基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。     

基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析，在MS/MS模式下，分别采用H2、O2、NH3/He为反应气，使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应，利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果：各待测元素线性关系良好，线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35～307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性，加标回收率在96.60%～105.46%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油，结果显示：5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高，而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点，能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。     

应用ICP－MS测定葡萄酒中6种金属元素方法研究

本研究建立了 ICP －MS 在线内标法测定葡萄酒中铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）、锡（Sn）6种重金属元素的方法,采用微波消解对6种元素的前处理方法及ICP－MS工作参数进行了优化。线性范围0～50μg／L 及0～5000μg／L,方法检出限均优于0．2μg／L,回收率在88．6％～109．8％,相对标准偏差RSD均小于6．0％。采用该方法对葡萄酒样品进行了分析,结果表明该方法能够满足重金属痕量检测需求。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度I_o之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3S_b/N)分别为0.001~0.02 mg/L。对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0%;加标回收率在96.30%~104.3%范围内。根据t检验法,计算出95%的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红美人中8种酚酸化合物

建立超高效液相色谱－串联质谱（ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定红美人中没食子酸、原尔茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸8种酚酸化合物的方法,分析各酚酸在红美人中的组成和含量。选用2 mol/L氢氧化钠水解提取样品中游离型酚酸、游离酯型酚酸和结合酯型酚酸,提取液经固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱、乙腈/0.01%甲酸水流动相梯度分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果显示：8种酚酸在5 μg/L～5 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 1）,检出限为 0.05 μg/L～0.73 μg/L,定量限为 0.17 μg/L～2.44 μg/L,回收率为 85.7%～103.9%,重复性为0.92%～5.28%。6个产地红美人中8种酚酸均有检出,总酚酸含量在68.82 μg/g～98.96 μg/g之间,其中阿魏酸含量最高,在 38.02 μg/g～53.79 μg/g之间,绿原酸含量次之,在 15.84 μg/g～25.90 μg/g 之间;各产地红美人中的酚酸组成比例基本稳定,其中阿魏酸占比均在51.10%～57.51%,绿原酸占比均在22.29%～27.86%。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9 种有机溶剂残留

建立一种用于食品添加剂中常见的9 种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究。结果表明：孵化温度在80 ℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）的毛细管色谱柱对9 种有机溶残在10 min内能很好地分离。该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1～10 mg/L、酯类、酮类1.0～100 mg/L、醇类4.0～400 mg/L范围内线性关系良好,9 种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54%～106.50%,相对标准偏差（n=5）1.43%～6.17%。检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4～0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0～0.024 0 mg/L;醇类0.550 0～0.596 0 mg/L。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

微波消解/ICP—MS法测定黑茶中5种重金属元素及15种稀土元素

以Rh、In、Re为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定Cr、Pb、Cd、As、Sb 5种重金属元素及Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量的方法。各种元素的标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.001 2~0.10ng/mL。用国家标准物质GBW10052绿茶对方法进行了验证,测定值均未超出该参考物的标准值范围。利用建立的方法测定了湖南产5种黑茶的5种重金属元素及15种稀土元素含量,并对样品进行了加标回收率试验,回收率在92%~105%。为茶叶中重金属元素及稀土元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定昭平绿茶中微量元素

茶叶中微量元素的含量分析是茶叶科学的重要研究内容之一,其含量高低对茶叶品质影响较大,因此,有必要对茶叶中的微量元素进行测定。研究建立了以HNO3-H2O2为消解液进行微波辅助消解样品,火焰原子吸收光谱法测定绿茶中铜、铁、锌微量元素含量的方法。实验采用程序升温的方式进行样品消解,回收率高,并且对三种绿茶样品测定结果进行了比较分析。回收率在93.6%101.5%之间,RSD在0.58%3.16%之间;样品中微量元素含量分别为Fe:98.95 177.8μg/g,Zn:45.67 59.29μg/g,Cu:19.7724.22μg/g。此方法测定茶叶中微量元素,可靠、灵敏度高,选择性好,方法简便,且对环境友好,适合常规分析。     

缓坡植烟田土壤微量元素的空间变异特征

采用地统计学和地理信息系统(GIS)相结合的方法,对典型缓坡植烟田土壤有效微量元素含量的空间变异规律进行研究,并运用普通克里格(Kriging)进行最优无偏线性估计,绘制空间分布图。结果表明,研究区域4种微量元素含量均属于中等程度变异,变异性大小表现为Zn>Mn>Fe>Cu。土壤Fe和Zn的最适模型为指数模型;Mn和Cu为球状模型。土壤Cu和Zn块金系数分别为20%、23.7%,具有强烈的空间相关性;Fe和Mn为28%和43.5%,具有中等程度的空间相关性。各向异性分析表明,土壤Cu存在较强烈的各向异性,Mn的各向异性则较小。研究区4种土壤元素含量的低值均出现在坡度大的中北部,东北部较平缓的区域含量则较高;同一坡向下,坡度是影响微量元素含量空间分布的重要地形因素。因此,在山地烟田精准施肥决策中应考虑坡度等地形因素对微量元素空间变异的影响。     

