自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱

介绍了自动电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱,与传统的白液测定方法相比,滴定中不加有毒物质氯化钡和甲醛,直接连续滴定,通过pH值判断滴定终点,操作简便,检测速度快,准确度高.     

等电位间隔-电位滴定法测定酱油中总酸量

提出了等电位间隔-电位滴定法测定酱油总酸量。该法以两点电位滴定法理论为基础,以大致相等的电位间隔在滴定终点前记录少数几组滴定数据,按照等电位间隔滴定法的数据处理程序可迅速识别电位滴定终点。与GB 5009.39-2003比较,两者结果一致。     

全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。     

小麦脂肪酸值测定方法的研讨

测定小麦脂肪酸值时,存在着滴定终点色差变化不明显、终点不易观察的弊病,造成检测结果出现较大误差。电位滴定法用仪器通过电动势的变化判断终点,避免了人为因素对结果的影响,重复性好,能及时确定滴定终点。从而能够更准确地测定小麦脂肪酸值。     

酿造酱油中氨基氮含量测定的新方法

讨论了用两点电位滴定法测定酱油中氨基氮含量的新方法 ,本法只需在滴定终点前附近记录两次NaOH标准溶液体积和相应的 pH值 ,利用两点法公式计算滴定终点 ,从而确定氨基氮含量 ,并对方法的可行性及准确度做了分析。     

用电位滴定测定黑液中有效碱含量

电位滴定和一般滴定分析的区别,仅在于指示终点的方法不同。它是用电极电位的突跃来代替一般滴定中指示剂的变色来指示滴定终点。酸碱滴定是用酸度计来指示滴定过程中pH的变化,当pH出现突跃时即为终点。由于黑液颜色较深,且有有机     

电位滴定法测定大曲酸度的研究

大曲酸度是大曲的重要质量指标之一,采用传统指示剂法测定大曲酸度,受到大曲颜色干扰,误差较大。采用电位滴定法测定大曲酸度,通过大量实验数据绘图确定滴定终点pH值。该方法操作简便,提高了测定结果的准确性,用于生产过程大曲样品测定,结果令人满意。     

深色食用油脂中过氧化值的测定

目的 比较手动滴定法和电位滴定法对过氧化值的检测结果, 提高过氧化值测定的准确性, 探索测定深色油脂中过氧化值的适宜方法。方法 用手动滴定法和电位滴定法分别测定深色油脂和浅色油脂的过氧化值, 对检测结果进行对比, 选择最优的检测方法, 并进行方法学验证。结果 当样品为浅色样品时, 2种方法测定过氧化值的差异小, 但当样品为深色样品时, 只能用电位滴定的方法来测定, 手动滴定无法判断终点。电位滴定法加标回收实验的回收率为97.55%~104.84%, 相对标准偏差为0.9%~2.2%, 满足实验要求。结论 相比手动滴定法, 电位滴定方法更适用于食用油脂中过氧化值的测定。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

电位滴定法在食品安全检测中的应用

近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴定法的原理和装置组成,重点讨论了其在食品中碘、二氧化硫残留量、过氧化值、酸价、维生素C、脂肪酸值等的测定中的应用,以期为电位滴定法在食品安全领域中的应用提供一定参考,并促进自动电位滴定仪在国标方法中的应用。     

电位滴定法测定坚果食品中的酸价和过氧化值

目的建立坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法。方法本试验采用石油醚对坚果食品试样进行浸提,过滤后用旋转蒸发仪对试剂回收利用,并将浸提出的油脂用电位滴定法测定酸价和过氧化值,计算出坚果食品中酸价和过氧化值结果。结果选择瓜子、花生、杏仁、核桃4类坚果,不同实验室重复测定16次,酸价的电位滴定结果 :0.29~4.09 mg/g,相对标准偏差:0.64%~3.63%;过氧化值的电位滴定结果 :0.011~0.071 g/100 g,相对标准偏差:1.28%~8.77%。电位滴定结果与手动滴定结果相比较,无显著性差异(P0.05)。结论坚果食品中酸价和过氧化值的电位滴定检测方法操作简单,结果准确度能满足国标要求,且灵敏度高,精密度好。     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

3种油脂酸价测定方法的比较

目的研究现行国标中3种油脂酸价测定方法对不同类别植物食用油的检测效果。方法选取花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、菜籽油、橄榄油共6种油样采用这3方法进行酸价测定,通过分析测试结果和存在问题,提出不同测定方法的较佳适用对象和选择依据。结果6种油脂都是冷溶剂自动电位滴定法的平行测定标准差最小,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的方差都较大。结论冷溶剂自动电位滴定法通用性最好;冷溶剂自动电位滴定法稳定性最好,热乙醇指示剂滴定法次之,冷溶剂指示剂滴定法的稳定性相对较差。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

非水电位滴定法测定甘油磷脂酰胆碱

建立了非水电位滴定测定甘油磷脂酰胆碱(GPC)含量的方法.采用高氯酸标准溶液对GPC样品进行电位滴定,利用二级微商法确定电位滴定终点消耗的高氯酸标准溶液体积从而得出GPC含量,用建立的方法测得自制GPC样品含量为78.73％,其方法精密度RSD为0.048％.该法操作方便、准确度高,适合GPC的快速检测.     

电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量

介绍了电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中Vc含量的方法。在试样被偏磷酸等酸性浸提剂提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用2,6-二氯靛酚溶液滴定试样中的维生素,并利用电位滴定仪的电位突跃指示滴定终点。探讨了金属螯合剂EDTA、滴定剂浓度及酸性浸提剂对测定结果的影响。对滴定法的线性关系、回收率及精密度进行了研究,结果表明:该方法具有较好的线性和精密度,回收率为95%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%。该方法具有测试简便、快速、干扰少及准确等特点。