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介绍了以V(甲醇):V(水)=70:30溶液为流动相,使用VP-ODS不锈钢柱,在254nm条件下使用紫外检测器,对2-氯-5-氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。2-氯-5-氯甲基吡啶的回收率在99.15%~100.21%之间,标准偏差为0.30,变异系数为0.31%。证明该方法快速、准确、可靠。 相似文献
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电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以正交法研究了以4-硝基-4′-氯二苯甲酮为原料电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮过程.实验结果表明,以ρ( 4-硝基-4′-氯二苯甲酮)=18.0 g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18.0 g/L溶液、c(H2SO4)=1.1 mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75~80 ℃、电流密度5 A/dm2的条件下,电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的收率为82.7%.产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99.1%. 相似文献
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《化学世界》2017,(1)
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。 相似文献
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以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体(R)-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n(3-氯-苯丙酮):n(螺硼酸酯):n(硼烷)=1:0.1:0.6,反应温度5~10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3% e.e.。 相似文献
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建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-口恶嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/m in,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。 相似文献
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二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯(摩尔比为1∶3)在乙醇钠催化下进行克莱森酯缩合反应,得到二氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行4h,以过量的乙酸乙酯和反应生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得纯度大于99%的产品,产品收率68.14%。 相似文献
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以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 相似文献
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Rebecca H. Hallett Alice L. Perez Gerhard Gries Regine Gries Harold D. Pierce Jr. Junming Yue A. Cameron Oehlschlager Lilliana M. Gonzalez John H. Borden 《Journal of chemical ecology》1995,21(10):1549-1570
Male coconut rhinoceros beetles,Oryctes rhinoceros (L.), produce three sex-specific compounds, ethyl 4-methyloctanoate, ethyl 4-methylheptanoate, and 4-methyloctanoic acid, the first of which is an aggregation pheromone. Synthesis of these compounds involving conjugate addition of organocuprates to ethyl acrylate is reported. In field trapping experiments, (4S)-ethyl 4-methyloctanoate and the racemic mixture were equally attractive and 10 times more effective in attracting beetles than ethyl chrysanthemumate, a previously recommended attractant. Ethyl 4-methylheptanoate was as attractive as ethyl chrysanthemumate and more attractive than 4-methyloctanoic acid, but further studies are required before it can be classed as an aggregation pheromone. Compared to ethyl 4-methyloctanoate alone, combinations of the three male-produced compounds did not increase attraction, whereas addition of freshly rotting oil palm fruit bunches to pheromone-baited traps significantly enhanced attraction. With increasing dose, captures ofO. rhinoceros increased, but doses of 6, 9, and 18 mg/day were competitive with 30 mg/day lures. Newly designed vane traps were more effective in capturing beetles than were barrier or pitfall traps. Results of this study indicate that there is potential for using ethyl 4-methyloctanoate in operational programs to controlO. rhinoceros in oil palm plantations. 相似文献
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以4-氨基苯甲酸乙酯为原料,乙酸酐作酰化剂,经酰化反应制备了4-乙酰氨基苯甲酸乙酯,一些工艺条件被探讨,目标物收率为96.6%。 相似文献
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分别采用乙醇、甲醛、甲酸钠、硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,制备了负载型PVP-Pt/γ-Al2O3催化剂,考察了催化剂对2-氧-4-苯基丁酸乙酯不对称加氢合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的性能,其中硼氢化钠作为还原剂时性能最佳。研究了制备条件如还原温度、还原浓度、还原介质、PVP/Pt物质的量比以及反应溶剂、时间等因素对催化结果的影响。实验结果表明,在PVP/Pt=5∶1、还原温度0 ℃、NaBH4浓度为0.5 mol/L、乙醇作为还原介质制备的催化剂,对2-氧-4-苯基丁酸乙酯(EOPB)不对称加氢的转化率可达100%,对映选择性为76.8% e.e.。 相似文献