不同品种烤烟对土壤微量元素的响应

为了探明不同品种烤烟对土壤微量元素的响应能力,选用K326、云烟87和红花大金元(红大)3个品种,测定了烤烟根际土壤、根系及不同部位烟叶微量元素含量。结果表明:不同品种烤烟对土壤微量元素的响应能力表现为K326云烟87红大,不同微量元素在烤烟根系中的含量为FeMnZnCu。烟叶Cu含量表现为上部叶中部叶下部叶;Mn含量表现为下部叶中部叶上部叶;K326和红大烟叶Fe、Zn表现为下部叶中部叶上部叶,而云烟87则表现为中部叶下部叶上部叶。因此,对烤烟补充微肥时,应根据烤烟品种的特性合理进行,从而提升烟叶产量和品质。     

A field experiment to determine the relative importance of prey and water as sources of As, Cd, Co, Cu, Pb, and Zn for the aquatic invertebrate Sialis velata

We measured the relative importance of water and food as sources of the trace elements As, Cd, Co, Cu, Pb, and Zn for larvae of the benthic insect Sialis velata. To achieve this end, we first exposed its prey, the midge Chironomus riparius, to trace elements in a contaminated lake located near a nonferrous metal smelter in northwestern Quebec. Concentrations of five of the six trace elements reached a steady state in prey within one week. When predators were exposed to these contaminated prey, their trace element concentrations increased markedly for all of the trace elements studied. In contrast, exposure of S. velata to contaminated lake water led to no significant increase in their concentrations of five of the six trace elements ([Pb] increased only slightly). Additional treatments in which the predator was exposed to these trace elements in both food and water or in a combination of food and water and sediment did not lead to further increases in its contaminant concentrations beyond those measured in the food-only treatment. We conclude that food (prey) is the almost exclusive source of As, Cd, Co, Cu, and Zn for S. velata and that it is the source of 94% of its Pb. Model curves for trace element accumulation over time by the predator fit our measured data well, and trace element concentrations in food alone are sufficient to model the exchange of these contaminants in this insect.     

响应面法优化铜绿假单胞菌产鼠李糖脂发酵培养基的研究

该研究对铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa）SKY01产鼠李糖脂的发酵培养基组分进行了优化。采用单因素试验确定豆油、硝酸钠及微量元素的添加量。在单因素试验的基础上,采用响应面试验设计进行培养基组分优化。结果表明,最佳发酵培养基配方为豆油80 g/L、硝酸钠4 g/L、微量元素8.5‰。在此最佳培养基组分条件下,鼠李糖脂的产量达到45.34 g/L,比优化前的产量39.62 g/L提高了14.43%。     

添加微量元素对黑豆发芽过程中成分的影响

目的:研究微量元素对黑豆发芽过程中成分变化的影响。方法:采用HPLC法对添加一定量微量元素Zn、Mn、Cu、Fe发芽的黑豆中大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素进行含量测定;采用紫外分光光度法对黑豆中总黄酮的含量进行测定;采用高效凝胶过滤色谱法对肽分子量分布进行测定;采用比色法对多肽、游离氨基酸和植酸进行含量测定;采用火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法对微量元素进行含量测定。结果表明:添加微量元素对黑豆发芽过程中成分影响较明显,最终选定的微量元素浓度为:硫酸锌30 mg/L、硫酸锰20 mg/L、硫酸铜10 mg/L、硫酸亚铁20 mg/L。通过定量分析,黑豆添加微量元素发芽与清水发芽的黑豆16 d相比,异黄酮苷元增长了88.24%;游离氨基增加了87.29%;植酸含量则减少了30.86%。结论:黑豆添加微量元素发芽有利于异黄酮苷元、游离氨基酸等营养成分的生成,营养价值更高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定螺旋藻中多种微量元素

采用微波消解ICP-AES法对螺旋藻中10种微量元素进行了分析测定。该方法的加标回收率在94.2%～104.8%之间,变异系数（RSD,n=6）在0.95%～4.81%之间,测定结果令人满意。为螺旋藻中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中15种微量元素含量

用火焰原子吸收光谱法测定海螵蛸中微量元素(Ca、Mg、K、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、Ni、Fe、Si、Al、Pb、As和Cd)的含量,并对结果进行分析比较。该方法的加标回收率为96.5%～108.7%,RSD小于2.8%,具有良好的准确度和精密度。人体必需的重要微量元素Zn、Fe、Mn、Cu含量均较高。另外,样品中还检出微量有毒元素铅、砷和镉。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定茶叶中多种微量元素

采用微波消解和ICP-OES对茶叶中10种微量元素进行了分析测定.拟定了测定方法,加标回收率在95.4％～102.4％之间,相对标准偏差(n=6)在0.75％～3.89％之间,满足分析要求.为茶叶中微量元素的检测分析提供了快速准确的测定方法.     

甘草、黄芪、党参中27种重金属及微量元素含量变化的研究

目的研究甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种重金属及微量元素的含量变化。方法样品采用湿法消解后,经电感耦合等离子体质谱法测定,并采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果27种重金属及微量元素线性关系良好,线性范围为0~200μg/L(r≥0.9978),检出限为0.00147~6.252 mg/kg,精密度值在0.3%~0.7%范围内,稳定性相对标准偏差值在1.6%~5.6%范围内。9批甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种元素树状聚类分析可以将样本分为4类。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,适用于甘草、黄芪、党参原药材和饮片中重金属及微量元素的测定。