ICP-OES/ICP-MS测定榛子中15种矿质元素含量

本文建立了榛子中15种矿质元素的分析方法,采用HNO3消解体系经微波消解榛子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定榛子中Al、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu和Mn,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定榛子中Pb、As、Cr、Cd、Hg和Se。结果表明东北榛子中K、Ca、Mg、Mn元素含量较高。该方法简便,快速,准确。     

微波消解—ICP-OES/ICP-MS法测定桂花中46种元素

为建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定桂花中46种元素的方法。将样品经HNO_3—H_2O_2微波消解后,以ICP-OES测定桂花中Na、Mg、Al、P、S、K、Ca和Fe,ICP-MS测定桂花中Ag、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Hg、Li、Mn、Mo、Ni、Pb、Rb、Se、Sn、Sr、Th、Ti、Tl、V、Zn和15种稀土元素。结果表明:ICP-OES检出限为0.68~18.10μg/L,ICP-MS检出限为0.001~0.093μg/L。方法精密度(RSD)为0.84%~8.42%,回收率为87.2%~113.6%。国家标准物质灌木枝叶[GBW07603(GSV-2)]的检测结果与参考值基本一致。桂花测定结果表明桂花中富含多种微量元素,其中含量在10mg/kg以上的有13种。测定的元素中含量较高的有益元素为Na、Mg、P、S、K、Ca、Fe和Zn,而含量较高的有害元素有Al、Ni、Ba和Pb。该方法具有快速、简便、准确等优点,适用于桂花中多种元素的同时测定。     

ICP-OES/ICP-MS测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。通过选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES法测定了食品添加剂碳酸钙中Na、Mg和K;通过选择合适的同位素,以Sc、Ge、In、Bi为内标校正基体干扰,KED模式消除质谱干扰,ICP-MS法测定了Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg。ICP-OES检出限在1.16~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.011~0.207μg/L之间。方法精密度(RSD)1.1%~6.4%范围内,回收率在93.6%~108.0%范围内。测定了800mg/L钙基体中一定浓度的Na、Mg、K、Al、As、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sr、Ti和Hg的混合溶液,结果准确。样品测定结果表明:轻质碳酸钙和重质碳酸钙中的杂质元素含量均较低。本方法快速灵敏准确,是一种简便快速分析食品添加剂碳酸钙中15种杂质元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 13种元素的定量分析方法.方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州...     

电感耦合等离子体质谱法测定乳扇中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳扇中的Na, Mg, Al, K, Ca, Zn,V, Cr, Mn, Co, Fe, Ni, Cu, As, Se, Cd, Ba和Pb共18种元素的含量。样品经微波消解,用ICP-MS同时测定18种元素的含量。结果表明18种元素线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.002～0.84 mg/kg,加标回收率为91.4%～108.7%,精密度小于4.6%。国家标准物质测定结果基本在标准认定值范围内。电感耦合等离子体质谱法简单、快捷、可靠,适宜乳扇中多元素的测定,测定结果为乳扇的营养学评价和安全风险评估提供技术支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定椴树蜂蜜中23种元素

椴树蜂蜜是我国东北地区特色蜜种,为了解椴树蜂蜜中元素含量分布,本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定椴树蜂蜜中B,Na,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Rb,Sr,Mo,Cd,Ba,Pb和U等23种元素的分析方法。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在86.5%~109.8%之间,选择国家标准物质菠菜(GBW10015)和茶叶(GBW10016)验证方法的可靠性,待测元素测定值基本在标准值允许范围内,日内相对标准偏差(n=3)在0.3%~8.7%之间,日间相对标准偏差(n=5)在1.2%~10.4%之间。应用该方法测定了吉林省不同采样点的10个椴树蜂蜜,结果发现K的含量最高,As,Cd和Pb含量均符合蜂蜜中相关限量标准要求。根据测定结果,建立了吉林省椴树蜂蜜中元素指纹图谱,发现不同产地的10个椴树蜂蜜样品中元素分布具有共同特征,可为椴树蜂蜜蜜种鉴别提供判别依据。     

