草酸铂的高效液相色谱法研究

研究草酸铂的高效液相色谱分析法，分离草酸铂及其杂质草酸盐、二氯环已二氮合铂和草酸铂水解物。采用外标法，C18色谱柱，甲醇／水（5／95）为流动相，检测波水为210nm，草酸铂浓度曲线回归方程A＝2905287．6C＋56536．9，线性相关系数为0．9994，准确度为99．7％，精确度为0．45％。该方法可作为草酸铂的定量分析方法。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中三类有机物含量

为了建立采用毛细管气相色谱法测定工作场所空气中3类有机物含量的测定方法,针对填充柱气相色谱法中填充柱阻力大、柱效低、分离效果差的问题,对样品检测前先优化试验条件,用解吸液将3类标准储备液混标稀释成相应的标准系列,进入气相色谱仪进行测定,均得到良好的线性关系后再将采集的活性炭倒入解吸瓶中,加入解吸液1 mL,振摇解吸30 min,解吸液供色谱测定,依照优化的色谱条件测定样品。结果显示:3类有机物在各自浓度范围内具有良好的线性关系,线性关系相关系数均大于0.999,检出限均达到标准方法的要求;该检测方法快速、准确、灵敏度高,能满足工作场所空气中多环芳烃类萘、苯系物混苯、苯乙烯和脂肪族酮类丙酮丁酮的同时检测。     

燃煤电厂超低排放颗粒物浓度监测在线校准方法

为了解决现有燃煤电厂超低排放颗粒物监测仪器运行过程中因光学器件污染带来的测量结果不稳定及需要频繁维护的弊端，理论分析了光散射法测量超低排放颗粒物浓度的原理，提出了一种基于分光法的测量仪器满量程校准方法，并在粉尘风硐系统中实验，在不同粉尘浓度环境和仪器不同工作模式下对仪器测量结果进行了评价。结果表明，基于分光法的全量程校准技术，对光散射法超低排放监测仪器进行光强修正和定期校准，可显著提高测量结果的准确性。将仪器测量结果与滤膜称重结果拟合一次曲线可知，采用光强修正方法的曲线斜率为0963 39，24 h定期校准方法的曲线斜率为0922 00。     

高炉喷吹用煤燃烧过程中氯的析出特性

高炉喷吹用煤在低温燃烧和风口条件下高温快速燃烧过程中氯元素的析出特性差别很大。为对比其差别,对煤燃烧过程中氯的析出机理进行了热力学分析,并试验研究了高炉喷吹用煤低温燃烧过程中氯的析出特性,分析了温度、时间和空气流量对其影响规律。结果表明,低温燃烧条件下,高炉喷吹用煤氯的析出率受温度影响显著。在300～600 ℃内随温度上升,氯的析出率迅速增加,600 ℃时,氯析出率高达90%。继续升温至800 ℃以上时,氯析出率有所减缓;随燃烧时间的延长,煤中氯析出率增大;在500~700 ℃固定温度下,煤粉燃烧过程中氯的析出属于零级反应,其析出的表观活化能Ea为6 691.1 kJ/mol、频率因子k0=3.562;氯的析出率随空气流量的增加缓慢增加。高炉喷吹用煤粉在风口高温快速燃烧时氯的析出率仅在50%左右,远低于其在低温燃烧时氯的析出率。煤粉在高炉中燃烧时部分氯元素滞留在未燃煤粉中,故高炉生产建立煤粉中氯元素检测制度,并使用低氯煤进行喷吹。     

页岩高温高压吸附动力学实验研究

针对目前尚未用吸附动力学方法来研究页岩吸附特征的情况,设计并开展了页岩高温高压吸附实验与吸附动力学实验,实验温度分别为40.6,60.6,75.6,95.6℃,实验压力为0~50 MPa;获取了页岩高温高压等温吸附曲线及吸附动力学曲线并对各曲线进行了详细分析。研究表明:0~50 MPa压力范围内页岩等温吸附曲线没有单调递增特征而是存在一个极大值,温度越高极大值对应的压力越大;在0~50 MPa内可能存在一个临界温度,大于该温度时过剩吸附量与压力保持单调递增趋势,40~100目页岩颗粒的吸附平衡时间约为4 h;Bangham吸附动力学方程比较适合描述页岩吸附甲烷的动力学过程;温度越高、压力越大,Bangham吸附速率常数越小,吸附量增加越困难。     

氟离子选择电极法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量

采用氟离子选择电极-标准曲线法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量,研究了总离子强度缓冲溶液(TISAB)加入量、测量温度、溶液稀释倍数、溶液pH值等对测定值的影响。结果表明: 当标准曲线建立温度和测定温度保持一致,溶液pH值为5.5~6.0,样品稀释500~2000倍,加入体积分数为20%的总离子强度缓冲液(TISAB)时,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为97.33%~101.50%,测定结果较为准确可靠,该方法可应用于废旧电池浸出液中氟化物的分析检测。     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。     

草酸盐重量法测定有机溶液中稀土氧化物总量

采用草酸盐重量法对有机溶液中稀土氧化物总量进行测定,首先用电炉蒸干、高温灼烧的方式对试样进行前处理以破坏有机物,再经碱熔分解、氢氟酸、氨水、草酸进行沉淀分离干扰元素,最后以烧成物形式得到稀土氧化物总量.结果表明,该方法可以测定稀土氧化物总量为1%以下的有机溶液,相对标准偏差为0.96%~2.45%,样品加标回收率为95.00%~98.24%,方法的准确度和精密度均能满足检测的要求.     

