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以4,4'-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚。讨论了催化体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件为:n(4,4'-联苯二酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶16;n(4,4'-联苯二酚)∶n(NaOH)=1∶3.0,并用红外光谱和核磁共振对产物结构进行表征,同时对产物的分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行测定。结果表明,它的分子质量为299.1,环氧值为0.65~0.67,有机氯<40mg/100g、无机氯<20mg/100g、熔程为159.1~160.4℃。 相似文献
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制备3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚和5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚,并研究其在天然橡胶(NR)中的应用。结果表明,以2,4-二叔丁基苯酚为单体、氯化铜和四甲基乙二胺为催化剂、甲醇为溶剂合成3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚,再以3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚为原料、氯化铝和硝基甲烷为催化剂、苯为溶剂制备5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚(为易于溶剂回收,后处理的重结晶采用四氯化碳单组分溶剂)是可行的;将3,3′,5,5′-四叔丁基-2,2′-联苯二酚和5,5′-二叔丁基-2,2′-联苯二酚作为防老剂用于NR中,胶料的抗硫化返原性能、耐热老化性能和热稳定性优于防老剂BHT胶料。 相似文献
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以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双(4-羟基苯甲氧基)3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。 相似文献
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本文以2,6-二甲基苯酚为原料,在水介质中采用双氧水做氧化剂,通过氧化偶合反应和还原反应,两步法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚。分别用红外光谱和1H-NMR光谱对产物分子结构进行了表征,并且探讨了氧化剂和催化剂对产物收率的影响,运用正交实验的方法确定了其他因素的最佳值,经过反复实验得出最佳工艺条件为:n(2,6-二甲基苯酚):n(双氧水):n(催化剂)=1:2:0.00018,氧化偶合反应温度为80℃,反应时间为3h,还原反应温度为80℃,反应时间为0.5h,产品产率和纯度分别可达80%和99%以上。此合成方法在工业中具有很好的应用前景。 相似文献
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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂的合成与表征 总被引:5,自引:3,他引:5
研究并合成了一种含有联苯结构的环氧树脂 ,例如 ,采用二步法由 3,3′ ,5 ,5′—四甲基联苯二酚和环氧氯丙烷合成了 3,3′,5 ,5′—四甲基联苯二酚二缩水甘油醚。采用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 ,同时用DSC和TG对其热性能进行了研究。结果表明 ,它在常温下为固体 ,Tm =10 2℃ ,熔程为 80~ 10 7℃ ,热失重 5 %时温度为 2 37℃ ,分子质量为 35 4 ,环氧值 0 5 6~ 0 5 9,是一种结晶性环氧树脂。在Tm以上、分解温度以下具有良好的流动性 ,可在 110~ 2 37℃间固化。 相似文献
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5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 相似文献
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采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 相似文献
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以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。 相似文献
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杨明山;何杰;李林楷;肖强 《中国塑料》2010,24(6):36-39
采用3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-联苯二酚与环氧氯丙烷在18-冠-6-醚(CE18)为相转移催化剂作用下,利用两步加碱法合成了联苯型环氧树脂(TMBP),在反应温度为80 ℃、反应时间为8 h、NaOH用量为0.2 mol时,产率达83 %。用核磁共振、红外光谱、X射线衍射、热台偏光显微镜和DSC对所制备的产物进行了结构表征。结果表明,合成的产物为TMBP,具有良好的结晶性,熔点为107.8 ℃,在冷却过程中出现液晶态。TMBP熔融黏度极低(0.02 Paos,150 ℃),用TMBP与酚醛环氧树脂(ECN)共混,可降低体系的黏度,从而提高硅微粉的填充量和大规模集成电路封装材料的流动性。 相似文献
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为改进聚对亚苯基苯并二唑(PBO)纤维复合黏结性能差等缺点,在苯环上引入极性基团羟基进行化学分子结构改性,3,3′-二氨基-4,4′-二羟基联苯盐酸盐(DADHBP·2HCl)是羟基改性PBO的关键单体。以4,4′-二羟基联苯(DHBP)为原料经硝化、还原反应合成得到中间体3,3′-二硝基-4,4′-二羟基联苯(DNDHBP)和羟基改性PBO的单体DADHBP·2HCl,并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于硝化反应,以甲苯、冰乙酸的混合液为反应溶剂,n(DHBP)∶n(HNO3)=1∶2,反应温度5℃,反应时间2.5h,收率81.39%,高效液相色谱(HPLC)纯度(质量分数)92.43%;还原反应,n(DNDHBP)∶n(FeSO4·7H2O)=1∶9,乙醇为溶剂,七水合硫酸亚铁为助剂,n(DNDHBP)∶n(N2H4·H2O)=1∶5.5,反应温度78℃,反应时间9h,热过滤,滤饼盐酸精制后得到DADHBP·2HCl,收率67.16%,HPLC纯度(质量分数)98.20%。中间体和产物结构经红外光谱、核磁氢谱和电喷雾质谱表征确认。 相似文献
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以4,4'-二溴联苯为原料,经硝化、闭环、N-烷基化反应合成了2,7-二溴-N-辛基咔唑(Ⅲ)。4,4'-二溴联苯与发烟硝酸按n(4,4'-二溴联苯)∶n(HNO3)=1.0∶4.0,在75℃下进行硝化,反应5 h,得到了2-硝基-4,4'-二溴联苯(Ⅰ),收率97%;中间产物Ⅰ与三苯基膦按n(2-硝基-4,4'-二溴联苯)∶n(三苯基膦)=1.0∶3.0,在无水无氧条件下,闭环反应得到了2,7-二溴咔唑(Ⅱ),收率85%;在碱性条件下,中间产物Ⅱ与1-溴辛烷按n(2,7-二溴咔唑)∶n(1-溴辛烷)=1.0∶1.5,N-烷基化反应合成最终产物,收率85%。产物结构经IR、元素分析和1HNMR确证。 相似文献
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