微波辅助消解ICP-AES法测定8种香料中矿质元素

采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定8种香料中Na,K,Sr,Ca,Mg,P,As,Zn,Pb,Co,Cd,Ni,Ba,Fe,Mn,Cr,Cu,B,Ti和Al 20种常量和微量元素的含量。20种元素的检出限为0.00006~0.00471μg/mL,回收率为90.30%~109.50%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。结果显示:8种香料样品中除含有人体必需的K,Na,Mg,Ca外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,B,Al,Sr,Pb,Cd,Ba等。     

微波辅助消解ICP-AES法测定地笋中18种元素

采用微波消解法处理地笋样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定其中K、Na、Ca、Mg、P、Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、Cr、Al、Ba、Ni、As、Pb和Cd 18种常量和微量元素的含量。18种元素的检出限为0.00003～0.00990μg/mL,回收率89.20%～110.00%,相对标准偏差(RSD)均小4.8%。结果显示,地笋样品中除含有人体必需的常量元素K、Na、Mg、Ca外,还含有Fe、Zn、Mn、Cr、Co等必需的微量元素和其他元素P、Ni、Ba、Al、Sr、Pb、Cd、Ba等。     

微波消解ICP-OES测定牛蒡茶中的矿质元素

采用HNO3/H2O2微波消解的制样方法,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-OES)对牛蒡茶中的Al、As、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Ti、Zn等18种矿质元素进行了测定。结果表明,牛蒡茶中含有人体必需常量元素K、Na、Ca、Mg、P和人体必需微量元素Cu、Fe、Mn、Ni、Ti、Zn,以及人体非必需的微量元素Al、Ba、Sr,而有害元素As、Pb、Cr、Cd均未检出。并建立了一种牛蒡茶中矿质元素的分析测试方法,各元素的回收率均在93.7%~107%,相对标准偏差在1.31%~2.31%,检出限低且满足各元素分析要求,此方法具有简捷、快速、准确的特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中 32种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定葡萄酒中Li、Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、TL、Ca、V、Cr、Se、Rb、Sr、Pb和Sb等32种无机元素含量的分析方法。方法葡萄酒样品经直接进样,使用ICP-MS测定32种元素的含量。选择射频功率1550 W,通过在线引入内标后每隔10 min采集含6%(体积分数)乙醇的标准溶液信号以降低基体引起的干扰。结果葡萄酒中含有多种微量元素,其中Ca、Mg、K、Rb、P、Cu含量较高。各元素加标回收率为86%~118%,精密度为0.4%~4.9%(n=10),方法的检出限为0.005~4.00μg/L。标准曲线线性、检出限、精密度及加标回收率等测定结果均令人满意。结论应用ICP-MS直接分析葡萄酒中的微量无机元素具有准确度高、分析快速简便的优点,在葡萄酒无机元素分析方面具有很大的潜力。     

ICP-MS对配制酒中澄清酒体和沉淀的金属元素分析

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)方法检测桑葚、山药和枸杞配制酒中澄清酒体和沉淀中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ni、Ba、Sr、Se、Co、Cr、V、Ag、Sb、Pb、As和Cd 21种金属元素含量,并对其进行线性回归分析,进一步分析澄清酒体和沉淀的差异。结果表明,澄清酒体主要金属元素是:K、Ca、Mg、Na,沉淀中主要金属元素是:K、Ca、Mg、Na、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ba、Sr;线性回归分析表明澄清酒体和沉淀中的金属元素具有一致性,且在沉淀中的元素相对澄清酒体中对应的元素含量均有很大程度的上升,为解析酒体沉淀的形成提供理论依据。     

