eleven replicate determinations of 0.005 mg L^?1 CIT, and the recoveries of spiked samples were 88%–93%. The luminescence inhibition ratio of CIT increased from 0.0005 to 0.5 mg L^?1, and the luminescence inhibition ratio remained stable at approximately 85% in the range of 0.5–10 mg L^?1. The system detected low traces (≤0.0005 mg L^?1) of CIT, and it has potential to be used as rapid detection method for mycotoxins. The effect of pure CIT on Q67 was time dependent and, it was the strongest (EC₅₀ = 0.0066) at 20 min which indicated the high effect of CIT on Q67. Results obtained in this study suggest that Q67 is a promising method for rapid evaluation of the toxicity of CIT. Therefore, the luminescent bacteria assay can potentially be used as a system in monitoring sudden pollution in drinking water.     

饮用天然矿泉水中偏硅酸(H2SiO3)的测定

建立了全谱直读等离子体光学发射光谱（ICP—OES）法测定饮用天然矿泉水中偏硅酸（H2SiO3）的新方法，优选了试液介质和仪器条件。方法简单、快速、灵敏度高．偏硅酸（H2SiO3）的栓出限为0．09mg／L。相时标准偏差小于1％，用于饮用天然旷泉水中偏硅酸的测定，取得了满意的结果．     

饮用天然矿泉水中锶的测定

建立了用电感耦合等离子体光度发射光谱（ICP-OES）法测定饮用天然矿泉水中锶的新方法.优选了试剂介质和仪器条件.方法简单、快速、灵敏度高.锶的检出限为0.0002mg/L,相对标准偏差小于2%（RSD,n=10）,用于饮用天然矿泉水中锶的测定取得了满意的结果.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用检测饮用水中N-亚硝胺类消毒副产物

为评估饮用水中新型消毒副产物N-亚硝胺对食品饮料行业带来的潜在风险,建立一种基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测饮用水中9种N-亚硝胺类消毒副产物的方法.样品通过固相萃取,进入超高效液相色谱-质谱检测系统,经RRHD-C18色谱柱分离,以含有0.2％甲酸的10 mmol/L碳酸氢铵溶液和甲醇作为流动相梯度洗...     

饮用天然矿泉水中硒的测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中的硒,优选了试液介质和仪器条件,方法简单、快速、灵敏度高,其方法检出限为：0.0015mg/L,相对标准偏差小于8.6%.用于饮用天然矿泉水中硒的测定,取得了满意的结果.     

饮用天然矿泉水中锗的测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用天然矿泉水中的锗，优选了试液介质和仪器条件，方法简单、快速、灵敏度高。其方法检出限为：0．0024mg／L，相对标准偏差小于18．2％。用于饮用天然矿泉水中锗的测定，取得了满意的结果。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。