芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

三乙酸甘油酯中丙酮溶液标准物质

以高纯度丙酮和三乙酸甘油酯试剂为原料,通过严格控制配制和封装过程,研制了丙酮溶液标准物质,并对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。结果表明:7家实验室对该标准物质的合作定值结果为0.95 mg/mL;在95%的置信概率下,取包含因子k=2,则扩展不确定度为0.03 mg/mL。该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求,满足卷烟用纸中挥发性有机化合物残留量的测定。     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

细支醋酸纤维滤棒硬度影响因素研究

为探讨细支醋酸纤维滤棒(简称:细支滤棒)硬度变化规律,提高细支滤棒产品质量,分别对三乙酸甘油酯施加量、三乙酸甘油酯温度、滤棒自然固化时间、丝束填充量、成型纸透气度、滤棒圆周和压降等因素对细支滤棒硬度的影响进行研究。结果表明:自然固化1d时,三乙酸甘油酯含量对细支与粗支滤棒硬度的影响规律一致。自然固化2～5d时,在三乙酸甘油酯含量5%～23%范围内,随三乙酸甘油酯含量的增加,细支滤棒的硬度不断提升。自然固化前5d,细支滤棒硬度快速上升,5～30d时硬度上升放缓。三乙酸甘油酯温度和细支滤棒硬度均值及稳定性无相关性。随着丝束填充量增加,细支滤棒硬度上升。细支滤棒硬度随成型纸透气度的加大而上升。细支滤棒圆周与硬度呈负相关,细支滤棒压降与硬度呈正相关。     

明胶中总铅、总铬标准物质的研制

以食用明胶为研究基体,研制了明胶中总铅、总铬成分分析标准物质。经过目标物基体添加、熔融混匀、冷却、干燥、灭菌等特殊工艺过程制备并分装。采用F-检验评价标准物质的均匀性, 采用 T 检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性,采用10家权威实验室多种测量方法联合定值的方式赋值,并对定值结果进行了不确定度评估。明胶中总铅总铬标准物质定值结果为: 总铅(32.2±1.6) mg/kg, k=2; 总铬(43.0±2.2) mg/kg, k=2。该标准物质对持续填补我国明胶中总铅、总铬成分分析标准物质起到重要作用。     

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。     

三乙酸甘油酯含量及不同辊速比对滤棒物理指标的影响

为了提高滤棒生产加工质量的稳定性和一致性,通过采用人工设定机台三乙酸甘油酯施加量设置值和改变滤棒成型机辊速比进行梯度试验,分析探讨三乙酸甘油酯施加量设置值和滤棒成型机辊速比与滤棒物理指标的相关性,得到合适范围的三乙酸甘油酯施加量设置值和辊速比,为实现滤棒过程质量精准控制提供了依据。     

牛乳粉中氯霉素残留分析标准物质的定值方法研究及应用

目的 建立一种基于液相色谱-串联质谱法的牛乳粉中氯霉素残留分析基体标准物质定值方法,并以此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。方法 牛乳粉加水复原后,用乙酸乙酯提取,经正己烷除脂,再用乙酸乙酯萃取,同位素内标法定量测定。结果 氯霉素在0.4～4.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数达0.999,平均回收率为100.5%,相对标准偏差1.1%～3.2%(n=6),且该方法测定牛乳粉中氯霉素含量基质效应较弱。结论 该方法准确、可靠,可用于标准物质定值;经11家实验室联合定值,牛乳粉中氯霉素残留分析标准物质的特性量值及其扩展不确定度(k=2)分别为(1.92±0.30) μg/kg和(5.65±0.53) μg/kg。     

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的：加强农产品流通监管，开发食品检测方法。方法：通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本，经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱—串联质谱仪检测，同位素内标—标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定，得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果：该方法所制备的基体标准样的特性值为（1.04±0.10） mg/kg（k=2）。结论：采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求，可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。     

KDF2滤棒成型机增塑剂控制系统的设计与实现

【目的】解决KDF2滤棒成型机运行过程中存在质量风险等问题，基于自动化技术设计一种KDF2滤棒成型机增塑剂控制系统。【方法】针对主机增塑剂施加系统本身设计存在的缺陷，结合信息化手段和PLC软件编程技术，将流量监测失效、人为误操作、刷辊电机故障三因素纳入检测范围，实现增塑剂施加全过程的多方位实时检测，当增塑剂施加中断或施加量不够时，系统能准确判断并报警停机。【结果】以会泽卷烟厂的KDF2滤棒成型机为对象进行测试，2021―2022年KDF2滤棒成型机增塑剂控制系统共发出报警停机12次，经核实无误报和漏报，可准确判断增塑剂施加中断和施加量偏少的问题，检测准确率达到100%。【结论】该技术可为保障KDF2滤棒成型机的硬度指标提供支持。     