双氧水氧化处理某金矿含氰废水试验研究

为了了解采用双氧水氧化处理含氰废水的效果，对某pH值=915，总氰浓度8456 mg/L，总铜浓度7178 mg/L的含氰废水进行了工艺条件研究，结果表明，在调整废水pH值的情况下，一次性添加24 mL/L双氧水，反应时间60 min，获得的出水总氰、总铜浓度分别为043 mg/L、035 mg/L，达到《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）一级标准要求；双氧水处理含氰废水的药剂成本与废水总氰浓度相关，总氰浓度为8456 mg/L时，每吨双氧水成本约为399元；双氧水适宜用量与废水总氰浓度的关系为y=0027 03x+0212 87，该模型具有高可信度。     

高温水解-离子色谱法测定石油焦中氟、氯含量研究

参照煤中氟、氯测定方法的样品预处理过程,采用离子色谱法测定石油焦中的氟、氯含量,并针对氧气流量、燃烧水解温度及水解时间的确定、离子色谱淋洗液浓度的选择、离子色谱分离时间的确定等实验条件对回收率的影响进行相应研究。研究表明:离子色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于石油焦中氟和氯的测定;生焦和煅后焦中的氟含量均很低,而生焦中氯含量一般在200μg/g以内,即生焦属低氯燃料,煅后焦中的氯含量和空白值接近。     

四川盆地东南部五峰—龙马溪组海相页岩孔隙连通性实验研究

五峰—龙马溪组富有机质页岩是我国海相页岩气商业开发的目的层，目前对该页岩孔隙连通性的认识仍不够深入。针对此问题，选取渝东南地区渝参6井五峰—龙马溪组的8个页岩样品开展了低压N₂吸附、高压压汞和自发渗析实验研究。结果表明，研究区五峰—龙马溪组页岩中微孔、中孔和宏孔均发育，微孔和中孔占总孔体积的比例高，孔径的峰值分布于2~6 nm；五峰组页岩的MICP孔隙度、总孔体积和总孔比表面积均高于龙马溪组页岩，与样品有机质丰度差异相关；五峰—龙马溪组页岩样品的正癸烷（油润湿）自吸曲线斜率为0.254~0.428，去离子水（水润湿）自吸曲线的斜率为0.258~0.317。表明亲油性孔隙具有更高的孔隙连通性，而亲水性孔隙的连通性适中，五峰—龙马溪组页岩具有混合润湿特征，有机质孔隙的连通率高于无机矿物孔隙。     

羊场湾矿2号煤层自燃指标气体及其阈值研究

为研究羊场湾煤矿2号煤层自燃预测预报指标体系，采用程序升温方法测试了不同粒径实验煤样在氧化过程中气体产生规律，确定了煤样自燃的气体指标及其临界值。结果表明:CO/CO₂值可以作为煤自燃低温阶段的主要指标，ΔCO/ΔO₂值为辅助指标，C₂H₄在煤温达到90 ℃后出现，可以作为煤自燃进入高温阶段的指标气体，ΔCO/ΔO₂值可以作为煤自燃高温阶段指标。研究结果为羊场湾煤矿2号煤层自燃预测预报及主动防控提供了依据。     

大倾角松软厚煤层综放开采顶煤运移规律及试验研究

为了提高大倾角松软厚煤层综放开采顶煤采出率，以庞庞塔煤矿9-301工作面为工程背景，综合采用理论分析、现场实测、工业性试验的方法，研究了大倾角松软厚煤层顶煤运移规律和放煤特征。研究表明，9-301工作面顶煤在距离采煤工作面30～50 m范围内开采产生移动，且受倾角影响明显，回风巷顶煤位移量远大于运输巷；统计了不同放煤步距和放煤方式对厚煤层顶煤采出率的影响，结果表明，一刀一放（放煤步距0.8 m）的回采率高于二刀一放（放煤步距1.6 m），且有利于顶板控制，同时，采用一刀一放、多轮顺序放煤相比一刀一放、单轮顺序放煤顶煤采出率可提高5.5%。研究结果对提高大倾角松软厚煤层综放开采顶煤回采率具有重要指导意义。     

基于W型的高精度超声波热量表的设计

热计量是供热改革的关键和重要手段，为了全面提高热量表的精确度，设计了一种以超低功耗芯片MSP430为CPU的超声波热量表。采用高精度时间计数器TDC-GP22芯片为综合处理芯片，接收和处理铂电阻传感器PT1000和超声波换能器的测量数据。在W型基表结构上，针对传统的时差法测量流量时，超声波传播速度受温度影响的复杂非线性变化，提出了一种基于增量式BP神经网络的温度补偿算法。在行业标准环境中测试表明:热量表精度高、功耗低、有良好的市场应用前景。     

