高效液相色谱法测定白蚁防治药土屏障中的吡虫啉和伊维菌素

建立了测定白蚁防治药土屏障中的吡虫啉和伊维菌素的高效液相色谱法。目标物通过甲醇提取后,经SPE小柱净化,超高效液相色谱分离测定,分别进行了两个添加水平的加标回收实验。吡虫啉平均回收率:粘土96.05%~99.28%,RSD为2.60%~3.26%;砂土82.16%~83.55%,RSD为2.00%~2.28%。伊维菌素平均回收率:粘土92.99%~110.56%,RSD为2.31%~4.69%;砂土101.63%~101.70%,RSD为2.59%~5.12%。该方法具有简单、灵敏度高、重现性好等优点。     

电子探针波谱法在碳酸盐矿物鉴定中的应用

方解石和白云石两种碳酸盐矿物在显微镜下很难区分,主要是通过岩石标本加稀盐酸是否剧烈气泡加以区别。为了准确鉴定大理岩中碳酸盐矿物组分,利用电子探针波谱技术对15件样品进行微区化学成分分析,并通过所测样品主量化学成分含量推测矿物名称;12件样品化学成分结果统计显示:主量成分CaO为56.07%~59.70%;次要成分含量:Cr_2O_3为0.00%~0.08%、FeO为0.00%~0.16%、Na_2O为0.00%~0.02%、Al_2O_3为0.00%~0.09%、MgO为0.52%~0.81%、SiO_2为0.00%~0.04%、MnO为0.00%~0.05%;化学成分与方解石组分相当,推测所测样品为方解石;3件样品化学成分结果统计显示:主量成分CaO为31.25%~31.82%、MgO为20.97%~21.31%;次要成分含量:Cr_2O_3为0.00%~0.05%、FeO为0.32%~1.17%、Na_2O为0.01%~0.08%、K_2O为0.01%~0.02%、SiO_2为0.00%~0.09%、MnO为0.01%~0.04%;化学成分与白云石组分相当,推测所测样品为白云石。     

棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中残留分析方法

[目的]建立棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,棉隆在番茄和土壤中平均添加回收率分别为75.4%~95.8%和75.3%~90.3%,相对标准偏差分别为1.6%~7.5%和2.0%~6.0%。添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,异硫氰酸甲酯在番茄和土壤中平均添加回收率分别为87.5%~91.9%和92.1%~94.7%,相对标准偏差分别为3.9%~9.2%和4.6%~6.5%。棉隆和异硫氰酸甲酯在番茄中的最低检出质量分数都为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

HA-MBR-臭氧工艺处理印染废水的实践

佛山市某印染企业废水产生量约为2 000 m3/d,采用HA-MBR-臭氧的处理工艺。运行结果表明,HA段对废水色度、COD去除率分别为54%~65%、48%~58%;MBR段对废水COD、色度和氨氮的去除分为2个不同阶段,16~45 d为Ⅰ阶段,46~70 d为Ⅱ阶段,相对于Ⅰ阶段,Ⅱ阶段的COD、色度和氨氮去除率明显上升,至此阶段,COD、色度和氨氮去除率分别达到94%~98%、78%~84%和88%~92%;臭氧对废水色度和COD去除率分别为58%~78.1%和25%~46%,出水色度为27~43倍。出水水质满足相关排放标准和回用水水质要求。直接运行成本为4.03元/m3。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

榛子中马拉硫磷和氰戊菊酯的残留分析及膳食风险评估

[目的]为了评价马拉硫磷和氰戊菊酯在辽宁特色作物榛子上的安全性,开展农药残留及消解研究,并对膳食风险进行评估。[方法]采用1年2地田间试验,设计消解动态和最终残留试验,三重四极杆气相色谱串联质谱对样品进行分析。[结果]马拉硫磷在榛子苞片中的平均回收率为85.7%~100.8%,变异系数为1.3%~4.8%;榛仁中的平均回收率为81.2%~89.2%,变异系数为2.8%~5.1%。氰戊菊酯在榛子苞片中的平均回收率为82.6%~89.6%,变异系数为4.0%~12.5%;榛仁中的平均回收率为100.3%~101.1%,变异系数为1.2%~3.9%。消解动态试验结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中消解较快,半衰期分别为2.2、3.2 d。最终残留试验表明:安全间隔期28 d,榛仁中马拉硫磷和氰戊菊酯最终残留量均<0.01 mg/kg。膳食风险评估结果表明:马拉硫磷和氰戊菊酯在榛子中的残留风险处于安全水平。[结论]在榛子上按推荐方法正确使用20%氰戊·马拉硫磷乳油,无残留及膳食风险。     

