怀菊花全植物中重金属元素含量研究

采用原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定怀菊花中重金属元素的含量。各元素在0~0.4μg/L或0~20μg/L测定线性范围内,呈现良好的线性关系,测定了怀菊花中的汞、铬、锰、镍、铜、锌、砷、镉、铅等重金属的含量,为怀菊花质量监控提供参考。     

压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

Bi_2O_3-石墨烯修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定西洋参中的铅和镉

建立西洋参中药中重金属铅和镉含量的电化学测定方法,考察市售西洋参药材的重金属铅和镉的含量。采用Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极,建立了阳极溶出伏安法同时快速测定铅和镉的新方法。在10~190μg/L浓度范围内,Pb~(2+)和Cd~(2+)的溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度呈良好线性关系,r=0.9991/r=0.9983,回收率RSD5.00%(n=6);西洋参重金属铅和镉的含量分别为15.19、16.81μg/L。Bi_2O_3-石墨烯材料修饰玻碳电极的阳极溶出伏安法检测重金属铅和镉简便、灵敏,可用于西洋参中铅和镉的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

地表水中重金属类环境激素污染调查

对深圳10条主要河流和12个饮用水源地水体中的重金属类环境激素进行调查。结果显示,河流中镉0.691～1.515μg/L,铅0.368～41.27μg/L,汞0.185～5.009μg/L且超标率为35.7%;水源地中镉0.019～0.102μg/L,铅ND～0.723μg/L,汞0.004～0.078μg/L且超标率为16.7%。汞污染是深圳市地表水中主要的重金属类环境激素污染,在河流水体中汞污染较重,超出世界河流平均值15倍,饮用水源地汞污染相对较轻,在南方城市中处于中低水平。深圳地表水中汞污染源主要包括燃煤、含汞农药使用、高浓度沉积物释放和境外引水东江水体中含汞等。     

ICP-MS法测定硬聚氯乙烯管材和管件中重金属的研究

采用感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)法，对硬聚氯乙烯(PVC-U)饮水管材和管件中痕量重金属元素铅、镉、锡、汞进行了分析.研究了影响测量的各种因素，确定了实验的最佳测定条件。结果表明该方法的检出限为：Pb，0.0028μg/L；Cd，0.0025μg/L；Sn，0.0052μg/；Hg，0.0033μg/L；回收率为96.04％～97.20％，相对标准偏差(RSD)小于2.53％。该方法应用于硬聚氯乙烯饮水管材和管件中痕量铅、镉、锡、汞的测定，简便、快速、准确。     

阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中的铜、铅和镉

在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中铜、铅、镉3种元素含量,该法的最佳条件为:控制CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液的pH=4 5,且c(CH3COONa)=0 12mol/L;选择方波频率为30Hz,电位扫描速度为4mV/s,在-0 8V处富集240s后采用方波伏安法正向扫描至0 15V。当铜、铅、镉金属离子的质量浓度为0 05～30μg/L时,线性关系较好,相关系数分别为0 9985,0 9992和0 9985,加标回收率分别为101 6%,99 0%和101 0%。     

石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅和镉

建立了测定丹参药材中铅和镉的方法,并测定70批丹参药材中铅和镉的含量.对样品采用微波梯度升压消解14 min,以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂,铅和镉灰化温度为800 ℃,铅和镉原子化温度分别为2 100 ℃,和2 000 ℃,测定其中铅和镉的含量.在所测得的70批丹参药材中,铅含量在0.146～3.780 μg/g之间,镉含量在0.011～0.257 μg/g之间,其方法适合于丹参药材中铅和镉的含量测定.     

湿法消化-氢化物原子荧光法测定植物提取物中镉的含量

探讨了应用原子荧光光法测定植物提取物中镉含量的方法。样品用硝酸+高氯酸混合液消化,在盐酸介质中,试样中的镉在镉专用2号试剂存在下,镉1号专用还原剂将二价镉还原成镉的挥发性组分,用AFS-8230原子荧光光度计测定。该法线性范围为0~60μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0024μg/L,相对标准偏差为1.36%,回收率为92.8%~96.1%。     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

火焰原子吸收分光光度法测定电缆绝缘护套中的镉

采用干法灰化分解试样,在稀硝酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉的含量,建立了火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉含量的方法。经过对不同的电缆和护套样品的测试,结果表明：镉在0.0023~4.00μg/mL （r=0.9990）范围内呈良好的线性关系, RSD≤4.3%,检出限为0.0008μg/mL,回收率在96.9%~102.8%之间。该法操作简便、快速,检出限低,选择性好。     

分光光度法测定锌-锰电镀液中微量镉

采用镉(II)-碘化钾-罗丹明高灵敏度显色体系,直接测定锌-锰电镀液中的微量镉。镀液中Cd(II)的检出限为0.59μg/L,回收率为96.5%～103.3%,线性范围为0～0.18μg/mL,相对标准偏差RSD≤3.23%(n=8)。该方法无需分离基体,结果准确、快速,能满足实际生产的要求。     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉

基于5-Br-PADAP与镉形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉的新方法。镉的浓度在0.25～4.00μg/mL内呈线性,检测限为6.7μg/L;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原予吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20g／L的磷酸二氢铵（NIGH2P04）为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和下法灰化法。铅的质鬣浓度在0-110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限（3s）分别为12．26μg／kg和3．803μ／kg。应用此建立的石墨炉原予吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。