海带浸泡液中碘离子的新型氧化工艺的研究

采用亚硝酸钠-过氧化氢混合氧化剂将海带浸泡液中的碘离子氧化为碘酸根离子,并以其为氧化剂进一步氧化海带浸泡液中的碘离子生成单质碘,达到回收碘的目的。研究了利用混合氧化剂制备碘酸根离子的反应条件,得到最佳反应条件为：100 mL的含碘量为498 mg/kg的海带浸泡液需要加入混合氧化剂的量分别为50 μL 8%（质量分数）亚硝酸钠溶液、150 μL 30%（质量分数）过氧化氢（过氧化氢与碘离子物质的量比为3.5∶1）。将制得的碘酸根离子作为氧化剂氧化碘离子,考察了pH、碘离子与碘酸根离子物质的量比、反应时间对海带浸泡液中碘离子氧化率的影响。结果表明,在pH为2.0、碘离子与碘酸根离子物质的量比为5∶1、反应时间为30 min的最优条件下,碘的氧化率为94.96%。     

腰果酚改性酚醛泡沫的制备与性能研究（摘要）

首先利用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂,探讨了多聚甲醛／苯酚物质的量之比、缩聚反应温度、催化剂加入量对树脂性能及其可发性的影响,对合成的甲阶酚醛树脂进行物理和化学测定,结果表明：采用多聚甲醛与苯酚为原料制备甲阶酚醛树脂完全可以实现生产过程中的废水零排放;甲阶酚醛树脂的合成最佳条件为：多聚甲醛/苯酚物质的量之比1．8,缩聚反应温度90℃,催化剂加入量5g（以100g苯酚质量为基准）,     

微反应器中环戊烯催化氧化制备戊二醛的研究

以C5副产物制备出的环戊烯为原料,在微通道反应器内以钨酸为催化剂,在叔丁醇溶剂体系下经双氧水催化氧化制备戊二醛产品,重点考察了钨酸加入量、反应温度、停留时间以及助剂对实验结果的影响。优化实验条件为：催化剂钨酸的物质的量浓度为0.02mol/L,反应温度40℃,停留时间为4.5h;添加助剂KBr物质的量浓度0.02mol/L,停留时间缩短为2h,环戊烯转化率大于98%,选择性达93%以上。研究表明,应用微通道反应器提高此反应的选择性是由于反应器的独特结构控制了中间产物的生成和转化过程,对于此类中间产物过程复杂的反应通过控制停留时间可以使反应达到理想的效果,完成了在普通反应器中不可实现的难题。     

氟硅酸中碘回收工艺氧化条件研究

以含碘98mg/L的氟硅酸为原料,以10mmol/L的双氧水为氧化剂,考察了氧化剂加入量、反应时间、反应温度对碘的氧化率的影响。通过实验获得碘的氧化条件为:双氧水加入量为碘离子物质的量量的0. 51倍,反应时间为30min,反应温度为50℃。     

微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性>99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯

以乙烯酮和氯气为原料在溶剂中反应合成了氯乙酰氯,适宜溶剂为磷酸三乙酯,采用带夹套的填料塔式反应器。在最佳工艺条件：溶剂比（溶剂与反应生成产物的质量之比）约１－０,反应温度２０ ～３０ ℃,反应压力约９－３ ｋＰａ,原料配比ｎ（Ｃｌ２）∶ｎ（ＣＨ２ＣＯ） ＝（１－０５～１－２０）∶１ 下,氯乙酰氯收率达９２－５ ％ 以上,纯度可达９８－５％ 以上。     

醇析法合成过碳酸钠工艺优化研究

为确定醇析法合成过碳酸钠工艺,对反应温度、原料配比、反应时间及乙醇加入量对产品活性氧含量与收率的影响进行了考察。最后得出,反应温度对产品收率和活性氧含量的影响最大,乙醇加入量次之,反应时间和原料配比也有一定影响。通过实验得出最佳实验条件：反应温度为15 ℃,原料配比（碳酸钠与过氧化氢物质的量比）为1∶1.5,双氧水滴加时间为15 min,乙醇加入量为60 mL,反应时间为60 min。     

相转移催化法制备生物柴油

研究了在相转移催化剂———氯化三乙基苄基铵作用下,以KOH为催化剂制备生物柴油。研究了氯化三乙基苄基铵与KOH物质的量之比、原料配比、KOH用量、反应温度对生物柴油收率的影响。实验结果表明,氯化三乙基苄基铵与KOH物质的比为1∶2,反应10 min接近平衡,收率达到93.7%,其它工艺条件为:原料配比为6∶1,催化剂用量为1%,反应温度为25℃。     

4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进

摘要：以苊为原料,NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响,优选的最佳反应条件为：溴化反应温度25 ℃,反应时间3h,物质的量之比为n（苊）∶n（七水氯化铈）∶n（溴化钠）= 2∶1∶2.4,收率86.4%;硝化反应温度45 ℃,反应时间8h,物质的量之比为n（5-溴苊）∶n（九水硝酸铝）= 1∶1.2,收率88.4%;氧化反应温度110 ℃,反应时间5h,物质的量之比为n（醋酸钴）∶n（醋酸锰）∶n（N-羟基邻苯二甲酰亚胺）∶n（4-溴-5-硝基苊）= 1.2∶0.5∶1.2∶10,收率72.3%。同时进行了初步放大实验,研究结果表明,反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物,具有原料廉价易得,反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为：（NH4）2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为：葡萄糖20 g,m（催化剂）∶m（葡萄糖）=5∶100,n（葡萄糖）∶n（正丁醇）=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4％.     