烟碱纯度标准物质的研制

研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的均匀性检验结果良好,考察期内该标准物质稳定,符合国家二级标准物质技术要求。     

近红外漫反射光谱法测试醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯

为探索快速准确测定滤棒中三醋酸甘油酯含量的方法,利用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法,建立了滤棒中三醋酸甘油酯含量测定的数学模型,并对所建立的数学模型进行了优化和验证。结果表明,该方法具有简单快速、无损、准确的特点,无需样品预处理,特别适合于大量重复性样品的分析测定。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0＜|z|＜3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。     

乳粉中三聚氰胺标准物质的制备

目的制备乳粉中的三聚氰胺标准物质。方法将三聚氰胺标准溶液与乳粉复溶液通过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混合等步骤制得标准物质,经均匀性与稳定性研究,由8家实验室进行协同定值,并进行不确定度评估。结果制得的标准物质的特性值为(5.19±0.37) mg/kg,均匀性良好,稳定性大于12个月。结论通过该方法制得的标准物质,均匀性与稳定性良好。可用于检测方法的开发、检测过程的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等领域。     

冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质的研制

为了研制冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质,向泌乳羊皮下注射伊维菌素,目标羊奶经混合、分装、预冻干、冻干等步骤,制得一批冻干羊奶中伊维菌素自然基体标准物质。所得样品经均匀性和稳定性检验后,由8家实验室协同定值,并评估其不确定度。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,其特性值和不确定度(以羊奶计)为(15.3±1.0)μg/kg,k=2。使用该方法制备的标准物质符合标准规定,满足生鲜羊乳中伊维菌素检测过程中质量控制和方法验证的需求。     

从能力验证结果分析标准物质的使用注意事项

能力验证是指利用实验室间比对, 按照预先制定的准则评价参加者能力的活动。能力验证是实验室一种常用的、有效的质量控制手段。在化学分析实验室中为达到有效的质量保证, 标准物质被广泛地用于校准仪器(以及仪器设备的期间核查)、评价检测方法、为材料赋值和质量控制。本文通过分析本单位组织能力验证的原始记录, 以及其他单位组织能力验证的技术报告, 从能力验证结果分析标准物质的使用注意事项, 主要从对标准物质证书的理解、配制标准物质使用液和绘制标准物质标准曲线三个方面进行阐述。其中对标准物质证书的理解, 又从标准物质的储存条件、标准物质的用法、标准物质的有效期、标准物质的最小取样量四个方面分别进行了论述。     

芹菜粉中总膳食纤维标准物质的研制

目的 使用芹菜粉研制天然食品中总膳食纤维标注物质。方法 经冷冻干燥、混匀、分装制备了芹菜粉中总膳食纤维标准物质。采F-检验评价标准物质的均匀性, 采用T检验(t-test)评价标准物质的长期和短期稳定性, 6家实验室统一采用酶重量对芹菜粉中总膳食纤维进行定值, 并对定值结果进行了不确定度评估。结果 芹菜粉标准物质均匀性、稳定性均符合标准物质定值技术要求。芹菜粉中总膳食纤维标准物质定值结果为 (29.9±2.3) g/100g, k=2。结论 该标准物质可用于天然食品中总膳食纤维的日常检测的质量控制。     

响应面分析法优化冷鲜牛肉可食性涂层的研究

采用响应面分析法优化冷鲜牛肉可食性涂层的组成,有效延长其货架期。研究以冷鲜牛肉的硫代巴比妥酸值为考察对象,采用响应面分析法研究由大豆分离蛋白、豌豆淀粉和三乙酸甘油酯制备的可食性涂层对冷鲜牛肉品质的影响,进一步对响应面分析优化结果进行实验验证,两者误差为7.3%,证明响应面分析法的结果真实可靠。因此,冷鲜牛肉可食性涂层的最佳组成为大豆分离蛋白(3.00%)、豌豆淀粉(3.24%)和三乙酸甘油酯(1.21%)。     

婴幼儿配方奶粉中氯成分分析标准物质的研制

试验研制了以婴幼儿配方奶粉为基体的氯成分分析标准物质,对制备的60袋婴幼儿配方奶粉氯成分分析标准物质进行均匀性、稳定性的评估和检测。采用电位滴定法,并用8家实验室联合定值的方法对标准物质进行定值及不确定度评定。各项检测结果表明,该候选化合物已达到标准物质的技术要求(参考JJG 1006—1994):均匀性在准确度范围内,稳定性达1年。定值方法准确可靠,同时用户单位使用后反应良好。