β-酪啡肽-7生物活性肽的检测研究

研究了β-酪啡肽-7的分析检测方法。以β-酪啡肽-7标准品进行了色谱条件的探索,包括分离柱,流动相的选择以及柱温,柱压、流速、检测波长和灵敏度的选择,最后建立了简单有效的检测方法,并确定了β-酪啡肽-7高效液相色谱的检测条件。     

高效液相色谱法测定β-酪啡肽

以SinoChrom 300A C8柱为分离柱,对高效液相色谱法测β-酪啡肽进行了研究.结果表明,以水(内含体积分数为0.1%TFA)和体积分数95%乙腈(内含体积分数为0.1%TFA)分别为流动A相和B相,在梯度洗脱流速1.0 mL/min,检测波长215 nm条件下,β-酪啡肽-5和β-酪啡肽-7被有效分离且具有较大的响应值,峰面积和保留时间具有良好的稳定性.同时在β-酪啡肽-5和β-酪啡肽-7质量浓度分别为1.0 g/L和1.2 g/L时,进样体积与峰面积呈良好的线性关系(回归系数r分别为0.9950和0.9955).该法可快速准确分离分β-酪啡肽.     

高效液相色谱法测定乳清蛋白主要成分的研究

建立了测定乳清蛋白中α-La和β-Lg含量的高效液相色谱分析方法,采用Kromasil C8色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相A为0.1%的三氟乙酸-水溶液,流动相B为0.09%的三氟乙酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速为0.8mL/min,二极管阵列检测器,检测波长215nm,柱温30℃。外标法定量,α-La和β-Lg两种组分线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9984,检测限为3μg/mL、10μg/mL。     

高效液相色谱分析乳清蛋白方法研究

建立测定乳清蛋白中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白含量的高效液相色谱分析方法,采用Agilent的ZORBOX Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm),流动相A为10%乙腈中含0.1%三氟乙酸,流动相B为90%乙腈中含0.1%三氟乙酸。采用梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长214 nm,柱温40℃。外标法定量,α-La和β-Lg两种组分线性关系良好,相关系数分别为0.993 1和0.990 9,检测限为3μg/mL、8μg/mL。     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

反相高效液相色谱法分析结构相似酪啡肽

β-酪啡肽(β-Casomorphinβ-CM)是β-酪蛋白经过酶解所释放的一类小肽,具有类似阿片肽的功能。本研究参考相关肽检测方法,以乙腈:水(3:1)为流动相,内含0.1%三氟乙酸为流动相酸性调节剂,梯度洗脱,反相C8柱分离,215nm紫外检测。结果显示,酪啡肽-7在21.45min出峰,在0.125～1.0mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9989),β-酪啡肽-7和β-酪啡肽-5纯度和迁移时间的RSD分别为7.29%和5.19%。应用本方法可快速准确分离分析酪啡肽,尤其是结构相似的小分子肽。     

高效液相色谱法测定豆粕中异黄酮含量的研究

介绍了高效液相色谱同时测定豆粕中4种大豆异黄酮的方法。确定出色谱条件为:色谱柱HypersilODS2C18柱(250mm×4.6mmID,5μm),流动相甲醇∶水=40∶60,柱温3O℃,流速1.0mL/min,检测波长260nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0.21～8.56μg/mL范围内浓度与峰面积具有很好的线性关系,相关系数r为0.999155～0.999991。该测定方法的回收率大于99%,变异系数小于3%。     

UPLC法检测食品中的番茄红素

建立了番茄制品及膳食补充剂中的番茄红素含量的超高效液相色谱分析方法,采用ACQUITY UPLC C18色谱柱(1.7μm×2.1cm,50mm),流动相为乙酸乙酯和乙腈梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长为472nm,流速0.3mL/min,柱温35℃.在此条件下,3min内能够将番茄红素与β-胡萝卜素完全分离,而且番茄红素线性关系良好,相关系数0.9991;平均回收率为88.1%～96.1%;检出限为0.01μg/mL.方法简便、快速、准确,可用于各种食品中番茄红素检测.     

