锦纶纤维负载钴酞菁催化氧化酸性红G的研究

将可反应的水溶性钴酞菁(Co-TDTAPc)负载到锦纶纤维上制备了催化功能纤维(F-CoTDTAPc)。利用紫外/可见分光光度法对F-CoTDTAPc/H2O2体系催化氧化酸性红G进行研究,考察了氧化剂质量浓度、pH值、反应温度等对F-CoTDTAPc/H2O2体系氧化降解酸性红G的影响。结果表明,F-CoTDTAPc在H2O2存在下能快速催化氧化酸性红G,并具有较好的原位再生能力。气质联用分析结果表明,酸性红G分子已被氧化降解为可生物降解的脂肪酸类化合物,酸性红G在反应过程中发生了深度氧化降解。     

酸性红37光催化降解动力学的响应曲面法优化及其转化机制

为探索单偶氮染料酸性红37 在水溶液中降解的可行性及在活性氧物种作用下可能的迁移转化机制,利用光催化技术并根据中心复合实验设计原理建立了不同因素对酸性红37 光催化降解效率影响的二次回归方程,得出酸性红37光催化降解的最优条件：催化剂（P25TiO2）质量浓度为2.3 g/L,底物浓度为90μmol/L,温度为12.5 ℃,溶液初始pH值为8.7。研究结果表明：水溶液中不同阴阳离子对酸性红37 降解动力学的影响较大,其中Na+、Fe2+、Fe3+和Zn2+ 等对酸性红37 的降解具有明显的抑制作用,而Cu2+则体现了一定程度的促进作用;然而CrO42-、SO42-、ClO3-、MnO4- 和Cl- 则对其降解均体现了不同程度的抑制作用。最后利用气相色谱质谱联用仪对酸性红37的光催化降解产物进行了初步的分离并进行分析,认为光催化过程中酸性红37分子中N=N和C-N键断裂后的进一步羟基化反应是其主要的降解途径。     

虾仁中酸性红73间接ELISA检测方法的建立

本文采用活性酯法和N,N-羰基二咪唑法分别合成了酸性红73的人工抗原,方阵滴定实验表明活性酯法所得兔抗酸性红73的Ig G更适合用于后继实验,以此为基础建立了一种虾仁中酸性红73的间接ELISA检测方法并对反应条件进行了优化。优化后,该方法的半数抑制浓度(IC50)为45.39μg/L,检测限(LOD)为5.64μg/L。交叉反应实验结果表明除苏丹红3号(0.15%)外与番红花红、苯酚红、刚果红、碱性品红和胭脂红等其他竞争物无交叉反应。在虾仁中的空白添加回收率范围为71.3%~84.4%,变异系数(RSD)9.55%。此法可用于虾仁中酸性红73的残留检测,并为进一步制备单克隆抗体和研制快速检测试剂盒奠定了基础。     

分散基质固相萃取-LC-MS/MS测定染色废水中的9种酸性染料

建立了染色废水中酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅳ、酸性橙G、酸性红14、酸性红26、酸性红52、酸性红73、酸性红2G的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品以N-丙基乙二胺(PSA)作为吸附剂,采用Shim-pack XR-ODS II(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)作为分析柱,以水/乙腈(内含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相,多反应监测负离子模式定性定量分析。结果表明,待测化合物在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,待测化合物的检出限为0.02~0.08μg/L,平均回收率为90.3%~107.8%,RSDs为2.1%~6.3%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于染色废水中酸性染料的日常监测。     

镧掺杂TiO2光催化降解酸性红B的研究

采用溶胶-凝胶法制备了La^3＋／TiO2光催化剂，在模拟太阳光照射下，考察了该催化剂对酸性红B的光催化降解效果。结果表明：掺杂量ω（La^3＋）1％、催化剂用量1g／L、通气量100 mL／min、体系pH值是7时，50mg/L的酸性红B经3 h光催化降解，其降解率可达92．9％：与纯TiO2相比，La^3＋／]TiO2光催化剂显示出良好的太阳光催化活性：     