Preparation of copolymer of L‐aspartic acid and L‐glutamic acid

In this article, a new copolymer of L ‐aspartic acid and L ‐glutamic acid, which may be a biodegradable high molecular polymer and can be used more widely in many areas, was synthesized. The conditions of preparation, such as catalyst, reaction time, reaction temperature, the amount of catalyst, the times of adding catalyst, and the molar ratio of L ‐aspartic acid to L ‐glutamic acid, were optimized. The copolymer was characterized by ¹³C NMR, infrared spectroscopy, and X‐ray diffractometer. The molecular weight was determined by GPC. The result indicated that production yield, purity of product, and molecular weight of product increased with amount of catalyst and molar ratio of L ‐aspartic acid to L ‐glutamic acid increasing. The best condition of preparation was the following: reacting 2–4 h at the temperature of 180–200°C. The product yield with the molecular weight 13,000.00 reached 63.2% and the purity of product was 96.33% when the copolymerization was carried out at the temperature of 200°C under vacuum for 2 h. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 3626–3633, 2006     

甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究

研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明,甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为:n(2-乙基己醇)∶n(柠檬酸)=1.08∶0.3,催化剂用量0.30%(以酸的物质的量计),反应温度120~130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基己基)酯收率在98%以上;反应结束后,催化剂通过简单的相分离,即可重复使用,重复使用5次,其催化活性无明显下降,产品收率仍可达到90%以上。     

ZnO-TiO_2复合催化剂上尿素与甲醇合成碳酸二甲酯

考察了摩尔比不同、煅烧温度不同的ZnO-TiO2复合催化剂对尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度和原料配比等因素对合成碳酸二甲酯(DMC)收率的影响。实验结果表明ZnO-TiO2复合催化剂上最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的1%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,甲醇和尿素的摩尔比为14。碳酸二甲酯(DMC)的最高收率为19.2%。     

脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：n（2-羟乙基吡啶）：n（氢氧化钾）=5：2,在loo。C温度条件下,反应时间2h,反应收率80．2％,产物纯度可达98．1％,水分低于1％。     

嗯唑I4，5-b]吡啶-2（3日）酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体嗯唑[4,5-b]吡啶-2（3H）酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为：33g2-氨基-3-羟基吡啶,以70mL吡啶为溶剂,n（光气）：凡（2-氨基-3-羟基吡啶）：1．1：1,反应温度为60～70℃。优化条件下产品收率达84．31％。     

低醛三聚氰胺树脂的制备与工艺研究

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)和乙二醇(EG)为主要原料,三乙醇胺为催化剂,己内酰胺、H2O2为甲醛吸收剂,采用低n(F)∶n(M)比例、乙二醇醚化MF(三聚氰胺-甲醛)树脂、三聚氰胺分次加料和添加甲醛吸收剂等手段,制备MF树脂。研究结果表明:当n(F)∶n(M)=2.5∶1、n(EG)∶n(M)=2.0∶1、pH值为8～9、反应温度为80℃、三聚氰胺分次加料量为50∶40∶10(质量比)和n(己内酰胺)∶n(H2O2)∶n(甲醛)=10∶5∶100时,制成的MF树脂具有相对较低的游离甲醛含量(0.13%)和相对较长的储存稳定期(>120 d)。     

N/F/TiO2的制备及光催化氧化性能

以钛酸四丁酯为钛源,以尿素和氟化铵为N、F源,制备N/F/TiO2光催化材料,用于亚甲基蓝降解效率研究.结果表明,摩尔比为N∶F∶Ti=1∶4∶5的光催化剂在锻烧温度为600℃、pH =7的条件下,100 mg N/F/TiO2光催化剂对100 mL浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液光催化降解4h时效率最高.     

合成2-甲基烯丙基二乙酸酯的新工艺

以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料及强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了2．甲基烯丙基二乙酸酯,考察了催化剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响。确定了适宜的反应工艺条件：n（醋酐）／n（甲基丙烯醛）为1,2;强酸性阳离子交换树脂用量以甲基丙烯醛的用量（mol）为基准,2．0g/mol;反应时间5h,反应温度-10℃。在此条件下,甲基丙烯醛转化率为95.5％,2．甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95.7％和91．4％。并对产物进行了红外光谱表征,产物的红外谱图和标准谱图基本吻合。     

双醛淀粉-苯胺希夫碱的合成

在以二甲基亚砜为溶剂的均相反应体系中,以双醛淀粉和苯胺为底物,乙酸为催化剂,N2保护下,合成了双醛淀粉-苯胺希夫碱。得到的最佳反应条件为:以二甲基亚砜为溶剂,双醛淀粉质量浓度为100 g/L,体系中乙酸体积分数3%,反应温度50℃,醛基与氨基的摩尔比为2:1,反应时间12 h。在最佳条件下,以双醛摩尔分数为5%的双醛淀粉(DAS5)为底物的苯胺利用率为94%;以双醛摩尔分数为20%的双醛淀粉(DAS20)为底物的苯胺利用率为55%。通过FTIR、NMR和XRD对双醛淀粉-苯胺希夫碱的结构进行了表征。