超高效液相色谱质谱联用检测小麦中吡蚜酮的残留分析方法

[目的]建立吡蚜酮在小麦中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,吡蚜酮在小麦、土壤、麦苗和麦秆中平均添加回收率分别为78.7%~99.1%、72.3%~82.9%、85.8%~91.4%和82.7%~93.9%,相对标准偏差分别为1.4%~7.8%、0.8%~2.7%、4.3%~9.2%和2.9%~4.3%。吡蚜酮在小麦中的最低检出质量分数为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

一种金银花沐浴手工皂

本发明提供了一种金银花沐浴手工皂,各组分质量分数为:皂基70%~90%,金银花提取物0.05%~0.5%(w=10%~20%)、甘油5%~15%、维生素0.05%~0.5%、蜂蜜5%~10%、牛奶3%~8%以及柠檬酸2%~8%(w=30%~50%)。采用植物油制作的皂基和金银花提取物等作为手工皂的原料,能够有效地降低手工皂的脱脂力度和刺激性,使其性能温和,不仅能有效地去除皮肤污渍,而且皮肤还能得到补水、美白、增加肌肤弹性等功效。     

钢纤维聚合物结构混凝土材料及其制备方法

本发明提供了钢纤维聚合物结构混凝土材料及其制备方法,所述材料由碎石、中砂、水泥、水、钢纤维、减水剂、乳胶和粉煤灰按重量比例为39%~44%∶27%~32%∶20%~25%∶5.0%~9.0%∶1.5%~3.0%∶0.25%~     

中石油开发储罐溶剂聚氨酯防腐涂料

<正>中国石油天然气集团公司旗下中国石油天然气管道局研制出一种储罐用无溶剂聚氨酯耐候防腐涂料。这种双组分聚氨酯涂料产品中,A组分包括羟基组分20%~60%、分散剂0.3%~1.0%、消泡剂0.5%~2.0%、流平剂0.2%~0.6%、除水剂2.0%~5.0%、防沉剂0.5%~1.0%、固化促进剂0.1%~1.0%、紫外光吸收剂1.0%~3.0%、光稳定剂0.5%~2.0%、抗氧剂0.2%~1.0%、三聚磷酸二氢铝5.0%~20%、钛白粉10%~25%、硫酸钡10%~20%、沸石粉4.0%~6.0%,羟基组分为对蓖麻油进行化学改性得到     

HPLC法分析土壤中烯丙苯噻唑

为检测土壤中的烯丙苯噻唑残留量,建立了液相色谱分析方法。土壤样品经乙腈超声提取,静置过滤,HPLC-PAD直接测定。当添加质量分数为1.0~10.0 mg/kg时,烯丙苯噻唑在黑土、水稻土和红壤中的平均添加回收率分别为96.2%~98.4%、98.0%~98.2%和96.4%~97.1%,RSD分别为1.3%~1.4%、0.8%~1.3%和1.1%~1.7%。方法最小检出量为1.0×10-9g,最低检测质量浓度为0.2 mg/L。     

变质岩中石榴石电子探针波谱分析

变质岩中石榴石显微镜下以高正突起和全消光为鉴定特征。为了验证岩石薄片鉴定结果的准确性,往往是利用X射线粉晶衍射技术进行比对分析,如果岩石中石榴石含量小于1%,X射线粉晶衍射方法则无法检出。本次研究是利用电子探针波谱技术对矿物主量元素进行分析,通过所测样品微区化学成分含量推测矿物名称,25件样品微区化学成分分析结果统计显示:样品中主要化学成分含量:Fe O为27.51%~32.58%、Mn O为3.08%~6.33%、Al2O3为18.84%~20.25%、Si O2为34.81%~36.75%;次要成分含量:Ca O为1.59%~2.94%、Mg O为1.43%~2.12%、Cr2O3为0.00%~1.44%、Na2O为0.00%~0.24%;总量为93.20%~96.72%。化学成分与铁铝石榴石组分相当,可以确定所测样品为铁铝石榴石。     