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定大豆粕四种异黄酮含量研究

该文介绍高效液相色谱同时测定大豆粕中四种大豆异黄酮方法。确定出色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2C18柱(250min×4．6mm ID,5μm),流动相:甲醇:水=40:60,柱温30℃,流速1．0ml／min,检测波长260 nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0．21-8．56μg／mL范围内浓度与峰面积具有很好线性关系,相关系数r=0．999155-0．999991;该测定法回收率大于99％,变异系数小于3％。     

HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量

应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量30μL,流速1.00 m L/min,柱温50℃,检测波长525 nm;非花色苷酚的检测条件为:色谱柱Zorbax SB-C18(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为1%乙酸-1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量2μL,流速1.00 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm。结果表明,3个品种共检测到9种花色苷,主要为花青素-3-芸香糖苷和花青素-3-葡萄糖苷,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮、‘红灯’果肉中的含量分别为5.21、2.51、75.70、7.40 mg/g和0.09、0.07、3.57、0.34 mg/g。非花色苷酚类化合物检测出了芦丁与山柰酚-3-芸香糖苷这2种化合物,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮中的含量分别为0.30、0.63、0.74 mg/g和1.17、2.91、2.37 mg/g。     

高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的 建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法.方法 色谱柱为Venusil XBP-C<,18>(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL·min<'-1>;检测波长257 nm.结果 β-细辛醚在8.48～67.84 μg·mL<'-1>浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%.结论 该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定.     

蓝莓酒中5种黄烷-3-醇单体高效液相色谱检测研究

采用LiChrospher 100 RP-18e色谱柱(250×4.0mm i.d.,5μm),冰乙酸:水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,直接进样,同时分离了C、EgC、EgCg、EC和EcG 5种黄烷-3-醇单体,并对蓝莓酒中黄烷-3-醇单体含量进行了测定。     

HPLC法测定豆奶粉中四种大豆异黄酮含量

本文建立了同时测定豆奶粉中四种大豆异酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）含量的高效液相色谱方法,同时对从豆奶粉中提取异黄酮的工艺进行了优化。采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为：色谱柱为phenomenex C18（150mm&#215;4．6mm,5．0μm）,采用乙腈-0．2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0．8mL／min,检测波长为260nm。大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0．74-100．00μg/mL,0．74-200．00μg/mL,0．167-500．00μg/mL,0．198-160．00μg/mL（r〉0．9996）,线性关系良好;加样回收率（n=9）分别为100．02％,98．95％,99．28％,99．63％,方法简便、灵敏、准确,适用于豆奶粉中这四种大豆异黄酮成分的含量测定和产品质量控制。从豆奶粉中提取异黄酮的最佳工艺为：用70％的乙醇在60℃条件下超声提取40min。     

β-胡萝卜素微胶囊和胡萝卜汁中β-胡萝卜素异构体的测定

本文使用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了β-胡萝卜素的顺反异构体。采用的色谱柱为Vydac 201TP54 C18柱，流动相为甲醇：乙睛：四氢呋喃(15：80：5)，流速0．6mL/min，检测波长：450nm，柱温30℃。在该色谱条件下，微胶囊化β-胡萝卜素产品与胡萝卜汁中的β-胡萝卜素顺反异构体可以快速完全地分离，其β-胡萝卜素顺反异构体的组成也能进行准确定量。     

快速测定纺织品中3种游离醛的研究

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器,通过2,4-二硝基苯肼柱前衍生建立纺织品中3种醛(乙二醛、甲醛和戊二醛)的快速检测方法,试验过程包括:试剂制备、样品的预处理、衍生化反应、色谱条件的优化、分析方法。分析得出分离这3种游离醛的色谱条件为:检测波长360 nm,柱温30℃,进样量10μL,洗脱流速为0.8 mL/min。在这种条件下,各种醛的检出限在20~28μg/L,方法的回收率高于97.8%,该方法成功应用于纺织品中醛类的测定,准确度高。     

利用UPLC法对玉米须萜类物质提取工艺的比较分析

为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法。其色谱条件为：采用Polar C₁₈ 100■(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇(A)、0.1%磷酸-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,波长220 nm,进样量5μL。结果表明,玉米烯F(1)在0.96～192.0μg/mL范围内,3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)在5.0～200.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9993),定量限(LOQ,S/N=10)均在5.0～10.0μg/g之间,平均加样回收率为89.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。表明该方法具有较高的准确度和检测灵敏度,能够准确地对玉米须样品中三种萜类成分进行定量分...     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚的含量

目的建立用高效液相色谱测定石菖蒲挥发油中β-细辛醚含量的方法。方法色谱柱为Venusil XBP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),每1 000 mL加入磷酸二氢钾1.4 g,十二烷基磺酸钠1.2 g;柱温30℃;流速1.0 mL?min-1;检测波长257 nm。结果β-细辛醚在8.48~67.84μg?mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);β-细辛醚平均回收率为100.76%;RSD 1.41%。结论该方法灵敏简便,结果准确可靠,可用于β-细辛醚的含量测定。