明胶微球的制备及其对酸性红FRL的吸附性能

以明胶为原料,戊二醛为交联剂,Span-80为乳化剂,采用乳化-交联法制备明胶微球。扫描电镜观察结果表明:该微球表面光滑,粒径分布均匀,大小为32μm左右。红外光谱数据证明戊二醛与明胶之间的交联是成功的。同时研究了pH、时间、温度、染料浓度、微球用量等因素,对酸性红FRL吸附性能的影响。试验结果表明最佳吸附条件为:pH值为3、温度30℃、时间80min;当染料浓度为0.5g/L,微球用量0.6g/L时,染料去除率可达到97.5%。     

基于斜投影的纯羊毛毛线中酸性红26的快速检测

针对用传统方式检测纺织品中禁用染料操作难、成本高、耗时长、危害大等弊端,以禁用染料酸性红26为例,采用可见反射光强光谱分析法与化学计量学结合,基于斜投影建立了一种纯羊毛毛线中酸性红26的定量分析方法。结果表明:纯羊毛毛线中酸性红26的含量在0.17~5.11 mg/g范围内时,与利用斜投影算法从混合组分信号中切割出的酸性红26的信号线性关系良好,所建立标准曲线方程的决定系数为0.995 8,相对标准偏差为1.79%;利用该方法预测未知样本中酸性红26的含量,预测值与真实值的相对误差均小于10%,该方法分析速度快,且分析过程操作简单,可实现对酸性红26的无损检测。     

新型纳米I-TiO2催化降解酸性红B的研究

以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了I掺杂改性纳米TiO2光催化剂(I-TiO2).在模拟太阳光照射下,研究了该催化剂的制备条件、溶液pH值以及添加H2O2浓度等对酸性红B光催化降解性能的影响.结果表明:以TiO2为母体掺杂I[χ(I)=10%],在500℃下煅烧2 h得到的I-TiO2光催化剂对太阳光有良好的响应性;当催化剂用量为1.5 g/L,pH=8时,对10 mg/L酸性红B的降解率可达95%.此外,加入H2O2可提高催化剂活性,选择c(H2O2)=O.18 mol/L.     

食品中碱性橙、皂黄、丽舂红2R等色素的同时薄层色谱定性分析

开发了利用薄层色谱技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄四种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B三种非食用色素的方法.结果表明,豆制品经丙酮和乙醇-氨溶液提取,辣椒粉经乙醇-氨溶液提取,采用硅胶G薄层板,正丁醇-无水乙醇-1%氨水(6:2:2)为展开剂上行展开,混合色素能够有效分离.碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄、丽春红2R的最低检出量均为0.04μg,酸性橙Ⅱ的最低检出量为0.10μg,罗丹明B最低检出量为0.02μg.利用该方法对市售的辣椒面和豆腐干进行了检测,检测结果与高效液相色谱法的检测结果相符.因此.该方法可以快速有效地对辣椒面和豆制品中的碱性橙等色素进行定性分析.     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

偶氮酸性红染料的光催化降解

使用光催化降解的方法对偶氮酸性红染料进行氧化去除,在UV光照射的条件下,酸性红染料的最终去除效率基本可以达到80。光催化二氧化钛的浓度和酸性红染料的初始浓度都对光催化降解效率产生一定的影响。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的GC-MS/SIM法研究

目的:建立同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的新方法.方法:采用气相色谱-质谱选择离子检测法,样品处理采用超声波直接提取和过中性氧化铝柱净化的方法,色谱柱为J&W DB-5HT 30.0m×250 μm×0.10μm石英毛细管柱,柱温的调节采用程序升温法.进样方式:脉冲不分流,进样量1μL;EI离子源,选择m/z248、143、115、276、247、105、293、171、352、380、261、225,利用选择离子法,以菲-氘10为内标进行研究.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对住红的线性范围为0.1～4.0mg/L;方法检出限为0.002～0.01μg/g.RSD为3.7%～8.1%,回收率为82.2%～89.3%.结论:本试验结果准确可靠,选择性和重复性好.     

