WO3循环氧化还原法制备超细钨粉的研究

选取三氧化钨为原料,通过5次还原4次氧化制备出超细钨粉,所得金属钨粉的平均粒度约为0.38 μm,比表面积高达3471.79 m2/kg.金属钨粉在低温慢速氧化可得到松散多孔状态的三氧化钨颗粒,还原此种三氧化钨可得到超细钨粉.同时通过实验发现,金属钨粉在规定条件下进行氧化,得到的三氧化钨粒度与初始原料金属钨粉的粒度无关.     

蓝钨在回转还原炉中的氢还原

在工业回转还原炉上 ,研究了其还原工艺参数与钨粉粒度之间的关系 ,并分析了钨粉结团的成因。在其他条件不变的情况下 ,随着还原温度的升高 ,还原时间的延长 ,或 H2 /WO3 -x比值的减小 ,钨粉的粒度增大。当炉管转动时 ,飞扬的粉末被快速排出的水蒸气氧化 ,重新被还原 ,并沉积在粉末表面 ,导致钨晶粒之间的粘结使钨粉结团     

蓝钨与紫钨氢还原法生产超细钨粉的比较

在相同的工艺条件下,比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别.结果表明:与蓝钨相比,紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀,并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小.并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因.     

钨的还原机理(述评Ⅰ)

目前,用氢还原三氧化钨制取钨粉是一种公认的工业生产方法。凭生产经验可以通过改变还原参数生产出0.5～15μm的任何平均粒度钨粉。在可以改变的还原参数中,最重要的是温度,时间,氢气流量,氧化物料     

粉末粒形对钡钨阴极多孔钨基体孔隙的影响

采用粉末注射成形工艺制备钡钨阴极多孔钨基体，定量表征钨粉的粉末粒度和粒形，重点研究粉末粒形对多孔钨基体孔隙特性的影响。通过对比粉末的球形度、形状因子、圆润度、粗糙度、赘生物指数和凹度等特征参数，发现球形钨粉比商品还原钨粉和窄粒度钨粉具有更好的球形度、表面光滑度以及分散度。当粉末粒度相差不多时，通过改善钨粉的颗粒形状，粉末分散度得到提高，SW粉末经注射成形得到的多孔钨基体(P_SW)的孔隙结构均匀性最佳，其平均孔隙度、平均开孔孔隙度、平均孔径和孔隙总容积分别为24.0%、23.9%、1.17μm、0.0206 mL/g。     

超细碳化钨制备关键技术及评价方法研究的新进展

从氧化钨原料、钨粉还原、碳化及评价方法等四个方面对超细WC制备关键技术进行综合评述。氧化钨原料的研究重点在于通过改善氧化钨的微观结构,从而提高超细钨粉的分散性和晶粒均匀性;在粒度可控的条件下提高钨粉晶粒生长的完整性,是超细钨粉还原过程最主要的研究方向;改善钨粉的分散性,提高钨粉与炭黑混合的均匀性及接触面积,提高超细碳化钨的结晶完整性并避免形成烧结团聚体是碳化阶段研究的重点;超细碳化钨团聚体微观缺陷分析、EBSD测量超细碳化钨真实晶粒度、合金晶粒度表征超细碳化钨粉末粒度均匀性等是目前超细碳化钨评价方法研究的重点。     

稀土镧、钇对蓝色氧化钨氢还原的影响

借助于ＳＥＭ、Ｘ射线衍射技术及ＩＰＰ粉末粒度仪等系统地研究了稀土镧、钇对蓝色氧化钨（ＢＯ）氢还原的影响。结果表明：稀土元素镧、钇在蓝色氧化钨的还原钨粉中以氧化物及钨酸盐形式存在；还原后所得的钨粉颗粒大多为规则形状的多面体；稀土镧、钇和铝相似，强烈地抑制ＢＯ氢还原钨粉颗粒的长大，而且钇的作用更为显著。     

掺杂与湿氢工艺制备超粗钨粉及其对合金性能的影响

通过控制送入炉内H_2O与H_2的分压比制备了超粗钨粉,并对所制钨粉及其后续产品物化性能进行了研究。结果表明:与掺杂工艺相比,在还原温度1 040℃、还原时间9 h、P_(H2O)/P_(H2)=0.7的条件下制得Fsss粒度为20μm的超粗钨粉及其制备的碳化钨,具有细颗粒少,均匀性好,晶体发育完整,纯度高等优点。用其制备的超粗WC-10%Co硬质合金晶粒粗大,细晶少,粒度分布窄,组织均匀,无异常晶粒、孔隙等缺陷,后续产品抗冲击性能和抗磨损性能提高。     

仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

以特纯仲钨酸铵为原料,通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得紫钨,紫钨在纯度为99.99%,露点小于–40℃的氢气中进行还原,紫钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,三氧化钨再在氢气中还原,然后利用描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析。结果表明:经过循环2次氧化和3次还原,制备出粒度分布在0.1～1.0μm之间占95.73%,比表面积为1.082m2/g的球形亚微米球形钨粉。     

“焖氢”还原工艺制取粗晶粒碳化钨的试验

本文提出了一种既能降低生产成本又能减少制备活化原料麻烦的制取粗晶粒钨粉的新方法，即“焖氢”还原法．试验表明，该方法可使钨粉粒度增粗1倍，其生产成本比高温还原工艺低。     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

兰钨相组成对钨粉粒度的影响

只含铵钨青铜(ATB)和W_(20)O_(53)两相的兰钨在一定的工艺条件下被还原成钨粉。兰钨中ATB(或W_(20)O_(53))的含量对钨粉粒度有明显的影响。兰钨中ATB含量越多,所得到的钨粉越粗。     

氧化钨氢还原机理研究进展

钨金属硬度高,熔点高以及耐磨性优良,抗电子迁移能力强,广泛应用于工业的各个领域.目前工业上制取钨粉的方法普遍为氧化钨氢还原法,该方法清洁简单,但由于影响因素的繁杂和氢分子的难以检测,其还原机理特别是氢还原氧化钨的动力学机理尚待研究,制取均匀粒度超细钨粉技术参数的确定也有待科研者的努力.本文总结了氧化钨的氢还原现阶段的热...     

