无元素氯漂白阔叶木硫酸盐浆返黄的抑制剂

日本王子制纸有限公司开发部制浆和造纸实验室科技人员研究了在酸性纸张中,无元素氯漂白阔叶木硫酸盐浆返黄的抑制剂。由于5-甲酰-2-呋喃甲酸基羧酸与葡糖醛酸或半乳糖醛酸相互反应会导致纸浆急剧返黄,因此,防止羧酸基与糖醛酸反应,就能有效地抑制返黄。研究结果表明采用多元羧酸如柠檬酸、酒石酸可作为漂白阔叶木硫酸盐浆返黄的抑制剂。     

日粮中添加有机铬对肉仔鸡生产性能和屠体指标的影响

比较了两种有机铬源及其不同添加水平对肉仔鸡生产性能及屠体指标的影响,选取1日龄爱拔益加肉鸡450只,随机分为5个处理(A、B、C、D、E组),每个处理3个重复,每个重复30只。对照组饲喂基础日粮(NRC肉鸡标准推荐量);其他试验组依次分别为:在对照组基础上添加0.25 mg/kg吡啶羧酸铬、0.50 mg/kg吡啶羧酸铬、0.25 mg/kg柠檬酸铬、0.50 mg/kg柠檬酸铬。试验分为两个阶段:生长前期(1~28日龄),生长期(29~42日龄)。生长期,与对照组相比,仅0.50 mg/kg吡啶羧酸铬显著提高了日增重(P0.05),降低了料重比(P0.05),从全期来看具有相同的结果。与对照组相比,0.50 mg/kg柠檬酸铬和0.50 mg/kg吡啶羧酸铬都显著提高了肉鸡生长前期的腿肌率(P0.05),对生长期无显著效果。     

新型β-紫罗兰酯香料的合成及香气强度研究

为开发新型紫罗兰类香料,以β-紫罗兰酮为原料,经过NaBH4还原为β-紫罗兰醇后,通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC?HCl)/4-二甲氨基吡啶(DMAP)偶合法,研究了β-紫罗兰醇与7种不同的羧酸酯化反应,得到了7种鲜见报道的β-紫罗兰醇酯,产率87.2%～97.2%。并通过1H NMR、~(13)C NMR和高分辨质谱HRMS对目标化合物进行结构表征。同时,对制备的7种酯类物质在水中的香气阈值采用3点选配法(3-AFC)进行测定。结果表明,制备的β-紫罗兰醇酯衍生物的香气阈值在40～300μg/kg之间,高于β-紫罗兰酮的香气阈值0.007μg/kg,且双羧酸β-紫罗兰醇酯的香气阈值要高于单羧酸β-紫罗兰醇酯的香气阈值。     

酰基吡啶类烟用香料的合成研究

对LaForge合成酰基吡啶的方法进行了改进,并用改进的方法合成了6个酰基吡啶类化合物:3-乙酰吡啶;3-(3-甲基丁酰)吡啶;4-仲丁基-3-(2-甲基丁酰)吡啶;4-异丙基-3-(2-甲基丙酰)吡啶;4-乙基-3-丙酰吡啶;4-N丙基-3-丁酰吡啶。其中,3个4-烷基-3-酰基吡啶(除4-正丙基-3-丁酰基吡啶外)尚未见报道。此外,将Barbier合成醇的一步反应方法改进后移用于上述酰基吡啶的合成,结果也获得成功。将上述6个化合物作为烟草添加剂加到混合型卷烟和烤烟型卷烟中,经有关专家评吸,认为该6种化合物能增加烟草香味,降低刺激性,改进吃味,可应用于卷烟香料的调制。      

硅油的表面性质研究

通过测定所成膜和被处理织物的表面接触角的方法,计算本实验室所合成的几种接枝改性硅油的表面能,结果表明,表面能γS为:二甲基硅油<烃羧酸高碳醇酯基硅油<烃羧基硅油和烃羧酸高碳醇酯基硅油复合物<烃羧酸和烃羧酸高碳醇酯基双亲硅油<烃羧基硅油。值得特别关注的一点是,烃羧酸和烃羧酸高碳醇酯基双亲硅油的表面能,略高于有相应烃羧基和高碳醇酯基含量的烃羧基硅油和烃羧酸高碳醇酯基硅油复合物的表面能。     

膦基羧酸类水稳剂阻垢性能对比实验研究

围绕四种膦基羧酸类水稳剂:α-氨基己二酸-N,N-二甲叉膦酸(DMPAA)、2,5-二膦基己二酸(DPAA)、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)和α,α'-二氨基己二酸-N,N,N',N'-四亚甲基膦酸(DAATMP)阻垢性能进行对比实验,对碳酸钙、磷酸钙、磷酸锌等污垢的阻垢性能的评定展开研究。实验结果如下:DPAA对CaCO3垢、Zn3(PO4)2垢的阻垢效果最佳,PBTCA对Ca3(PO4)2垢的阻垢效果的效果最佳。     

