联碱生产洗盐水中硫酸根的脱除工艺研究

研究了采用氢氧化锆为吸附剂对洗盐水中的SO42-进行快速和低成本的脱除工艺。对反应条件及其影响因素进行了详细的讨论,确定了最佳工艺条件,SO42-脱除率达到90%以上。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

粗孔微球硅胶负载氢氧化锆对磷酸根吸附性能

以粗孔微球硅胶为载体,采用浸渍法负载ZrOCl2,然后用氨水将ZrOCl2转化为ZrO(OH)2,得到ZrO(OH)2/SiO2吸附剂,研究其对水溶液中磷酸盐的吸附。单独使用粗孔微球硅胶作为吸附剂时对磷酸根没有任何吸附作用。单独使用ZrO(OH)2·2.6H2O(用量0.1g)作为吸附剂时60min吸附量为120.4mg PO43-/g,以纯ZrO(OH)2计的吸附量为160.3mg PO43-/g,当ZrO(OH)2/SiO2负载量为10%时,用量为0.5g,在相同条件下吸附量为36.4mg PO43-/g,以纯ZrO(OH)2计的吸附量为364.3mg PO43-/g。吸附动学实验表明吸附过程符合准二级动力学模型。     

介孔SiO2负载SO4^2-／ZrO2固体超强酸催化剂的制备及其酯化催化活性研究

以稻壳SiO2为原料,非离子表面活性剂TX-100为模板,制备了介孔SiO2(MSU-2)及其负载SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂。以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,研究了载体类型、ZrO2的负载量、催化剂用量和反应时间对催化剂性能的影响。结果发现,当SO42-/ZrO2的负载量在10wt%以上时,催化剂具有超强酸性;SO42-/ZrO2负载量为20wt%时,催化剂(SO42-/ZrO2/MS-60)具有最优的催化酯化反应活性。     

硫酸改性金属氧化物超强酸的合成及其催化麻疯树籽油酯交换反应性能的研究

基于H2SO4溶液浸渍法改性氢氧化钛(Ti(OH)4)和氢氧化锆(Zr(OH)4)制备了SO42-/TiO2和SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂.利用XRD、N2-物理吸附、FT-IR和NH3-TPD技术对催化剂的微观结构及酸性质进行了表征.并将其用于麻疯树籽油酯交换生产生物柴油反应,测试其催化活性和产物选择性.结果 表明,硫酸改性后的催化剂表现出更高的催化活性,主要归功于催化剂的强酸性和大比表面积促进了酯交换反应.     

SO42-/ZrO2-SBA-15催化剂合成条件研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,利用溶胶-凝胶法,在SBA-15的合成过程中引入活性组分SO42-/ZrO2,得到了含有SO42-/ZrO2的SBA-15 介孔固体酸催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15.以乙酸正丁酯的合成为探针反应,考察了SO42-/ZrO2的合成条件及负载型催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15合成条件对催化剂催化活性的影响.确定催化剂的合成条件为:m(模板剂):m(去离子水):m[盐酸 (质量分数为36%)]:m(正硅酸乙酯):m(八水氧氯化锆)=4.0:98.0:25.1:8.48:5.6;搅拌温度为 40 ℃;加入硅源,搅拌 20 h后,加入八水氧氯化锆;焙烧温度为650 ℃;硫酸溶液的浓度为3 mol/L.负载型催化剂制备过程中,滴加氨水后最佳的pH为9～10,在介孔分子筛合成过程中引入超强酸所得的催化剂活性最高.     

水热改性SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。     

固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯

采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2和S2O8^2-/ZrO2催化合成环己烯

应用固体酸催化剂SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高。脱水反应的最佳工艺条件为：催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃,催化剂用量为环己醇质量的6%。     

气-固-固流化床用于燃煤电厂尾气同时脱硫脱硝

采用新型干法气–固–固流化床反应器进行模拟燃煤电厂尾气的高效同时脱硫、脱硝. 在内径53 mm的流化床中,以砂粒作为固相介质、自制的K2CO3/Al2O3为吸附剂,考察了温度、吸附剂粒径、吸附剂活性组份(K)与气相中污染组份(SO2,NO)的摩尔比、模拟气中SO2/NO摩尔比等工艺条件对脱硫脱硝效率的影响. 在无氨条件下同时脱硫、脱硝的效率可分别达到100%和92%. 大量数据表明,尾气中的SO2对吸附剂表面NO的脱除反应有显著促进作用.     

