1,2-氧硼杂戊环衍生物的质谱研究

本文报道24个1,2-氧硼杂戊环衍生物的质谱,研究不同取代基对质谱断裂的影响。2-氧取代基-1,2-氧硼杂戊环,如果在取代基的β-位有杂原子存在,则杂原子对硼有配位作用,可形成分子内络合物结构,其配位键的强弱次序为N>O>Br>Cl。不同的轻氧基(OR),分子离子峰的强度也明显不同。2-苯基-1,2-氧硼杂戊环有强的分子离子峰及骨架重排离子m/z 91,从质谱图上可观察到这个化合物在空气中的自氧化现象。双-1,2-氧硼杂戊环衍生物能在生成稳定的1,2-氧硼杂戊环离子,两环中间为碳链时,容易发生环外碳氧键和碳碳键断裂,当两环中间为苯环时,分子离子峰较强,邻位、间位和对位三种异构体的质谱不同。     

有机磷化合物的质谱研究（XⅢ）．1，3，2－二氮磷杂环戊酮－（4）衍生物的电子轰击质谱

本文报道９种新的含磷杂环化合物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并应用Ｂ／Ｅ、Ｂ２／Ｅ联动扫描及精确质量测量技术，探讨了该类化合物的质谱断裂机理，发现骨架重排及开环反应是该类化合物主要的质谱特征，而Ｒ２基因对重排过程有很大影响。     

有要磷化合物的质谱研究

本文报道９种新的含磷杂环化合物的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并应用Ｂ／Ｅ、Ｂ６２／Ｅ联动扫描及精确质量测量技术，探讨了该类化合物的质谱断裂机理，发现骨架重排及开环反应是该类化合物主要的质谱特征，而Ｒ２基团对重排过程有很大影响。     

问题解答

[问]:蜗杆螺牙在分度圆上名义轴向齿厚的计算公式,在燃化出版社《机械设计手册》中册中写为S_1=m_s(2/π-0.2tgα_a);在机械工业出版社《机修手册》蜗杆传动分册中写为S_(af1)=m(π/2-0.2tgα)建议取S_(af1)=(πm)/2;在科学出版社《齿轮原理与制造》中,写为S_(轴分1)=(πm)/2。不知在生产中应如何采用? (上海东方机械厂等)     

提高3Cr2MoWVNiRe钢热冲头寿命途径

本文研究了常规渗硼处理与硼氮复合渗不同处理对3Cr2MoWVNiRe电渣钢制热冲头寿命的影响。硼氮复合渗层既有渗硼层的高硬度、高红硬性、高耐磨性、比单渗硼低的脆性，又有良好的强硬化过渡层对渗层的支撑能力，充分发挥渗硼和渗氮各自优势，弥补各自不足，使用寿命比单一渗硼提高4－6倍，技术经济效益显著。     

共价有机骨架材料在样品前处理中的应用

共价有机骨架化合物(COFs)是一种新型的,有别于金属有机骨架的多孔有机材料。COFs因其孔径可功能化修饰,化学性质稳定,比表面积大等特点,在样品前处理方面有着广泛的应用前景。COFs的合成主要是由结构单元以化合键的方式键合形成大环,通过π-π堆积的方式形成孔径结构。本文简要综述了COFs在合成方法、分散固相萃取、磁性固相萃取,固相微萃取的方面的研究进展,以及COFs在样品前处理中的发展前景。     

MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应

N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C₂H₆FSi⁺,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z 77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应（SN1）：首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C-F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F-Si键,同时迫使O(N)-Si键的一对电子发生转移造成O(N)-Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z 77。     

亚胺化结合气相色谱-质谱法区分二氨基甲苯异构体

2,4-二氨基甲苯是食品包装材料中禁用的致癌芳香胺，区分2,4-二氨基甲苯及其异构体具有较大的挑战性。本研究采用苯甲醛进行二氨基甲苯异构体的亚胺化反应，气相色谱-质谱法分析5种二氨基甲苯异构体的亚胺化产物。同时，采用理论计算探索2,3-二氨基甲苯亚胺化产物的质谱碎裂机理。邻位二氨基甲苯与苯甲醛反应生成1-苄基-2-苯基-甲基苯并咪唑类和2-苯基-甲基苯并咪唑，非邻位二氨基甲苯与苯甲醛反应则生成亚胺类产物。所有的衍生物易实现气相色谱分离；由于邻基效应等因素，5个二氨基甲苯异构体的亚胺化产物可实现EI质谱区分。研究结果表明，亚胺化有助于同时精准测定二氨基甲苯同分异构体。     

45钢自蔓延高温渗硼共晶化的组织结构研究

研究了45钢的自蔓延高温渗硼共晶化，对渗层进行了组织形态及物相结构分析，结果表明，采用自自蔓延高温渗硼共晶化，可在工件表面形成一层具有共晶组织的渗硼层，渗层与基体呈冶金结合；汉层中硼的分布明显高于基体，在渗层与基体的结合处，硼的分布陡降，不存在明显的过渡区。     

