过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究.采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的...     

含Hf和Ta新型镍基高温合金粉末中碳化物相

对含Hf和Ta新型镍基高温合金FGH98Ⅰ等离子旋转电极(PREP)雾化原始和不同温度下预热处理粉末中的碳化物相进行了研究.结果表明:原始粉末中MC′型碳化物可分为两类,一类为富Ti、Ta和Nb,另一类为含Ta、Hf和Zr.两类碳化物均含有一定量非碳化物形成元素Co和Ni及中等强碳化物形成元素Cr和Mo,并以块状、粒状分布于枝晶或胞晶间;随着预热处理温度升高,粉末中富Ti、Ta和Nb的MC′型碳化物转变为MC型碳化物,且其所含Ti、Ta和Nb的总量增大;含Ta、Hf和Zr的MC′型碳化物发生分解和转变,析出稳定的M23C6、M6C和MC型碳化物,M23C6碳化物的析出和溶解温度为950℃和1150℃,M23C6和M6C碳化物共存温度为1000～1100℃.另外,粉末中微量元素Hf和Ta主要以碳化物和γ′相参与碳化物反应.     

内蒙古苏尼特右旗查干诺尔石炭系本巴图组火山岩地球化学特征及其地质意义

内蒙古查干诺尔地区石炭系本巴图组地层的火山岩,SiO2含量集中分布在48.20%～51.11%和64.66%～65.42%两个区间,分别属于玄武岩和英安岩,构成一套双峰式火山岩组合.其中基性火山岩具有枕状和块状构造,属于碱性玄武岩系列;英安岩的碱含量较高,属于钙碱性系列.基性火山岩中,枕状玄武岩轻稀土略亏损而重稀土略富集,具有轻微Eu的正异常,富集Hf,Zr,Th等高场强元素,亏损Ba,Nb等元素;块状玄武岩富集Rb,Tb,zr,Hf等大离子亲石元素和高场强元素,Ta,Nb亏损.酸性火山岩的轻重稀土分馏较明显,Eu负异常明显,富集Rb,Th,Pb,Hf,Zr等大离子亲石元素和高场强元素,亏损Eu,Sr,Nb,Ta等元素.根据Rb-Sr同位素等时线年龄和SHRIMP锆石U-Pb同位素定年数据,结合古生物资料分析,查干诺尔双峰式火山岩形成于晚石炭世,介于313～308 Ma之间.岩石地球化学及其区域地质综合特征表明,查于诺尔双峰式火山岩可能形成于碰撞后的伸展环境.由此推断索伦缝合带在晚石炭纪之前就曾经闭合过.     

航空发动机用高温合金中锆、铪的同时测定

航空发动机用高温合金中共存W、Mo、Ti、Ta、Zr、Hf合金元素,同时测定该合金中的Zr、Hf一直是国内外研究的重点课题,至今尚无可靠的方法。本文通过测定11个元素在阴离子交换树脂与HCl—H_2C_2O_4溶液间的分配系数,拟定了一种使Zr、Hf与高温合金中共存元素完全分离的阴离子交换法,Zr、Hf的回收率均超过99％。测定了9种离子在H_2SO_4溶液与阴离子交换树脂YSG—R_4NCl(200～400目)间的分配系数,并用作者自己组装的强制流动离子交换系统作了各元素的淋洗曲线,选定了Zr、Hf的最佳分离条件。研究了共存离子的干扰情况。根据以上实验事实,建立了一种快速、简便、准确并同时测定航空发动机用高温合金中Zr、Hf的预分离柱—强制流动离子交换色谱法。给出了合成样品及不含Zr、Hf的高温合金标准样品中Zr、Hf的标准回收结果,并测定了仿美材料Renel 125中Zr、Hf含量。结果令人满意。     

好消息

上海红色冶炼厂已生产出钢瓶装的一氧化二氮气体(俗称笑气)。此种气体目前有三大用途:第一,用于原子吸收光谱分析。通常用一般的空气—乙炔火焰只能测定三十多种元素,而一些难熔元素,例 B、Al、Si、Ti、V、Ta、Nb、Zr、Hf、W 等等须采用一氧化二氮     