填料塔中钠碱溶液脱除烟气中SO_2研究

在内径为400 mm的填料塔内,以Na2SO3为吸收剂进行了烟气脱硫模拟实验研究,重点考察了吸收液pH值、液气比(VL/Vg)、空塔气速、烟气中SO2初始浓度、吸收液温度及吸收剂初始浓度等对脱硫率的影响,确定出各影响因素与脱硫率间的关系及实验室规模下本工艺适宜的操作条件。结果表明,在吸收液pH=6—7、液气比1—2 L/m3、空塔气速1—1.5 m/s、吸收液温度50℃以下、吸收剂Na2SO3初始浓度0.3—0.5 mol/L、进口SO2质量浓度约为4 300 mg/m3时,脱硫率均可大于80%。实验结果可为实际脱硫装置设计及运行提供必要的基础数据。     

氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备介绍

氢氧化锂冷冻结晶脱硝最早采用的是间歇生产工艺和设备。采用间歇生产工艺和设备,氢氧化锂冷冻母液中硫酸根等杂质含量较高,且芒硝晶体附液量大,锂损失多。介绍了氢氧化锂连续冷冻结晶脱硝生产工艺与设备。通过采用连续生产工艺和设备,使氢氧化锂冷冻母液中硫酸根的质量浓度由45~50 g/L降低到35~40 g/L,芒硝晶体附液质量分数由10%左右降低到5%左右,降低了后续氢氧化锂生产的能耗,提高了锂的回收率。     

以污泥酸性发酵产物为碳源生物处理模拟酸性矿山废水的工艺特性

以污水处理厂污泥的酸性发酵产物为硫酸盐还原菌(SRB)的碳源,在厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)反应器中,研究了生物处理模拟酸性矿山废水(AMD)的工艺特性及影响因素。试验结果表明,污水厂污泥的酸性发酵产物可作为SRB的合适碳源。常温(20℃)条件下,当AMD中SO24-浓度为3000 mg.L-1,pH值3.0,EGSB反应器中液体升流速度为5.0 m.h-1,水力停留时间HRT=13.8 h,碳源COD/SO24-比值取1.0左右,进水SO24-负荷为5.22 kg SO24-.m-3.d-1时,SRB的还原能力可达到3.32 kg SO24-.m-3.d-1,SRB的比还原能力为0.356 kg SO24-.(kg VSS)-1.d-1。AMD处理出水pH值可达6.0,SO24-还原率达到63.6%,COD去除率为45.1%,重金属Fe2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Cu2+去除率均在89%以上。出水pH值和重金属离子浓度均满足排放标准。     

由锆英石制备硫酸锆的工艺研究

以广东湛江锆英石为原料,加氢氧化钠碱熔分解,采用水洗、酸浸出、结晶等工艺流程制备硫酸锆,对该制备工艺流程进行了研究及工艺参数的进行优化。实验结果表明制备硫酸锆的工艺参数为:碱熔温度和时间为750℃,90min,碱熔比为1︰1.3,锆酸比为1︰4,酸浸温度为95～100℃,水洗次数为5次。进行了硅的去除及除铁工艺探索。采用化学分析方法对其组成含量进行表征,制得硫酸锆产品中ZrO2的含量为33.33%,理论上硫酸锆中ZrO2的含量为34.7%,工业标准要求ZrO2含量≥32%。且对产品进行硅的去除后,硅的含量小于0.01%,符合工业标准产品的要求。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成利巴韦林缩合物研究

