玻纤浸润用羟丙基玉米淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,酶解处理后,与环氧丙烷进行醚化反应,制备玻纤用淀粉成膜剂。考察了环氧丙烷用量、硫酸钠用量、氢氧化钠用量、醚化时间及醚化温度对成膜剂性能的影响。通过正交实验,得到最佳反应条件:醚化时间12 h,醚化温度50℃,环氧丙烷4 g,氢氧化钠0.24 g,无水硫酸钠4.8 g。拉丝实验结果表明,该法制备的改性淀粉能满足玻璃纤维浸润成膜剂的要求。     

羰基化法在醇溶剂中合成甲酸钠的研究

采用乙醇为溶剂,研究了一氧化碳与氢氧化钠的羰基化反应制备甲酸钠的工艺过程,考察了搅拌速率、乙醇浓度、原料NaOH/CO物质的量比、一氧化碳初始分压以及反应温度等因素对反应速率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为:搅拌速度为300r/min、乙醇浓度为95%、原料NaOH/CO物质的量比为0.88、一氧化碳初始分压为1.5 MPa、反应温度为80℃。在此条件下,甲酸钠的收率可达到91.71%,纯度为100%。     

3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究

以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂 ,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 ,5 二甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :四氯化碳作溶剂 ,反应温度 - 10～ - 5℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 6 2 2 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-正丙基-1，3-噁唑烷的合成工艺研究

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物.     

毛竹笋壳制备羧甲基纤维素

以废弃毛竹笋壳为原料,经过4次加碱法制备出了羧甲基纤维素,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品进行了表征。实验结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为精制竹笋壳5 g,氢氧化钠5 g,氯乙酸6 g,85%乙醇溶液为溶剂,第1次碱化温度和时间分别为30 ℃和90 min,加入氢氧化钠总质量的80%,后3次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20%的碱,醚化最终温度为70 ℃,醚化总时间为3 h。在此工艺条件下,所得到的羧甲基纤维素的取代度为0.9341,黏度为35 mPa?s。     

相转移催化法纤维素羧甲基化工艺研究

研究了以棉短绒（精制棉）为原料、氯乙酸为醚化剂,合成羧甲基纤维素钠。探索了纤维素在碱化、醚化阶段的反应机理。考察了渗透剂、氢氧化钠溶液浓度及其用量、醚化时间4种因素对所合成羧甲基纤维素钠的水溶液粘度的影响。通过检测醚化后羧甲基纤维素钠的取代度和2%水溶液的粘度,确定了最佳工艺条件：碱化温度为30~35℃,碱化时间为50 min,醚化温度为70~75℃,醚化时间为70 min,碱溶液浓度为25%,渗透剂添加量为3%。此条件下制备的羧甲基纤维素钠,水溶液浓度为2%时,粘度达到600~650 MPa.s,取代度为0.530~0.560。     

高取代度羧甲基淀粉钠的合成

以淀粉为原料,乙醇为溶剂,研究了淀粉与氢氧化钠,氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应时间,反应温度等对产品对产品取代度的影响,得到了适宜的反应条件,所得产品的DS（取代度）大于0．8。     

复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

聚天冬氨酸合成中的水解反应实验研究

通过聚天冬氨酸合成中水解反应的一系列实验,讨论了氢氧化钠用量和浓度、水解温度、搅拌时间、搅拌转速等对产物聚天冬氨酸阻垢性能的影响。结果表明:水解的适宜条件为NaOH与聚琥珀酰亚胺质量比为0.46∶1左右,NaOH浓度40%,水解温度25℃,搅拌时间10～15min,搅拌中转速,在此工艺条件下,产物聚天冬氨酸的阻垢性能优异。     

水性蜜胺树脂的改性工艺研究

在反应过程中加入聚乙二醇对水性蜜胺树脂进行改性,采用正交实验对蜜胺树脂合成工艺条件进行优化,得到优化工艺条件为：反应物物质的量比为1：5：5,羟甲基化温度为85℃,羟甲基化反应时间为30min,醚化温度为50℃,改性剂在反应进行10min时加入,加入量为2．3％（质量分数）。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合工艺条件的研究

通过悬浮聚合法制取了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。主要研究了分散剂、引发剂、温度、搅拌速度以及水和单体的比对聚合物的影响。结果表明:当单体的量为12mL时,水和单体比为5∶1(体积比);引发剂的量为0.16g;分散剂的量为MgCl2:3mL、NaOH:6mL;温度控制在75~78℃,反应约1.5h;搅拌速度为250r/min的实验条件下,制得了颗粒均匀、透明度良好、产率较高的聚甲基丙烯酸甲酯。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及表征