不同气氛条件下类金刚石薄膜的合成

采用热处理涂覆在基体上的聚合物的方式得到类金刚石薄膜，所能得到的类金刚石薄膜的厚度是有限的。采用再次或多次涂覆的方法可以解决这个问题，但是薄膜的质量并不理想。采用惰性气体把溶于四氢呋喃的苯甲酸萘，二甲苯萘以及溶于四氢呋喃的聚合物带入反应室，作为碳源物质参与类金刚石薄膜的合成。结果表明，在热处理过程中通入的碳源物质在不同程度上都有利于类金刚石薄膜中sp2和sp3碳的增加，薄膜的质量得到提高。     

基于GM（1，1）的高校教学事故预测研究

教学事故是一种破坏教学秩序、影响教学质量的违规行为。针对高校教学事故的预测问题,建立了灰色预测模型GM（1,1）,对高校教学事故进行了定量预测。实例表明预测结果精度较高,为高校掌握教学事故发生规律,进而采取预防措施提供了理论依据。     

灰色时序组合模型在发动机状态监测中应用的研究

分析了时序AR（n）模型和灰色GM（1,1）模型2种故障预报模型的优点和缺点,将2种模型有机地结合起来,提出了一种新的灰色时序组合预报模型。通过对一组发动机铁谱数据进行检验以及比较,表明提出的组合模型比2种原始模型具有更好的预报结果。证明了灰色时序组合模型在发动机油液铁谱分析与状态监测中的优越性。     

六轴大功率机车转向架称重调簧工艺简析

介绍HXD1B、HXD1C型机车转向架的主要技术参数,重点分析了影响轮重分配的主要因素和HXD1B、HXD1C型机车转向架称重调簧工艺。     

TSC动态无功补偿在Φ250mm机组的应用

简要叙述了就地TSC动态无功补偿装置的特点，分析了TSC动态无功补偿在Φ250mm机组的补偿原理。重点介绍了利用数控就地TSC动态无功功率补偿装置对Φ250mm机组1250kVA变压器进行扩容的方法和补偿后效果。     

用旋转式荧光定量PCR分析甲型H1N1流感病毒传播的特点

目的：探讨旋转式荧光定量PcR,仪在检测临床标本中的应用价值。方法：通过旋转荧光定量-PUR技术对可疑病例的咽拭子、鼻拭子进行检测。结果2009年检测出甲流患者791例，检出率为；58．79％（791／20；59）；甲型H1N1157例，检出率为7．7％（157／2039），2010年1—6月检测出甲型H1N1为21例，检出率为1．44％（21／1455）。结论本地区甲型H1N1流感是以普通甲流感染为主，甲型H1N1流感混在其中，本地区的传播高峰是在2009年10月，甲型H1N1流感病毒在2010年来传播呈明显满弱始辞一     

1-wire单总线协议的扩展应用

1-wire单总线协议通信只需要一条总线,具有节省I/O口线资源、结构简单、成本低廉、便于总线扩展和维护等诸多优点。文章主要介绍了单总线协议,论述了在已有标准单总线上加入非Maxim公司器件时的硬件电路、软件具体实现方法和过程。包括单总线的协议内容、单总线应用电路、使用PIC12F系列单片机模拟单总线器件的硬件电路、软件流程和CRC数据校验及实现方法。     

几种席夫碱衍生物的荧光性质研究

对已合成的8种席夫碱衍生物进行了荧光性能的研究,测定了它们的荧光光谱,结果表明,只有3种化合物有明显的荧光响应。我们系统研究分析了这8个化合物结构的规律性,并运用量子化学半经验AM1方法对分子结构进行了几何优化,发现取代基、共轭链长短以及分子的共面性对此类席夫碱化合物的荧光响应均有影响,这为今后进行荧光材料的分子设计提供了依据。     

高炉行星减速机轴头密封问题解决概述

本文对高炉布料系统的行星减速机的密封问题进行了深入的分析,在各个企业原来密封的基础上.对密封的结构进行了彻底的改进,选用了新式的密封件,引入了性能优良的润滑脂,从而解决了行星减速机轴头的密封难题.     

肼类火箭推进剂分析检测技术研究进展

本文主要对近十多年来作为火箭推进剂的肼、甲基肼、偏二甲肼以及它们混合物的质量分析技术和在不同环境介质中的检测技术研究进展进行了综述,并对部分分析检测技术的应用前景进行了展望。     

一种新型高压真空负荷开关的开发

介绍了高压交流真空负荷开关在结构上的首创性,设计一种采用固封极柱形式结构、真正带下隔离断口的侧装式整体结构形式的真空负荷开关。同时也为高压交流真空负荷开关实现额定电流1250A提供了一种可靠、稳定的方式。