电沉积镍-羟基磷灰石复合涂层的研究

在镀镍液中加人少量的Ca(NO3)2、NH4H2PO4，在钛基体上实现在电沉积过程中羟基磷灰石(HA)和Ni的共沉积，实验探讨了电流密度、钙、磷浓度对涂层表面形貌、HA含量及涂层结合强度的影响。实验结果表明：涂层中HA的含量随电流密度和钙、磷浓度的增加而提高，但涂层结合强度先增大后减小，Ni-HA复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层的结合强度。通过控制适当的电沉积条件，在[Ca^2 ]=0．01mol／L，电流密度jc=20—30mA/cm^2时，可以制得HA分散较为均匀、结合强度较高的Ni-HA复合涂层。     

合成温度和碱度对纳米羟基磷灰石形成的影响

采用湿法合成的方法,利用Ca(OH)2和H3PO4反应,通过控制反应温度和pH大小,探讨形成HA相的纯度、粒子的尺寸和形貌.试验表明:初期产物的胶体溶液形貌为竹叶状,干燥后呈小颗粒的团聚状,烧结后HA呈六方晶体形貌.在pH=8,25℃/10h合成时,主要形成β-Ca3(PO4)2,并有Ga8H2(PO4)6的残留和Ca9HPO4(PO4)5OH生成.随着温度提高,主要相为HA,当温度为60℃时,可生成纯HA.当pH=10时,生成HA相与反应温度关系不大,均为纯HA.纳米HA的晶粒大小随着温度升高,粒子长大加剧,分散效果下降.可以通过温度来控制纳米HA的大小,通过提高碱度来提高反应合成HA的纯度.     

电化学沉积法制备镁基Ca-P生物陶瓷涂层的研究

利用电化学沉积法在AZ31镁合金表面制备了Ca-P基生物涂层,使用扫描电子显微镜观察了经不同沉积时间处理后的涂层形貌,采用X射线衍射和能谱分析了涂层的结构和成分,通过电化学测试技术研究了在Hank’s仿生溶液中AZ31镁合金及其Ca-P涂层的腐蚀行为。结果表明,镁合金表面在Ca(NO3)2和NH4H2PO4电解液中电化学沉积形成Ca-P涂层由DCPD(CaHPO4·2H2O)片状晶体组成。且涂层形貌随时间发生变化。AZ31镁合金表面的钙磷涂层提高了镁合金的自腐蚀电位,显著地减小了镁合金的腐蚀电流密度。这表明经钙磷涂层处理的AZ31镁合金耐蚀性能得到明显的提高。钙磷涂层的形貌和结晶程度影响AZ31镁合金的耐蚀性。     

电流密度对水热电化学沉积HA涂层性能的影响

在含0.15mol/L HF,2mol/L H_3PO_4的水溶液中对Ti6Al4V基体进行阳极氧化处理,然后在0.02mol/L CaCl_2,0.012mol/L K_2HPO_4·3H_2O,0.139mol/L NaCl的电解液中采用水热电化学沉积方法在预处理的Ti_6Al_4V基体表面制备羟基磷灰石(HA)涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、台阶仪和万能材料试验机等研究沉积过程中电流密度大小对HA涂层物相、微观形貌、厚度、生物活性及结合强度的影响。结果表明:采用水热电化学沉积方法在不同电流密度下均制备出了HA涂层,涂层表现为分层生长,部分晶体呈花簇状。HA的厚度随电流密度的增加先增大后减小,在1.25mA/cm~2时达到最大为26.4μm,此时涂层最为致密,与基体的结合强度最高,约为20.0MPa。模拟体液(SBF)浸泡实验能较快诱导类骨磷灰石(CHA)的生成,最大直径达到7~8μm,表明涂层具有较好的生物活性。     

超声电沉积碳/碳复合材料磷灰石涂层的工艺优化

通过声电沉积在碳/碳复合材料表面制备钙磷生物活性涂层,采用SEM(带EDAX)或FE-SEM,XRD,FTIR研究电解质浓度和初始pH值对钙磷生物活性涂层的形貌、结构和组成的影响,并采用拉伸测试评价涂层与基体的结合力.结果表明:随着电解质浓度的降低,其组成由羟基磷灰石与磷酸三钙组成的混合涂层转变为含碳酸根的羟基磷灰石涂层,n(Ca)/n(P)和碳酸根的含量逐渐增加,片状晶体颗粒减小.随着初始电解液pH值的升高,涂层致密,均为片状含碳酸根的羟基磷灰石,n(Ca)/n(P)呈增加的趋势,片状晶体的厚度在30～40nm之间.涂层拉伸实验表明:小电解质浓度时,其涂层与基体的结合强度(5.62MPa)大于高电解质浓度时涂层与基体的结合强度(3.85MPa).     