百草枯半抗原分子设计合成及表征

以4,4’-联吡啶和碘甲烷为起始原料,通氮气保护下于暗处经3步反应成功合成了百草枯半抗原N-甲基-N′-戊酸基-二吡啶二溴化物(简称PQ-h),产物通过LC/MS、1HNMR和IR鉴定。     

阳离子橘红荧光染料的合成及其染色性能

以N,N二-乙醇基苯胺、吡啶和乙酸酐等为原料,合成了新型阳离子橘红荧光半菁染料反式-4-[对-(N,N二-乙醇胺)苯乙烯基]-N乙-基吡啶溴化盐(DHEASPB r-C2);采用红外光谱和核磁共振谱仪,对其进行了结构表征;研究其丝绸染色时的上染速率曲线、吸附等温线及荧光性能和各项染色牢度,并筛选固色剂进行固色处理。结果表明,DHEASPB r-C2荧光性能良好,固色后染色牢度得到改善。     

壳聚糖在与聚羧酸交联后的纤维素织物上的固定

本文研究了壳聚糖在与聚羧酸发生交联反应后的纤维素织物上的固定行为。经过如柠檬酸和丁烷四羧基酸(BTCA)交联反应后,棉织物上有可观数量的剩余自由羧酸基,这些羧酸基来自未     

基于PDMS萃取技术和GC-TOFMS分析啤酒中异味化合物的评估

研究了使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取介质的不同前处理方法和气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOFMS）分析老化啤酒中异味物质。前处理技术包括搅拌棒吸附萃取（SBSE），顶空吸附萃取（HSSE），清洗和捕集（P＆T）技术，闭合回路抽提（DHSCLS）等。虽然所有的PDMS方法都很好，SBSE表现出可以提供最精确的定量及可以检测最有风味活性的化合物。TOFMS的峰的重叠合法能力对关键的异味化合物的检测和精确定量是关键的。和新鲜的啤酒相比，在30℃放12个星期的啤酒样品中糠醛、糠基乙醚、羟甲基呋喃基酮、（E，E）2，4-十二碳二烯醛、苯乙酸乙酯、β-大马酮、3-吡啶羧酸乙酯（也称烟酸乙酯）等物质含量提高，在阳光下暴露8小时的啤酒样品中二甲基二硫，二甲基三硫，苯乙醛等物质含量提高。     

桂花果实精油化学成分及体外抗氧化活性

采用水蒸气蒸馏法提取桂花果实精油,利用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分,并以面积归一化法测定各成分的相对含量;以维生素C或EDTA为阳性对照,以总还原力、金属离子的螯合作用、ABTS自由基和DPPH自由基的清除作用为指标评价桂花果实精油的体外抗氧化活性。研究结果表明,从桂花果实精油中共鉴定出44个化合物,占精油总量的89.12%,以酯类和酸类为主,分别占挥发油总量的47.28%和15.67%;挥发油主要成分有5-乙烯基-3-吡啶羧酸甲酯、对甲酰基苯甲酸甲酯、棕榈酸、1,21-二十二碳二烯、1,2-环氧十八烷。桂花果实精油具有良好的体外抗氧化活性,其总还原力、金属离子的螯合作用、ABTS自由基和DPPH自由基清除作用的ED50分别为147.63、41.25、33.51、50.94μL,且精油样品量与与各项抗氧化活性指标呈量效关系。     

膦基多元羧酸对纯棉织物防皱整理

考察了3种膦基多元羧酸———膦基丁烷1,2,4三羧酸(PBTCA)、膦基聚马来酸酐(PPMA)和膦酸化水解聚马来酸酐(PHPMA)对纯棉织物防皱整理的工艺条件,分析了整理液的浓度、催化剂的种类和浓度、添加剂的种类和浓度、焙烘温度与时间等对整理效果的影响。结果表明,3种膦基多元羧酸对纯棉织物防皱整理均能获得理想效果,其中PBTCA整理后的综合效果最好。在整理剂中加入三乙醇胺可明显提高织物的交联程度、强力和织物的白度。     

日本拟批准2,3-二乙基-5-甲基吡嗪等3种食品添加剂

<正>2011年1月31日,日本厚生劳动省修订食品卫生法执行条例及食品及食品添加剂标准和规范,拟批准授权以下3种物质作为食品添加剂使用,并制定了这些物质的使用标准和质量规范:(1)2,3-二乙基-5-甲基吡嗪;(2)2-(3-苯丙基)吡啶;(3)5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊吡嗪。(来源:广东出入境检验检疫局)     