镍基铸造高温合金中元素对一次碳化物MC的组成及其形态的影响

一次碳化物MC是镍基铸造高温合金的主要析出相之一。本文通过电子探针和金相分析方法探讨了合金元素对合金中MC的组成和形态的影响。MC的组成和形态主要决定于合金中的Nb/Ti比值,合金中的Nb/Ti值高,MC中的Nb/Ti值也随着升高,由富Ti的MC向着富Nb的MC转变,MC的形态也跟着由块状向着片状和骨架状转变。合金中加入～1％Hf、Zr或V,能改变MC的组成,置换其中的一部分Ti,并使MC由骨架状转变成块状。C_o和B对MC形态有影响,含0.15～0.20％B和16％C_o的合金,其MC富Nb但呈块状。碳量增加,MC急剧地由块状转变成片状和骨架状。根据碳化物生成自由能的大小和元素的枝晶偏析倾向,合金元素的碳化物生成次序为Zr、Hf、Nb、Ta、Ti和V.元素促使MC呈块状析出的能力按如下次序排列:Mg、Zr、Hf、V、Ti、B、Co、Ca、Cr、W、Mo、Al、Nb、Ce、C。     

新疆哈密景峡一带阿尔巴萨依组火山岩构造环境及地层含矿性分析

阿尔巴萨依组火山岩为一套安山岩～玄武岩组合,具有富钠贫钾的特点,反映岩石蚀变强烈;Ti/Y、Zr/Y、Ta/Yb比值较高,Hf/Ta、Zr/Nb比值较低显示出明显的大陆板内特征,对其进行构造环境判别,认为阿尔巴萨依组火山岩为板内玄武岩,形成于伸展断陷环境,地层中Cu、Zn、Cr、Ni、Mo等元素异常较好,具有一定的找矿潜力。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中稀土和难熔金属元素

一、前言 国内外利用电感耦合等离子体——原子发射光谱法(简称ICP-AES)技术测定水中一般杂质元素(如Fe、Ni、Mo、V、Cu、Cd、Ba等)的文献较多。为了开发和利用地热水资源,我们对地热水中的十种稀土和难熔金属等元素(Y、Yb、Sc、La、Zr、Hf、Ta、Nb、In、Ge)进行了ICP光谱测定的研究。方法的测定下限分别为0.3～30毫微克/毫升,相对标准偏差为4～7％。     

电感耦合等离子体质谱法测定金属矿中稀土和稀散元素

金属矿中稀土和稀散元素的测定对其综合利用具有重要意义。难溶元素Nb、Ta、Zr、Hf采用酸溶法处理时较难溶解完全,Nb、Ta采用碱熔法处理后再用王水浸取存在不稳定的问题。实验采用偏硼酸锂熔融样品,酒石酸体系浸取,解决了上述Nb、Ta等元素测定中遇到的难题。通过选择待测同位素和干扰校正方法在线校正,以10 μg/L¹⁸⁵Re和10 μg/L¹⁰³Rh为混合内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对浸取液进行测定,实现了对金属矿中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y共15种稀土元素,及Nb、Ta、Zr、Hf、Ga、Rb、Cd、Cs、In、Tl共10种稀散元素的测定。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999 7,方法检出限为0.03～0.85 μg/g,定量限为0.09～2.55 μg/g。将实验方法应用于铅矿石、钨矿石、钽矿石和锆矿石标准物质中稀土和稀散元素的测定,结果的相对误差(RE)为-5.33%～6.67%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.8%。采用实验方法对洛宁铅锌多金属矿区的样品进行测定,结果的相对标准偏差(n=5)不大于9.3%。     

原子发射光谱法测定石墨材料中的钛锆铪铌钽钼和钨

研究了用浸泡电极法加入Nacl和普通方法加入NaF时,对原子发射光谱法测定石墨粉中Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W的作用。Nacl溶液浸泡电极法测定Ti、Mo和Hf时,其检出限要比加NaF的方法低半个数量级。     

高纯Zr、Hf、Ta、V、Nb的生产

从Zr、Hf、Ta、V、Nb中分离出一种金属的方法是:在熔融碱(或碱土)金属卤化物槽中生成某金属的氯化物、硼化物或碘化物的共晶型熔体;将此共晶熔体输送到能保持熔盐蒸发温度的第二个容器中;将蒸汽导向一排还原坩埚中,蒸汽在第一、二两个容器间传输,以便连续供给坩埚,并依     

西藏尕尔穷铜金矿床岩体地球化学特征

对班公湖-怒江缝合带西段尕尔穷中型铜金矿岩体进行了野外地质调查、岩相学研究及全岩地球化学分析.石英闪长岩和花岗斑岩均富集Rb,Ba,Th,U等大离子亲石元素,亏损Nb,Ta,Zr,Hf等高场强元素;Rb/Sr远大于1,具负铌和弱负铕异常,轻重稀土分馏不明显,花岗斑岩明显亏损Sr和Ti元素.研究认为,石英闪长岩为岛弧环境的钙碱性重熔型中酸性岩体,花岗斑岩为陆-陆碰撞钙碱性重熔型酸性岩体.     