微细钨粉的制造方法

本发明是关于在仲钨酸铵中添加氯化铵、溴化铵和氟化铵(一种或二种以上)粉末,并在氢气中加热还原制备微细钨粉的方法。目前,钨粉通常是通过仲钨酸铵或者氧化钨(WO_3)在氢气中还原制得的。在实验     

准纳米WC粉的试制

本文选择两批不同超细APT为原料,通过优化工艺在回转炉内调整工艺参数制备出BET粒度小于300 nm的纳米WO3,然后将WO3在还原炉内通过逆氢低温快速还原工艺制取BET粒度小于100 nm的纳米钨粉,最后以纳米钨粉为原料利用低温快速碳化法生产出BET粒度小于200 nm的准纳米WC粉。通过费氏法、氮吸附法进行粉末粒度检测,采用扫描电镜进行粉末的形貌分析。结果表明,以2.5μm超细APT为原料通过优化传统工艺可以制备出BET粒度0.15μm的准纳米WC粉。     

蓝钨循环氧化还原对钨粉末粒度分布的影响

以特纯仲钨酸铵为原料,通过特纯仲钨酸铵在氩气中煅烧获得蓝钨,此蓝钨在纯度为99.99%、露点小于-40℃的氢气中进行还原,蓝钨还原的钨粉在空气中被氧化为三氧化钨,对此三氧化钨再在氢气中还原,然后利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明:经过循环一次氧化和两次还原,制备出了粒径分布在3～10μm之间占83.86%、比表面积为0.180m2/g的中颗粒钨粉。     

纳米碳化钽对SPS烧结钨显微结构的影响

通过放电等离子体烧结(SPS)方法在1700℃下制备纳米碳化钽(TaC)弥散强化钨块,研究钨粉原始粉末粒度大小和添加碳化钽的量对烧结钨块微观组织的影响。结果表明:不同粒度钨粉(30nm、200nm和3μm)制备的钨块,烧结后的粒径随原始粉末粒度的增大而增大,3μm钨粉烧结后的晶粒平均直径为22.19μm;同一种粒度钨粉(如200nm)中分别添加质量分数为0%,1%,2%和4%的碳化钽,烧结后钨晶粒的平均直径随碳化钽添加量的增加而减小,加入量为4%时晶粒平均直径为5.91μm。通过SEM分析可以看出,碳化钽在烧结钨中是以球形状态存在的。从断口可以看出,纯钨烧结体为穿晶断裂,加入碳化钽的钨烧结体为晶间断裂。     

净化高温燃气的多孔钨研究

研究了成形压力、钨粉粒度、硬脂酸含量、多孔钨厚度以及少量镍粉对多孔钨性能的影响。实验结果指出,降低单位成形压力,增大钨粉粒度及硬脂酸含量,减少多孔钨的厚度,都能增大多孔钨的孔径,提高相对透气系数。加0.3%(重量)镍不仅能提高多孔钨的烧结性,降低烧结温度,同时使多孔钨的孔径、相对透气系数和强度也有相应的提高。用>50微米非球形钨粉和+150目球形钨粉加2—3%(重量)的硬脂酸作成形造孔剂,加1%(重量)镍粉作活化烧结剂,用粉末冶金的方法制备了W—1(用非球形钨粉)和RW—1(用球形钨粉)两种新型的多孔钨材料供净化高温燃气用。静态点火实验证明,两种型号的多孔钨,能够净化温度为1050℃、压力为110公斤/厘米~2的高温燃气。多孔钨在使用时,没有出现掉粒、烧穿及堵塞现象,获得了满意的净化效果。     

钨条中掺杂泡的研究

研究了钨条中掺杂泡与钾含量的关系及其对钨条熔断电压的影响。结果表明,垂熔钨条中掺杂泡的面密度随钾含量的增加而增加,当钾含量小于70ppm时尤为明显;微量钾在垂熔过程中形成大量掺杂泡,使钨条有效导电面积减小;第一次还原温度对钨条的熔断电压值有显著影响,这是钨粉原始粒度和钨条中钾含量共同作用的结果,钨粉的费氏粒度、钾含量及熔断电压三者的关系是:V=9.601+6.856×10~(-2)+2.086F;通过热力学计算,认为高温状态下掺杂泡内的钾可能以双原子(K_2)气态存在。     

自蔓延高温还原法制备钨粉的研究

采用SHS还原法以CaWO4,Mg粉为原料制备钨粉。研究了CaWO4-Mg合成过程中的物理化学变化,压坯压力、稀释剂和浸出对燃烧过程和产物的影响。随着压坯压力的增加,燃烧产物的空隙率和钨粉颗粒的粒度呈递减趋势。添加稀释剂（钨粉）,钨粉颗粒的粒度有所增大。通过进一步碱浸可提高钨粉的纯度。最终产物的成分光谱分析和粒度分析结果表明：可得到平均粒径为0．87μm,比表面积1．09m^2/g,纯度≥99．0％的钨粉。