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原的定向合成与鉴定

为实现定向合成3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原,针对3-甲基-喹噁啉-2-羧酸与4-氨基丁酸反应合成3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原进行全面研究。通过单因素试验和正交试验对试验条件进行优化,结果表明:氯甲酸异丁酯和4-氨基丁酸的添加量对半抗原的定向合成至关重要,当两者的添加量不当时就会生成副产物,甚至导致目标半抗原得率为0%;此外,确定了半抗原最佳合成条件:氯甲酸异丁酯120μL、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸与4-氨基丁酸的物质的量比1∶2.5、活化时间1 h、反应时间1 h,在此条件下,得率高达76.92%。经纯化半抗原纯度99%(高效液相色谱检测)。本研究实现了3-甲基-喹噁啉-2-羧酸半抗原的定向合成,为抗体制备和相关快速检测产品开发提供了坚实的基础。     

基于活性阈值的卷烟烟气中重要碱性香气成分剖析

为探索卷烟主流烟气中重要碱性香气成分对彰显卷烟风格特征的作用和贡献程度,采用烟用香料作用阈值感官评价方法,评定了25种吡嗪和吡啶类重要碱性香气成分(25种碱性成分)的作用阈值,并以GC/MS法测定其在烟气中的释放量,获得活性阈值并进行数据分析。结果表明:125种碱性成分的作用阈值介于1.00×10~(-13)~2.74×10~(-5)μg/支之间,2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、3-乙基吡啶和2-乙烯基吡啶的作用阈值较小,甲基吡嗪和2-乙酰基吡啶的作用阈值较大,作用阈值最高相差8个数量级。2主流烟气粒相物中25种碱性成分的总质量分数为11.130μg/支;其中,3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶的质量分数最高(2.784和2.476μg/支),分别占总量的25.0%和22.2%;2,3-二甲基吡嗪等6种成分的质量分数较低,其和仅占总量的4.0%。325种碱性成分的活性阈值范围介于1.20×10~4~2.34×10~(12)之间,总活性阈值为6.51×10~(12);3-乙基吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-乙烯基吡啶的活性阈值高达3.05×10~(11)~2.34×10~(12),其和占总活性阈值的99.9%。3-乙基吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-乙烯基吡啶在彰显卷烟烘焙香香韵时作为关键成分起着决定性作用。     

香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸（记为L1）;建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系,优化后条件如下：催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶,反应溶剂为二氯甲烷,L1与氟虫腈用量比为11∶1,反应时间为60 min,衍生温度为45 ℃;对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺（记为SF1）进行分离和鉴定;在此基础上,建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法,方法的检出限达到0.01 μg/L,定量限为0.036 μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。     

滤嘴通风对卷烟主流烟气主要氮杂环类碱性香味成分释放量的影响

为明确滤嘴通风对卷烟主流烟气主要含氮杂环类碱性香味成分释放量的影响规律及合理调节烟气平衡,采用GC-MS法分析了不同滤嘴通风度卷烟烟气氮杂环类碱性香味成分(简称碱性香味成分)的释放量。结果表明:①卷烟烟气碱性香味成分主要为吡啶类和吲哚类,两者约占烟气总释放量的90%,其中吡啶类主要为2,3'-联吡啶、吡啶、3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶,吲哚类主要为2-甲基吲哚;②随卷烟滤嘴通风度的增加,烟气中16种主要碱性香味成分释放量及碱性香味成分释放总量呈逐渐降低的趋势,但降低程度差异较大;③随卷烟滤嘴通风度的增加,16种主要碱性香味成分的释放量对烟气碱性香味成分释放总量的贡献差异较大,2,3'-联吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-乙基吡啶和2,6-二甲基吡嗪等成分占烟气碱性香味成分释放总量的比例呈升高趋势(正贡献),吡啶、3-乙烯基吡啶、2-甲基吡啶、喹啉和异喹啉等成分是负贡献,2-乙酰基吡咯、2-甲基吲哚和2,4-二甲基吡啶等组分几乎无变化。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法鉴别白酒中羧酸

利用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(LC-QTOF)技术,主要分析白酒中的羧酸类化合物。根据化合物质荷比、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度,初步确定白酒中的羧酸化合物的目标离子,并以各羧酸在目标离子扫描模式下的断裂规律、二级质谱碎片离子为依据,对应解析、定性白酒中的羧酸。该方法共定性分析出白酒中46种羧酸成分,其中包括5个α-羟基羧酸,3个杂环羧酸,4个芳香羧酸,3个二羧酸,5个酚酸,26个一元羧酸。研究结果表明,该方法能有效地分辨白酒中相同分子式下的酸酯成分,解析白酒中的羧酸成分。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T_3(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,同位素内标法定量。结果 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸及喹恶啉-2-羧酸的最低检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.6μg/kg,平均回收率为80.9%～106.4%,相对标准偏差为2.6%～7.2%。结论该方法净化效果好,灵敏度高,准确性好,适用于鸡蛋中喹乙醇以及卡巴氧代谢物的同时检测。