化学试剂络合对改性活性炭吸附痕量铂、钯的影响

为了更准确地测定土壤中的铂、钯,在体积分数为5%的盐酸介质中,选用不同试剂为络合剂,改性活性炭为吸附剂,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铂、钯。实验研究表明:经盐酸羟胺改性的活性炭富集,铂、钯的回收率为92.3%~102.4%;8-羟基喹啉为络合剂时,铂的回收率为86.4%~104.9%,钯的回收率为91.7%~100.0%;抗坏血酸为络合剂时,铂的回收率为82.6%~100.9%,钯的回收率为86.2%~98.3%;硫脲为络合剂时,铂的回收率为78.2%~105.1%,钯的回收率为81.9%~95.3%。方法检出限:铂为0.017 ng/mL,钯为0.021 ng/mL。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,适用于超痕量铂、钯的分析。     

10%噻唑啉WP在番茄和土壤中的残留分析研究

本文采用二氯甲烷提取,氟罗里硅土柱净化,高效液相色谱法检测定量,最小检知量1.5×10-10 g。当添加浓度为0.05~1.0 mgkg-1时,噻唑啉在番茄和土壤中的平均回收率分别为93.1%~113.1%和86.1%~106.5%,变异系数分别为2.47%~8.72%和1.36%~9.09%。     

新一代多功能复合内墙保温涂料的制备

研发了一种多功能复合内墙保温涂料,由以下质量分数的原料制成:水性纯丙烯酸聚合物40%~50%、成膜助剂1.0%~2.0%、颜料10%~20%、隔热复合材料20%~29%、活性竹炭2%~3%、消泡剂0.3%~0.6%、润湿剂0.3%~0.5%、增稠剂0.3%~1.0%、分散剂0.3%~0.6%、缓冲剂0.1%~0.5%、杀菌防霉剂0.3%~0.6%、水10%~20%,其中隔热复合材料由以下组分组成:硅藻土4%~6%、镁橄榄石粉3%~4%、纳米氧化锡3%~4%、硼硅酸岩空心微珠3%~5%、水滑石粉3%~4%和硫酸镁4%~6%。其保温效果好,环保,耐污渍,成本低。     

辽宁瓦房店金伯利岩中石榴石的成分分析

石榴石族矿物类质同象现象极为广泛,因此,化学成分比较复杂。按阳离子间的关系将本族矿物分为铝系和钙系两个完全类质同象系列,铁铝榴石系列分为3个亚种,钙铁榴石系列分为5个亚种。为了验证岩石薄片鉴定结果的准确性,本次实验是利用电子探针波谱技术对矿物进行分析,通过对样品的元素组成和成分含量的测试,推测矿物具体名称。7件样品的测试结果显示:MgO为17.35%~22.79%、SiO_2为41.30%~43.21%、FeO为6.41%~8.43%、TiO_2为0~1.27%、Al_2O_3为14.94%~20.98%、Cr_2O_3为2.72%~10.69%、CaO为4.58%~7.27%;总量为99.62%~100.88%,推测样品中的石榴石为镁铝榴石。     

顶空气相色谱法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛

采用顶空气相色谱法测定地表水中乙醛、丙烯醛的含量,优化的顶空条件为:平衡温度80℃,平衡时间20 min,加Na Cl添加量4 g,样品量10 m L。水中乙醛、丙烯醛的最低检出限分别为0.05和0.08 mg/L,乙醛加标回收率为84.8%~109.1%,丙烯醛为79.2%~108.3%;乙醛相对标准偏差为2.4%~8.6%,丙烯醛为5.2%~10.7%。     

低爆速震源药柱的配方研究

研究一种以低爆速膨化硝铵炸药为主装药的低爆速震源药柱。用自敏化改性膨化硝酸铵为氧化剂的低爆速膨化硝铵炸药的配方为(质量分数):膨化硝酸铵83%~87%、木粉3.0%~4.0%、复合油2.0%~3.0%、高能添加剂4.0%~5.0%和稀释剂6%~8%。研究表明,低爆速膨化硝铵震源药柱具有稳定的爆炸性能和优良的安全性能,其爆速为2 200~2 500m.-s 1,装药密度0.78~0.82 g.cm-3,各种环境条件下的起爆率均为100%。