在钛基合金表面水热电化学沉积羟基磷灰石涂层

在Ca~(2+)、H_2PO_4~-和NO_3~–离子浓度分别为0.025 mol/L、0.015 mol/L和0.1 mol/L电解液中加入2.5×10~(-4)mol/L的柠檬酸钠,采用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面沉积羟基磷灰石涂层,研究了柠檬酸根对羟基磷灰石(HA)涂层的物相组成、形貌及结合强度的影响以及沉积时间对HA涂层物相、形貌、结晶度、涂层厚度及结合强度的影响。结果表明:在含柠檬酸根电解液中水热电化学沉积的仍为HA涂层,与不含柠檬酸根的电解液相比,HA晶体的尺寸显著减小,涂层表面更加均匀致密,涂层与基体之间的结合强度由15.39 MPa提高到24.31 MPa;HA(002)晶面的衍射峰随着水热电化学沉积时间的增加先增强后减弱,在沉积2 h时达到最大,HA晶粒尺寸较小,涂层更为均匀致密。随着沉积时间的增加,HA涂层厚度呈非线性增加,HA涂层的结晶度和结合强度均,先增大后减小,沉积时间为2 h时结晶度和结合强度分别达到最大值为75.7%和24.31 MPa。     

阳极氧化电解质的组分对钛基体和表面涂层的影响

在浓度为0.15 mol/L的HF电解液中加入浓度为5 g/L的磷酸二氢钙(Ca(H_2PO_4)_2)进行阳极氧化,研究了Ca和P对阳极氧化后钛合金表面的物相组成和形貌的影响;进而用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面进行阴极沉积,研究了Ca、P元素对羟基磷灰石(HA)涂层物相、形貌、涂层结合强度的影响。进行细胞的粘附实验,测试了涂层的生物活性。结果表明:含有磷酸二氢钙的电解液阳极氧化后TiO_2纳米管的管径比未加磷酸二氢钙的管径大,表面的Ca、P含量提高,且Ca的含量明显变化。用水热电化学沉积生成的HA涂层表现为分层生长模式,下层为致密均匀的棒状,上层则为丰富度更大的团絮状。涂层与基体的结合强度由18.93 MPa提高到23.74 MPa。在粘附实验过程中细胞更易于依附团絮状HA涂层生长,加入磷酸二氢钙后团絮状羟基磷灰石增多,增大了细胞的依附生长空间,为细胞提供更大的生长接触面积,有利于植入体与人体结合。     

含柠檬酸根电解液中钛表面电解沉积羟基磷灰石晶体的动力学过程

在含0.6mmol/L Ca2+离子和0.36mmol/L H2PO4-离子的电解液中加入2.4mmol/L柠檬酸根离子进行钛表面阴极电沉积.结果表明柠檬酸根离子延长了HA晶体的形核孕育期,并且晶体形貌由规则的六棱柱变化为细尖锥状.通过沉积电流,涂层增重,晶形变化等规律对整个沉积过程做出阶段性划分(吸附期、孕育期、爆发生长期、次层生长期和平衡期),并对各阶段的微观过程生长机理进行了探讨,尝试建立了含柠檬酸根电解液中电解沉积HA晶体的生长模型.     

钛材表面HA生物涂层的溶胶-凝胶法制备

为了获得晶粒细小均匀的羟基磷灰石(HA)涂层,以磷酸三乙酯[(C2H5O)3PO]和四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为羟基磷灰石前驱体,采用溶胶-凝胶法在钛材表面制备HA生物涂层.采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)、X射线衍射仪(XRD)研究不同的磷酸三乙酯水解时间、HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度等对HA涂层表面形貌、成分、物相的影响.结果表明:磷酸三乙酯水解时间对HA涂层形貌影响不大;HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度对HA涂层的结晶度影响较大,溶胶陈化时间为25 h、热处理温度为600℃时涂层晶粒细小均匀;溶胶陈化时间不够或涂层热处理温度过低,涂层结晶度差;陈化时间过长或涂层热处理温度过高,涂层的晶粒粗大且发生团聚.     

pH值和缓冲剂对水热电化学沉积HA/TiO_2涂层的影响

以微弧氧化后的钛合金为基体,采用水热电化学法制备了HA/TiO2涂层。利用SEM、XRD对涂层的表面形貌、物相组成进行了表征分析,通过pH微探针原位探测电极/电解液界面pH值的变化,研究了pH值和缓冲剂对水热电化学沉积HA/TiO2涂层的影响。研究结果表明,微弧氧化膜有利于水热电化学沉积HA,得到的HA晶体分布均匀、致密。当电解液pH值在2~8时,pH值升高有利于提高水热电化学沉积HA的结晶度,并促使HA沿(002)晶面生长。在水热电化学沉积HA过程中,电极表面的pH值随沉积时间的增加先升高后逐渐降低;而溶液中的pH值随沉积时间的增加逐渐降低。pH值和缓冲剂对涂层HA晶体形貌有明显影响,加入缓冲剂后得到的HA晶体端面呈六边形棒状结构,晶体表面光滑、结晶完整。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。