7种单花蜂蜜中矿物元素的测定及蜜种特征研究

目的 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂蜜中K、Ca、Na、Mg、Fe、Sr、Mn和Cu共8种元素矿物元素含量, 并建立将其用于蜜种特征评价的方法。方法 7种中国不同地理位置的单花蜂蜜经微波消解后, 由电感耦合等离子体质谱仪测定, 以Sc、Ge、In和Bi 为内标元素在线校正, 采用外标法定量。结果 本方法中各元素线性关系良好, 相关系数在0.9990~1.0000之间, 检出限在 0.01~0.2 mg/kg之间, 不同添加水平下的回收率在88.0%~120.0%范围内, 相对标准偏差小于5%。椴树蜜和枣花蜜含有较丰富的K, 荞麦蜜中的Mn和Cu含量最高, 枣花蜜中的Ca、Na、Mg和Sr含量最高, 葵花蜜中的Ca和Mg含量仅次于枣花蜜中的值, 荆条蜜中的Fe含量最高, 洋槐蜜和油菜蜜中的矿物元素水平相对较低。通过计算各元素与Mg含量的比值可以建立蜂蜜元素指纹图谱, 从而实现不同蜂蜜的依次鉴别。结论 该方法能够快速准确地测定不同蜂蜜中的矿物质元素含量, 有助于评价不同蜂蜜的特征及营养价值, 并对蜜源植物和产地的真实性进行判定。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

南瓜子中微量元素的组成研究

采用HNO3+H2O2混合酸为消解体系的微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了南瓜子中28种微量元素Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Na、P、Pb、Rb、Si、S、Sr、Sn、Sb、Ti、V、Zn。采用标准参考物质验证了方法的准确性,实验表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,南瓜子中含有较丰富的人体必需的微量元素,其中K、Ca、Mg、P、S、Zn含量较高。该方法简单、准确、快速,适用于南瓜子中微量元素的组成研究。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

多元素含量和δ~(13)C值对食醋标签标识真实性的初步探索研究

研究建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)直接进样测定食醋中Cd,Cr,Cu,Mn,Zn,Sr,K,Na,Ca,Mg,Fe 11种元素含量的方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接进样测定I元素含量的测定方法,并验证了直接进样方式下测定结果的准确性。采用ICP-OES、ICP-MS、稳定同位素比率质谱(IRMS)对食醋及原料中K,Na,Ca,Mg,Fe,Al,As,Cd,Cr,Cu,Mn,Zn,Sr,Ni,Pb,I 16种元素和δ13C值进行测定,通过系统的统计学方法对测定结果进行分析。发现原料大米中不同元素含量的差别无法传递给相应的食醋;原料焦糖色中元素的含量差异很大。针对于食醋成品:Mn和生产原料中的红曲、麸皮相关;Na的主要来源是外源添加的食用盐或含钠添加剂;K,Mg受原料大米和生产工艺的双重影响;Sr和Zn两元素或可成为产地溯源的辅助依据;δ13C值的变化与葡萄糖及焦糖色有关,但均在C3植物的δ13C值区间内。以上研究结果尚不能对食醋的真实性进行判别,仍需进一步深入研究。     

食品多种重金属元素的检测及其应用

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测了12类食品中Cr、Zn、As、Cd、Hg、Pb六种重金属元素。将检测结果进行分类整理,为食品安全风险评估提供理论和技术依据。     

微波消解-ICP-OES法测定五台山蘑菇中的元素含量

采用微波法消解,以HNO_3-H_2O_2作消解剂,并用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry ICP-OES)测定五台山蘑菇中多种元素的含量。测定结果表明,台蘑中含有Ca、Fe、Cr、Mg、Ba、Zn、Cu、Mn、Na、K、Co、Al、Ni 13种元素,未检测出对人体有害的Cd、Pb、Hg、As、Se、Mo等元素。方法的线性关系良好,相关系数在0.996 445~0.999 998之间。在仪器的最佳工作条件下,各元素的加标回收率在92.9%~114.4%之间,相对标准偏差在0.11%~4.98%之间,该方法操作简便,快速,并且可以多种元素同时测定。     

ICP-MS/ICP-AES法测定中药益智仁中的元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定中药益智仁中Li、B、Mg、Al、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Ba、Cd、Pb的含量,以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定Ca、Mn的含量,方法的准确性用两个国家一级标准物质GBW10015、GBW10020对比分析证实,精密度实验大部分低于5%。结果表明该法快速简便、准确率高、精密度好,完全可以满足样品中无机元素测定要求。     

浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。