以1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖为原料,在催化剂固体超强酸SO42-/TiO2的作用下得到了1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯,简称利巴韦林缩合物。它是广谱抗病毒药物利巴韦林的重要中间体。通过对影响反应的多种因素进行研究以及反应条件的优化,结果表明:当催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2、催化剂用量为12%、1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯和1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖投料摩尔比为1.05:1、反应温度控制在100℃～110℃、反应时间为2h、甲醇重结晶,所得产物收率为87.0%,纯度99.5%(HPLC)。该反应方法催化剂易制备,催化效率较高,容易循环使用,不污染环境,有一定的再生能力,易从产品中除去,操作过程简便,产品色泽好、纯度高。     

水中常见离子对解毒铬渣除磷的影响

研究了几种常见离子(NO_3~-、SO_2~(4-)、HCO_3~-、SiO_3~(2-)、Ca~(2+)和Mg~(2+))对2种解毒铬渣(600℃和800℃热解解毒)除磷效果的影响.结果表明,与纯水比较,NO_3~-(NaNO_3)和SO_4~(2-)(Na_2SO_4)的存在能提高解毒铬渣的磷去除率;HCO_3~-(NaHCO_3)和SiO_3~(2-)(Na_2SiO_3)会与水中的PO_4~(3-)竞争Ca~(2+)生成沉淀,从而对铬渣除磷起抑制作用;Ca~(2+)和Mg~(2+)的存在能够提高铬渣的除磷率.根据上述结果及水、污水中一般离子含量,初步分析认为对铬渣固磷影响最大的应该是Ca~(2+)、Mg~(2+)和HCO_3~-(CO_3~(2-))离子,前2者起促进作用,后者起抑制作用.     

泡沫分离除去水溶液中微量硫酸铜

为了探索设备和工艺简单、低污染、生产过程费用低的脱盐新方法,以十二烷基苯磺酸和十六烷基三甲基氢氧化铵为表面活性物质,采用泡沫分离技术对脱除水溶液中微量的硫酸铜进行了研究.重点考察了溶液的pH、表观气速、表面活性剂浓度,泡沫塔液面高度及改变分离阴阳离子的先后顺序对分离效果的影响,在最佳操作条件下:CuSO_4的去除率达到97.2%,富集比达到4.2.与其他表面活性剂相比,没有向溶液中引入新的金属离子和酸根离子,从而为脱盐提供了新的方法和依据.     

生物法同步脱除SO_2和NO的实验研究

生物滴滤工艺常被用来净化可被生物降解的污染气体。在一个生物滴滤塔中进行硫酸盐还原菌(SRB)、脱氮硫杆菌(TD)和异养反硝化菌3种优势菌的混菌填料挂膜,驯化成熟后处理含SO2和NO的模拟工业废气。实验表明:维持喷淋液pH值为7—8,S2O32-质量浓度为3 g/L左右,喷淋密度为18 m3/(m2.h),SO2进气质量浓度为200—5 000 mg/m3,NO进气质量浓度为20—500 mg/m3时,SO2气体平均去除率为97.6%,NO气体平均去除率为51.4%。     

Transport processes during electrowashing of filter cakes

Applications of electric fields during washing of filter cakes increases the removal rate of ions from the cake mother liquor, and under appropriate conditions the field also increases the wash flow rate by electroosmosis. Experimental data that show the key effects of the fields on the rates of ion mass transfer are presented: with the downstream electrode acting as a cathode, cation removal rates are increased whilst the removal rate of the anions is decreased. The concentration profile of the cations with washing time shows an increase in concentration to a value above that of the mother liquor, before it decreases due to displacement by the fresh wash liquor. A model is formulated that describes the advection, dispersion, ion migration and electroosmosis transport processes in the cake. Numerical solution of the model gives cation concentration profiles at the exit of the cake that are in qualitative agreement with the experimental observations. Experimentally measured wash liquor flow rates tend to be lower than what traditional colloid science principles predict by a factor of 5-10: reasons for this difference, supported by experimental work from other researchers, are discussed.     

木糖生产废水处理工程实例

采用物化/ABR/UBF/好氧/混凝沉淀工艺处理木糖生产废水,运行实践表明,该工艺具有处理效果稳定可靠、对木糖废水中的COD、SO2-4、色度去除率高等特点.出水水质可达到污水综合排放标准(GB8978-1996)中一级排放标准.