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合成了均苯四甲酸酐修饰β-环糊精微球,通过红外光谱、X-射线光电子能谱、扫描电镜对其进行结构和形貌表征,获得了大小均匀、表面光滑、粒径为5~10μm的微球。以该微球为手性固定相,采用溶胶-凝胶法制备了颗粒固定化整体柱,并考察了柱制备过程中的影响因素,获得最佳的柱制备条件:聚乙二醇∶冰乙酸∶正硅酸甲酯为0.25 g∶2.5 m L∶1.5 m L,溶胶∶微球为2 m L∶1 g,水浴时间10 h,水浴温度40℃。利用该颗粒固定化整体柱对盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林对映体进行手性拆分,达到了基线分离。 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。 相似文献
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以组氨酸-β-环糊精(β-CD-E_2)衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳(HPCE)整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)~2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。 相似文献
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HPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODS Hypersil柱(4.6 mm×200 mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好. 相似文献
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采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离. 相似文献
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采用合成后修饰法(Post-synthetic modification, PSM)将L-苹果酸(L-mal)成功交联到金属-有机框架(MOFs)未配位的氨基上,制备得到同手性的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析等分析手段对该纳米晶体的结构与性能进行了表征。为了获得1-苯乙醇立体异构体,将所制备的MIL-53-NH-L-mal纳米晶体作为固相萃取(Solid phase extraction, SPE)柱填料,研究了1-苯乙醇的浓度与体积、固相萃取剂用量、洗脱液组成及洗脱体积等因素对拆分1-苯乙醇的影响,明确了最适宜的分离条件,同时对MIL-53-NH-L-mal纳米晶体材料的回收与再生利用性能进行了研究。结果表明:在填料量为200 mg,上样体积和浓度分别为1.0 mL和200 mg·L-1,以及洗脱液为V(正己烷)/V(二氯甲烷)为95/5时,拆分1-苯乙醇的对映体过量值可以达到15.86%。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2234-2237
采用微波辅助合成了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)聚合物毛细管整体柱,对反应物的配比进行了优化,并对所得整体柱进行评价及初步应用。基于甲基丙烯酸甘油酯(glycldyl methacrylate,GMA)整体柱表面所带环氧基团较强的反应活性,与HP-β-CD羟基进行开环反应后直接键合到基质表面,采用微波辅助合成法,制得HP-β-CD聚合物毛细管整体柱。采用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征。实验所得较优制备条件为:V_(GMA)/V_(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为3∶2(占总体积的10%),致孔剂V_(环己醇)/V_(十二醇)为1∶5。对异丙肾上腺素进行了检测。 相似文献