稻谷中镉含量测定的测量不确定度评估

参考GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》和《化学分析中测量不确定度的评估指南》,用原子吸收分光光度计石墨炉法测定了稻谷样品中的镉含量并对其进行测量不确定度的评估,分析测量结果不确定度的主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：稻谷样品中镉含量为0.14 mg/kg,其扩展不确定度为0.0047 mg/kg。     

火焰原子吸收法测定海螺中镉的不确定度分析

建立数学模型,研究结果不确定度来源。海螺中镉含量测定值为(14.6±0.38)mg/kg(k=2)。此方法可用于评估按照国家标准方法测定镉时的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

石墨炉原子吸收法测定食品中镉的不确定度评估

参照GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》中石墨炉原子吸收法测定食品中的镉,找出影响测定结果的主要因素.根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》技术规范的要求,建立测定镉不确定度分析方法,计算得到在镉的含量为0.054 mg/kg时,扩展不确定度为0.004 mg/kg,包含因子为k=2.     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确定度与拓展不确定度。乳粉样品中的镉含量为1.45 mg/kg,拓展不确定度为0.15 mg/kg,k=2。评定结果显示,贡献最大的为标准曲线配制过程引入的不确定度,应规范操作,提高检测结果的准确性。     

全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定竹荪中总汞含量不确定度的比较

采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪分别测定了竹荪中总汞的含量。通过建立数学模型,全面地分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各个分量,得出合成不确定度和扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:当总汞的测定结果为0.050 mg/kg时,两种方法的扩展不确定度分别为0.006、0.002 mg/kg（k=2）。本方法可为今后采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定食用菌中总汞的不确定度评估提供参考。     

超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定

通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。     

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中铜、铁、钙和锰的不确定度评价

分析连续光源火焰原子吸收法测定薏苡中铜、铁、钙和锰含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容、曲线拟合以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展各不确定度分量。本方法数理清晰,可对同时检测食品中多种金属元素的不确定度提供参考。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评估

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定核桃油中酚类抗氧化剂,分析不确定度的来源,建立评估的数学模型,通过计算不确定度的各主要分量,给出了3 种酚类抗氧化剂测定结果的扩展不确定度。评定结果表明：影响检测结果不确定度的主要因素为标准品的纯度和样品的回收率。该评估模型为气相色谱-三重四极杆质谱联用法的不确定度评估提供了参考依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定面制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为47.9 mg/kg时,扩展不确定度为3.0 mg/kg(k=2)。针对引起测量不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中的3个主要分量分别从0.022 0、0.008 4、0.004 2下降为0.010 2、0.006 2、0.001 7,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13 种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13 种饱和内酯在0.025～0.50 μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13 种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%～103%,相对标准偏差为3.8%～11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。