多因素评价地层富水性技术的分析与应用

近年来，融合多因素评价砂泥质沉积建造富水性技术日趋成熟，但在应用中经常出现数据采信不规范导致评价效果不理想、盲目追求数据多样化导致“技术”过于复杂影响普适性的问题。为此，提出目标层段概念，富水性评价的实质是目标层段内地层的富水规律评价，在目标层段约束下可以排除大量的无效数据；从实践角度分析常用的地学参数数据现实来源及其可靠性，得出多种参数同时具备的案例极少、可采信的数据量不大的结论。在地学参数种类少、数据量小的现实条件下，可以利用常规的办公手段实现信息融合以规避复杂的数学工具和较难掌握的软件应用。通过完整的案例说明富水性评价过程中数据筛选、权重确定、归一化处理、数据融合、成果图绘制的方法，技术难度低、容易被基层工程技术人员掌握。工程实践表明，虽然采用的地学参数少、数据量较小，由于与采矿工程结合密切，评价效果较好。     

基于局部放电法的矿用高压电缆信号去噪算法研究

干扰噪声直接影响局部放电法有效检测矿用高压电缆故障。基于局部放电法，综合采用理论计算、仿真实验、现场试验的方法，对比分析了短时傅里叶变换和傅里叶分析去噪法的原理和优缺点，提出了一种矿用高压电缆的局部放电去噪算法——小波阈值去噪法，同时，选择了合理的阈值函数和去噪流程。基于此，采用白噪声和连续周期信号作为高压电缆的干扰噪声，进行了模拟仿真实验。结果表明，小波阈值去噪法可有效抑制白噪声，其中，Db2小波性能和去噪效果最好；同时，现场试验结果显示，去噪后信噪比得到了显著增加，验证了小波阈值去噪法的合理性和可靠性。     

瞬变电磁法在金属矿勘查中的应用研究

瞬变电磁法具有探测深度大、信噪比高、分辨能力强等特点，采用瞬变电磁法对金属矿进行了勘查，分析了瞬变电磁法工作原理，研究了瞬变电磁法的数据处理和参数计算，并进行了工程试验。研究得出，研究区域有4个较为明显的电异常区，采用时间常数圈出3个低阻靶区，该低阻异常靶区和已揭露的研究区实际工程地质相吻合。研究为我国多金属矿产资源勘查提供了技术支持。     

新能源光伏发电站大规模并网频率主动控制研究

光伏发电站在接入电网后会导致电网频率发生较大波动，为了提高电网的稳定性，提出新能源光伏发电站大规模并网频率主动控制方法。分析大规模光伏发电阵列规模，依据数学模型计算光伏阵列中二极管数量，分别获取光伏阵列阴影面积、光伏温度以及光照强度，建立不同阴影模式下光伏阵列电路模型，设计光伏阵列频率波动平抑算法以及平抑要求判定条件，以此将光伏发电站大规模并网的频率控制在一定区间之内，实现并网频率主动控制。通过实验模拟了不含光储、只含光伏以及包含光储3种模式下的并网频率变化。实验结果表明，3种模式下的并网频率均在49.0~50.8 Hz，没有超出界限，可见这种控制方法具备较好的效果，可以提高电网的稳定性。     

建筑物下开采方案优化研究

采用理论分析、数值模拟等方法，对某矿区南翼村庄下条带开采方案设计和地表沉陷规律进行了研究；在不同的开采条件下，采用概率积分法对各条带开采方案进行地表沉陷预计。研究结果确定了矿区南翼村庄下15号煤仅开采顶分层，采高为3 m，条带布置方案为采70 m留90 m煤柱。采用该方案后，地表最大下沉量为206 mm，倾斜为-1.47~1.29 mm/m，水平变形-0.4~1.0 mm/m，均小于建筑物Ⅰ级损坏标准，开采方案是安全可靠的。     

亚临界醋酸/甲酸协同降解回收废旧碳纤维/环氧树脂复合材料

以亚临界醋酸作为溶胀介质,辅以其他种类有机溶剂协同降解回收废旧碳纤维/环氧树脂复合材料。甲酸、丙酮、异丙醇可显著增强亚临界醋酸对环氧树脂的降解效果。研究了亚临界醋酸/甲酸混合介质对环氧树脂的协同降解特性,分析了处理温度、保温时间、甲酸添加量和固液比对环氧树脂降解率的影响。采用GC-MS、SEM-EDX以及单丝拉伸测试等测试手段分析了环氧树脂在亚临界醋酸/甲酸环境下的有机降解产物和回收碳纤维微观形貌特征与力学性能。最佳处理条件为260℃、40 mL乙酸、10 mL甲酸、保温60 min、固液比1∶50、压强7 MPa时,环氧树脂的降解率达到97.04%,回收碳纤维材料表面洁净,分散性好,回收碳纤维抗拉强度保持率为80%。