海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱仪标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中矿物质元素

目的建立准确、可靠的样品前处理方法和上机分析程序对奶粉中的钙、铁、锌、镁、钾、钠6种矿物质元素同时进行测定。方法采用干式消解法和微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)标准加入法和标准曲线法分析计算元素含量,对比这2种分析方法的结果。结果采用微波消解法进行前处理,标准加入法上机分析时,6种元素的线性关系良好,相关线性(r~2)在0.999以上,加标回收率为97%~102%,对质控样品的测量偏差率在0.16%~0.22%之间。结论干式消解法和微波消解法相比,微波消解法是更高效可行的前处理方法。相对于标准曲线法,标准加入法对奶粉样品的测量更为精准,适合作为少量的奶粉中矿物质元素的测定方法。     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

ICP-MS法同时测定大马士革玫瑰花中20种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大马士革玫瑰花中20种元素的分析方法。方法对比了干灰化法和微波消解法两种前处理方法对大马士革玫瑰花中20种元素检测结果的影响。结果干灰化法中Cd、Hg、Fe、As回收率偏低,质控样验证实验中Cd、Hg、Fe、As、Cr测定值与参考值偏差较大;微波消解法中各元素回收率在87.4%~108.6%之间,质控样验证实验表明测定值与参考范围基本一致。结论微波消解-ICPMS法操作简单、线性范围广、检出限低、方法准确可靠,适用于大马士革玫瑰花中多元素的检测。大马士革玫瑰花富含多种有益元素,有毒有害元素含量很低,元素比例较优,值得进一步深入开发其潜在价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中多元素的含量

采用半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中的钙、铁、铜、铅、锌、镉、锰、镁、总砷九种无机元素,对半消解的条件和电感耦合等离子体质谱法的条件进行了优化研究,对微波消解法与半消解样品前处理进行了比对,采用配对t检验进行验证。结果表明:与国标GB5009.268的微波消解法比较无显著性差异,该方法的相对标准偏差在2.5%~14.5%之间,九种元素的方法检出限在0.001~0.14 mg/kg之间。应用于油菜籽样品中九种金属元素的测定,结果令人满意。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定 水产品中无机元素的影响

目的为研究不同消解方法对水产品中重金属元素测定的影响,找到最佳的前处理方法。分别采用高压消解罐消解、微波消解和湿法消解3种方法对紫菜(GBW10023)、扇贝(GBW10024)、大虾(GBW10050)等成分分析标准物质进行前处理。方法在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定3种标准物质3种消解方法的9种元素(Pb、Cd、Cr、As、Sn、Ni、Cu、Mn、Sr)含量,与标准参考值做对比,并测定各元素的回收率。结果 3种消解方法的测定结果基本在参考范围内,消解效果均较为理想,而微波消解法消解最彻底且消解液澄清,所受环境干扰最小,测定值更接近参考值,回收率也基本在90%~105%之间,较为理想;紫菜标物的湿法消解和高压消解罐消解法中均有剩余残渣;且湿法消解的回收率结果较不理想;9种元素标准曲线的线性关系较好,相关系数均大于0.999,仪器灵敏度、精准度较高。结论综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解ICP-MS同时测定螺旋藻粉中6种有害元素

文章旨在建立一种快速、准确测定螺旋藻粉中6种有害元素的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Pb、As、Cd、Cr、Hg和Al的含量。各元素在其标准曲线范围内的线性相关系数(R~2)0.9998,相对标准偏差(RSD)为0.93%~3.9%,检出限为0.007~0.519μg/L,各浓度梯度的加标回收率在97.0%~108%之间。应用所建立的方法分析紫菜成分分析标准物质GBW10023(GSB-14),各元素测定值与标准参考值吻合。结果表明,该方法操作简易、准确可靠,适用于螺旋藻粉中多种有害元素的检测。     

多内标校正-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中25种元素的含量

目的 建立多内标校正-电感耦合等离子体质谱法同时测定大豆中25种元素含量的方法。方法 通过对比微波消解法和直接提取法等不同前处理方式的优劣, 优化确定最佳前处理方式; 评估基体效应对测定结果的影响, 并选择多个合适的内标对基体效应进行校正后, 各元素含量由电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果 直接提取法无法将元素完全地从大豆中提取出来, 微波消解法具有更好的提取效率; 各元素在大豆基质中有较明显的基体效应, 测定过程中必须使用多内标进行校正。各元素加标回收率为78.27%~103.2%, 重复性为0.72%~5.62%。结论 本方法定量准确、灵敏, 适用于大豆中多种元素含量的测定。