高取代度阳离子淀粉合成工艺研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，采用水介质合成季铵型阳离子醚化剂，实验研究了反应体系的pH和反应温度对产率的影响。在正交实验的基础上，实验探．索了阳离子淀粉制备工艺中的NaOH用量、水用量及反应温度对产物取代度和反应效率的影响，并在此基础上考察了醚化剂用量与产物取代度之间的关系，研究结果表明：干法制备阳离子淀粉的最佳工艺条件为，碱粉比：0．13；水粉比：0．23；反应温度：75％；反应时间：2．5h，当醚化剂用量为50％时，产物的取代度为0．427，反应效率达80．5％。     

两步加碱法制备N，D-羧甲基壳聚糖-反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖，并采用等电点沉降法对其精制。结果表明，在m(壳聚糖)：m(氯乙酸)：m(氢氧化钠)=1：4．8：4．8，反应时间6h，温度60℃，异丙醇用量50mL，水用量22mL的较适宜反应条件下，制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1．7，与传统方法制得的产物取代度最大1．1相比，有较大幅度的提高。同时，对影响产物取代度因素的研究表明：碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素；产物取代度随碱量的增加而增加，随氯乙酸用量和反应温度的提高，呈现先增后减的规律。最后，对产物进行的红外光谱分析表明，产物为N，D-羧甲基壳聚糖，且主要是氧位取代。     

酶促酯化制备松香酸淀粉酯的性质及结构表征

以松香和木薯淀粉为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,采用酶催化酯化法在温和条件下制备了取代度0.031～0.092的松香酸淀粉酯,并对其部分理化性质进行了研究。结果表明：松香酸淀粉酯的性能与其取代度密切相关。随着取代度的增大,酯化淀粉产物的可溶指数和溶胀度降低,相对黏度和特性黏度增强,分子链也随取代度的增大而增加。通过对淀粉-碘络合物的紫外光谱分析,发现随着取代度的增大,酯化产物的最大紫外吸收波长向长波长方向移动,且蓝值减小。红外光谱（FT-IR）、核磁氢谱（¹H NMR）、差示热扫描（DSC）、热重差（TGA）和扫描电镜（SEM）对不同取代度的松香酸淀粉酯表征分析的结果表明：酯化产物在1727 cm^-1处产生C O的特性吸收峰,糊化温度及热稳定性相对预处理淀粉有所降低,淀粉颗粒的结晶度下降。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

氨基甲酰乙基淀粉合成中副反应的影响

本文以木薯氧化淀粉为原料,合成了不同取代度（Ｄ．Ｓ）的氨基甲酰乙基淀粉,通过研究氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间及丙烯酰胺用量对醚化产物中酰胺基取代度、羧基取代度及总醚化效率的影响,探讨了氨基甲酰乙基淀粉（ＣＥＳ）合成中的副反应。结果表明：氨基甲酰乙基化反应程度受上述因素制约。最佳醚化条件为：０．２ｍ ｏｌ／ｍ ｏｌ（淀粉）,ｃ（ＮａＯＨ）＝ ０．１０ｍ ｏｌ／Ｌ,４０℃,反应４ｈ。在此条件下氨基甲酰乙基淀粉的相对水解度最小,且醚化效率最大,可达７２．６％ 。     

微波法合成高取代度羧甲基淀粉的研究

以玉米淀粉为原料,利用微波辐射制备了羧甲基淀粉钠。以取代度为目标,研究了反应物料配比、微波辐射时间、微波辐射强度等因素对反应的影响,确定了优化反应条件为：淀粉：一氯乙酸：氢氧化钠=1：1：2．4(摩尔比),微波辐射时间11min,微波辐射强度：127．5W(以微波炉功率计),分散介质乙醇用量为50ml,产物取代度可达0．8以上。     

微波法合成木薯淀粉马来酸酐酯

在微波辐照的条件下,以马来酸酐为原料与木薯淀粉发生酯化反应合成马来酸淀粉酯。研究反应温度、反应时间、吡啶和酸酐用量对取代度的影响。实验表明：当淀粉用量为5．00g,马来酸酐用量0．45（n／n0）,吡啶用量0．3（mL／g）,反应温度为100℃,反应时间为5min时,可以快速得到取代度为0．189的酯化产物,FTIR谱图验证了马来酸淀粉酯的结构。     

微波干法制备阳离子淀粉絮凝剂及其应用

以3—氯—2—羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂，天然物质淀粉为原料，微波干法制得季铵型阳离子淀粉絮凝剂。通过正交试验，研究了各种因素对合成的影响，确定了最佳反应条件。结果表明：阳离子醚化剂与淀粉摩尔比0．35、NaOH与阳离子醚化剂摩尔比1．2、微波功率184W、辐射时间5min时，产物相对黏度为3．18，阳离子取代度为0．31。     

羧甲基淀粉的快速制备工艺研究

用湿法制备出了具有较高取代度的羧甲基淀粉（CMS）。通过实验得到了取代度（DS＝0．19）的羧甲基淀粉。实验表明：此法工艺简单、设备投资低、耗时少。能够获得取代度较高,溶解性好,粘度高的羧甲基淀粉。     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