ICP-AES法同时测定钛合金中钽、铌、钨元素含量

介绍了采用ICP-AES法同时测定钛合金中Ta、Nb、W元素含量的方法。首先确定了仪器部分工作参数的最佳值,其中激发功率1 300 W、雾化器流量0.7 L·min-1、积分次数2次。然后通过对基体、合金元素以及测定元素光谱间的干扰分析研究,确定了Ta、Nb、W元素最佳分析谱线的位置,依次为240.063、269.706、207.912 nm。此外,采用内标法对Nb质量分数大于3%的样品的测试结果进行了校正。试样加标回收试验及精密度试验表明采用上述方法可使回收率在99%~102%之间,相对标准偏差小于2.3%,能够满足日常生产的检测要求。     

第四代粉末高温合金成分选取范围研究

在综合分析第一至三代粉末高温合金发展思路并借鉴叶片合金的基础上,从高强度、高损伤容限和高工作温度要求出发,围绕固溶强化、沉淀强化和晶界强化,研究并确定了第四代粉末高温合金的成分选取范围:①γ′相形成元素Al+Ti+Ta+Nb≈9%~15%;②固溶强化元素Cr+Co+Mo+W≈30%~40%;③TCP相形成元素Cr+Mo+W≤20%;④一定量晶界强化元素(C、B、Zr、Hf)。     

含Hf镍基粉末高温合金快速凝固粉末颗粒特性

采用扫描电镜、透射电镜及其附带的能谱仪和碳复型萃取技术等多种手段研究了不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒显微组织、枝晶间合金元素偏析和析出相.发现Hf含量可以改变粉末颗粒内部树枝晶、胞状长大晶和微晶凝固组织的比例,粉末的快速凝固组织形态主要取决于冷却速率和固液界面前沿温度梯度与长大速度的比值.不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒中,Nb、Ti、Zr和Al均富集于枝晶间,Co、Cr、W和Ni均富集于枝晶轴.当Hf质量分数为0.3%时,Ti、Nb、Zr、Hf等强碳化物形成元素的枝晶偏析程度最小.在快速凝固粉末颗粒中,Hf对氧含量比碳含量更敏感,优先形成更稳定的氧化物HfO₂.      

高强、高塑性铝合金及生产方法

<正>美国专利US5578144本发明推荐一种用于精密铸造的高强、高塑性铝合金。该合金具有Ala Lnb Mc公式化学成分,在此,Ln是Y、La、Ce、Sm、Nd、Hf、Nb和Ta中的一种或几种元素,M是V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Ti、Mo、W、Ca、Li、Mg和S中的一种或几种元素;a、b、c为元素含量(质量分数,%):75a95、0.5b15、0.5c15。合金具有α-Al细晶组织相(≤10μm)和环绕α-Al定向晶的Al-LnM超弥散化合物。生产出的合金不需要后续热处理。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌合金中常量及微量元素

用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定铌合金中常量及微量元素Hf,Zr,Ti,Ta和W的分析方法。对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铌基体对待测元素的光谱干扰,Hf的测定采用多谱线平均值法,综合确定最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为97.0%～105.7%,相对标准偏差小于1.50%。本法与X-射线荧光光谱法、化学分析方法相对照,测定结果基本一致,已用于铌合金产品     

新技术与成果

高导热性氮化硅烧结体其制造方法和压接结构体本发明的高热导性氮化硅烧结体的特征在于:含有换算成氧化物为大于7.5重量%小于17.5重量%的稀土族元素,按需要含有低于1.0重量%的氮化铝或氧化铝中的至少一种;根据需要含有0.1—3.0重量%的从Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W的氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物组成的群体中选出的至少一种、作为其他的杂质阳离子元素合计含有0.3重量%以     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。