以乙二醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成了乙二醇二缩水甘油醚。通过正交试验的实验方法研究了原料配比、催化剂用量、开环反应温度以及闭环反应时间对产物收率和环氧指数的影响,并且用气相色谱、傅里叶红外光谱和核磁氢谱对产物进行了分析和表征。对正交实验的进一步验证和优化表明,乙二醇二缩水甘油醚的最适宜制备条件为：n(ECH)/n(乙二醇)为2.2,催化剂用量为乙二醇质量的0.5%,开环反应温度为50 ℃,闭环反应时间为1 h。最适宜工艺条件下合成产物的各项技术指标均优于工业生产技术指标。     

蜡质玉米羧甲基淀粉的合成与表征

以蜡质玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备了蜡质玉米羧甲基淀粉(CMS)。考察了碱化时间、醚化反应温度、醚化反应时间、n(NaOH)/n(淀粉)、n(ClCH2COONa)/n(淀粉)对CMS粘度的影响。结果表明,在醚化反应时间2.5 h,n(NaOH)/n(淀粉)为0.4,n(ClCH2COONa)/n(淀粉)为1.2,醚化反应温度65℃,碱化时间为50 min的最佳反应条件下制得的CMS粘度为1 490 mPa.s。同时发现,随着n(ClCH2COONa)/n(淀粉)的增大,CMS粘度表现出先增大后减小再增大,最后减小的趋势,对其进行了分析。     

醚化改性聚乙烯醇的合成研究

以10%NaOH为催化剂,环氧氯丙烷(EPIC)为醚化剂,对聚乙烯醇(PVA)进行了醚化改性,并用FT-IR对醚化改性产物的结构进行了表征,考察了工艺条件对PVA醚化改性产物醚化程度的影响。实验结果表明,当n(PVA):n(EPIC)为1.0∶1.5、反应温度为65℃、反应时间为6 h时,醚化程度达到49.1%。     

生物胶乳对纸张施胶性能的影响

合成胶乳表面施胶剂是常用的表面施胶剂,但是近年来合成胶乳的价格不断上升,给企业的成本带来巨大的压力。而生物胶乳作为环保型胶乳,又具备合成胶乳的功能,研究生物胶乳代替部分合成胶乳,有良好的前景。以丁苯胶乳、生物胶乳为原料,从胶乳配比、纳米粒子含量、分散速度、分散转速等方面着手,以抗张强度、平滑度、施胶度、白度为指标,得出了表面施胶液的最佳方案,即丁苯胶乳/生物胶乳为80∶20,纳米碳酸钙含量为8%,分散时间为80 min,分散转速为3 000 r/min。在适宜条件下进行表面施胶,纸张的施胶度可以提高10.74,并且抗张指数可以提高32.2%,平滑度等指标都有明显的改善。     

NaOH亚熔盐法分解钾长石矿

以高浓度NaOH溶液为亚熔盐介质分解钾长石矿精粉,考察了矿物粒径、NaOH溶液浓度、搅拌速度、反应时间、反应温度、液固比对K+溶出率的影响,并对分解过程动力学进行分析. 结果表明,100 mm粒径钾长石矿精粉的最佳反应条件为：NaOH初始浓度60%(w)、反应温度约160℃、搅拌速度400 r/min、液固质量比4:1、反应140 min,该条件下K+溶出率大于98%. 钾长石的分解符合粒径恒定的缩核模型,反应初期固相产物层内扩散为速控步骤. 80~140℃下,反应的表观活化能为110.42 kJ/mol.     

硼精矿加压碱解制备水合偏硼酸钠

采用NaOH-H2O体系加压溶出硼精矿制备水合偏硼酸钠．正交实验结果表明,影响硼溶出的因素顺序为,碱浓度>时间>液固比>温度. 考察了初始NaOH溶液浓度、液固比、反应时间、反应温度、矿石粒度和搅拌速度对硼溶出的影响,最优条件[初始NaOH浓度25%(w)、液固比4:1(w)、反应时间2 h、反应温度140℃、搅拌速度500 r/min、高压釜表压0.2 MPa]下,硼转化率达95.91%. 湿硼泥经三级逆流浆化洗涤(各级洗涤温度90℃、洗水与湿硼泥质量比3:1、时间1 h)可实现Na2O和B2O3的高效回收,烘干的终硼泥Na2O和B2O3含量分别为0.35%和0.45%(w),含42.91%(w) MgO的终硼泥可作为提镁的优质原料. 溶出液添加CaO苛化并高温放置陈化脱色除杂,再降温至25~30℃,恒温结晶6 h后抽滤,结晶率大于70%,晶体用无水乙醇、饱和偏硼酸钠溶液洗涤,40℃烘干12 h,物相为NaB(OH)4,纯度约为90%.