利用玉米淀粉制备高取代度阳离子淀粉的研究

利用玉米淀粉,采用半干法制取高取代度阳离子淀粉,并对高取代度阳离子淀粉的合成原理和合成条件进行研究。通过实验,分析讨论反应温度、碱的用量及反应介质条件等因素对阳离子取代度及产品性能的影响,选择并确定反应的最佳条件。实验结果表明：当淀粉和阳离子剂N-（2,3-环氧丙基三甲基氯化铵）（简称GTA）用量分别为11：6（质量比）时,最佳反应条件为：反应时间2．5h,反应温度为90℃,介质条件为：氢氧化钠用量为控制pH值在8-11,异丙醇：水为3：7（体积比）,取代度可达0．55以上,反应效率大于94％。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

不同取代度磷酸单酯淀粉的研究和应用

本文研究了磷酸单酯淀粉制备中诸项工艺条件对产物取代度和磷酸盐反应效率的影响。确定了用于造纸、纺织和石油化工的不同取代度的磷酸单酯淀粉品种。     

预处理制备苯甲酸淀粉酯及性能

选取3种方式对淀粉活化预处理,然后以活化淀粉为原料,以苯甲酰氯为酯化剂制备苯甲酸淀粉酯。利用IR、SEM及X射线衍射(XRD)对产物的结构和形貌进行表征,并测试产物黏度及乳化性能。结果表明,3种方式均能有效提高淀粉反应活性,而经胰酶活化的淀粉酯化产物苯甲酸淀粉酯的取代度最高(DS=0.201 2);且随着取代度的增大淀粉糊的黏度增加,乳液稳定性提高。     

乙酸酯淀粉的合成及分析

本文报道了乙酸酐和蓖麻饼淀粉的合成反应，并对产物取代度和光谱进行了测定和研究。     

季铵型阳离子淀粉醚取代度的研究

介绍了变性淀粉取代度的概念，季铵型阳离子淀粉醚取代度的测定方法以及取代度对阳离子淀粉醚性质和使用效果的影响，着重讨论了制备过程中反应温度，反应时间，阳离子试剂等因素对季铵型阳离子淀粉醚取代度的影响。     

超声波强化制备高取代度大米淀粉乙酸酯

高取代度乙酸酯(DS>2)由于其热塑性及疏水性, 在高分子领域应用广泛。以大米淀粉为原料, 对甲苯磺酸为催化剂, 在冰乙酸/乙酸酐体系中, 采用了超声强化方法制备高取代度乙酸酯淀粉, 并用FTIR、XRD 和SEM对产物进行表征。考察了超声作用时间、超声温度、超声功率对大米淀粉乙酸酯取代度(DS)的影响, 并用响应面法对超声条件进行了优化, 得到的最佳工艺如下:超声时间为15.67min, 超声温度为31.33℃, 超声功率为85.60W, 在此条件下, 得到的乙酸酯淀粉的取代度为2.77。由FTIR图谱可知, 乙酸酯淀粉在1750cm^-1、1433cm^-1、1375cm^-1及1239cm^-1处出现了乙酰基的特征峰, 证明成功地制得了高取代度乙酸酯淀粉。XRD和SEM结果表明, 乙酰化后淀粉的结构完全被破坏。研究结果为高取代度淀粉乙酸酯的工业生产提供了依据。     

乙酰淀粉转矩流变性试验研究

用乙酸乙烯酯的方法合成了一系列取代度不同的乙酰淀粉，应用转矩流变仪研究了乙酰取代度对扭矩的影响；并以L25（6^5）正交试验综合考察了增塑剂、转速、温度对其转矩流变性能的影响。结果表明，乙酰取代度的增加使得流变平衡扭矩和最大扭矩同步降低；温度、转速、增塑剂对扭矩值有明显影响；筛选出较合理的试验配方和条件为：取代度大于0．24的乙酰淀粉100g，相对分子质量200的聚乙二醇20g，甘油和山梨醇各20g，转速25r／min，温度170℃。     

非水相脂肪酶催化阿魏酸淀粉酯合成

以玉米淀粉和阿魏酸乙酯为原料,利用脂肪酶催化合成阿魏酸淀粉酯。对反应介质和脂肪酶进行了筛选,同时对影响合成阿魏酸淀粉酯反应的因素进行了探究,主要考察了底物摩尔比、酶添加量、反应时间及反应温度等参数对该反应的影响。采用紫外分光光度计对取代度进行测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳反应条件：Novozym435脂肪酶为催化剂、异辛烷为反应介质、底物摩尔比为3:1、酶添加量为10%、反应时间18 h、反应温度65 ℃,在此条件下,产物的最大取代度可达0.031. 并通过FT-IR以及1H NMR对产物进行表征。     

聚乳酸改性糯玉米淀粉的制备及表征

以糯玉米淀粉为原料、异辛酸亚锡为催化剂,在丙交酯熔融体系中制备了聚乳酸改性糯玉米淀粉。建立了聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度的1HNMR测试方法,以取代度为响应值,反应时间、反应温度、丙交酯添加量为考察因素,通过单因素和响应面实验优化了聚乳酸改性糯玉米淀粉的合成工艺,得到最优工艺为：反应时间12.46 h,反应温度111.75℃,丙交酯添加量为淀粉质量的258%,预测最大取代度为0.0253,通过实际操作条件调整后实际取代度为0.0238。对最优条件下制备的聚乳酸改性淀粉进行了系列表征,证实聚乳酸改性糯玉米淀粉的颗粒结构没有被完全破坏,晶型、相对分子质量等性能优于溶剂法传统技术制备的聚乳酸改性糯玉米淀粉。