固相萃取超高效液相色谱法测定食品中非法添加色素红2G

建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

目的建立硬糖果和橙汁中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的高效液相色谱检测方法。方法样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7:2:1,v/v/v)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤,取10μL注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)梯度洗脱15 min分离,流速为1.0 mL/min,利用二极管阵列检测器在检测波长分别为420、630、520 nm处定量分析。结果固黄、坚牢绿分别在5.0~50.0 mg/L,0.2~50.0 mg/L范围内,丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R在1.0~50.0 mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在82.5%~96.8%,相对标准偏差在2.8%~8.9%。固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的检出限分别达到0.42、0.017、0.098、0.12mg/kg和0.082 mg/kg。结论该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

单扫描极谱法连续测定食品中非食用色素酸性金黄和酸性大红

提出了在0．01mol／L硼砂底液中，单扫描极谱法于原点电位-0．50V(vs．SCE)起扫，在峰电位分别为-0.74V(vs.SCE)，-0．89V(vs．SCE)测定酸性金黄和酸性大红的方法。线性范围为0．20-10．0μg／ml酸性金黄，0．20～6．0μg／ml酸性大红；最低检出浓度均为0．10μg／ml，本法简捷快速，用于食品分析符合要求。     

UPLC-MSMS法快速检测食品中胭脂虫红酸含量的研究

文章建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MSMS）检测方法。样品采用盐酸溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEHC18柱（1.7μm,2.1×100mm）快速分离后进入串联四极杆质谱仪检测。本方法胭脂虫红酸检测限为0.1mg/kg。5种食品样品回收率为85.9%～109.2%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.1%（n=6）,在0.2μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9985。     

酿酒用高产洛伐他汀红曲菌的筛选

为获得酿酒用高产洛伐他汀红曲菌株,研究以洛伐他汀含量、红曲色素色价、桔霉素含量及红曲菌产酶能力为评价指标,通过固态发酵法从不同产地40份红曲米中筛选出1株高产洛伐他汀的菌株H5-3,经形态观察和分子生物学鉴定,判定该菌株为紫色红曲菌。经过检测,菌株H5-3的洛伐他汀产量高达17.90mg/g,红色素色价3195.27μ/g,糖化酶、液化酶、酸性蛋白酶的活力分别达2514.26、0.32、300.19U/g,且该菌株不产桔霉素,是可应用于红曲黄酒酿造的功能红曲菌。进一步将该紫色红曲菌H5-3应用于红曲黄酒的酿造,制得的红曲黄酒中洛伐他汀质量浓度63.75mg/L,红色素色价22.86μ/mL,酒精度14.86%,总酸4.90g/L,氨基酸态氮0.83g/L。对制得的红曲黄酒风味物质进行分析,发现有机酸质量浓度为12.70g/L,其中乳酸、乙酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸为其主要成分,分别占总量质量分数的28.2%、21.9%、14.5%、12.2%、5.7%；游离氨基酸质量浓度3540.58mg/L；在挥发性风味物质中,酯类、醇类为主要成分,分别占总量质量分数的48.4%、43.9%,其中乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁二酸二乙酯、正丙醇、苯乙醇等含量较高,对风味有较大贡献；有机酸、游离氨基酸和挥发性风味物质含量比例协调。希望研究对传统红曲菌种资源的发掘利用以及红曲黄酒保健功能的提升具有参考价值。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中对位红和苏丹色素

研究了葡萄酒中对位红和4种苏丹色素的液相色谱测定方法.葡萄酒中对位红和4种苏丹色素经正己烷提取,氮气吹干后以乙腈定容,用ZORBAX EclipseXDB-C18柱分离,乙腈为流动相,经液相色谱-二极管阵列检测器测定.该法检出限分别为1.0 μg/L、2.0 μg/L、3.0μg/L、2.5μg/L、3.0μg/L,回收率在98.6%～103.7%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.22%.