阿维菌素B_2在番茄和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]为阿维菌素B_2在番茄上的科学合理使用提供依据。[方法]进行2年3地的田间试验并采用高效液相色谱-质谱联用的分析方法研究5%阿维菌素B_2乳油通过灌根施药的方式在番茄和土壤中的消解动态及最终残留情况。[结果]在消解动态试验中,以450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1次,阿维菌素B_2在所有的番茄样品中均未检出;阿维菌素B_2在土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期为1.83~2.96 d。在最终残留试验中,以300、450 g a.i./hm~2的施药剂量施药1~2次,施药后1~3 d,在所有的番茄样品中依然没有阿维菌素B_2检出;其中以300 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后2 d,土壤中即无阿维菌素B_2检出,以450 g a.i./hm~2的施药剂量进行施药1~2次,施药后1~3 d,土壤中的残留量为0.010~0.070 mg/kg。[结论]根据以上结果并参照我国规定阿维菌素在番茄中的MRL值(0.02 mg/kg),如果按照推荐剂量(300 g a.i./hm~2)和推荐次数(1次)以及正确的施药方式施药,同时建议安全间隔期至少为1 d,5%阿维菌素B_2乳油在番茄上使用是安全的。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4～11.4、1.3～10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0～6.8、0.8～10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213～1.072、0.300～4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040～0.636、0.174～2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

4种农药在梨中的残留及消解动态

[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21(高效氯氟氰菊酯)、28 d(多菌灵)。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆上的残留和降解动态

笔者研究了施药后高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆的叶片上的原始沉降量和降解动态规律。试验数据表明,乳油和水乳剂产品施药2 h后,高效氯氟氰菊酯在大豆叶片上的原始沉积量分别为1.386±0.214、1.167±0.132 mg/kg,在豆荚上分别为0.067±0.006、0.051±0.005 mg/kg;在叶片上的降解半衰期分别为4.1、5.2 d,在豆荚上则分别为2.8、5.0 d。药后21 d,大豆中2种剂型农药的残留量均小于0.005 mg/kg,小于最大残留限量(MRL)。相对于乳油,水乳剂在大豆叶片和豆荚上的降解速率相对较慢,尤其是在豆荚上半衰期较长,为5.2 d,可以较好地维持对大豆食心虫的防效,既高效又环境友好。研究结果为指导不同剂型的高效氯氟氰菊酯在大豆上的科学高效应用提供了理论支持。     

霜霉威在露地和保护地菠菜上的残留量比较及安全性评价

[目的]建立一种利用超高效液相色谱-串联质谱仪检测菠菜中霜霉威残留量的分析方法。研究比较霜霉威在露地和保护地菠菜2种栽培模式下的残留量情况。[方法]按照农药登记残留田间试验标准操作规程,研究了722 g/L霜霉威盐酸盐水剂按推荐剂量1299.6 g a.i./hm~2和1.5倍推荐剂量1949.4 g a.i./hm~2施药,设3次和4次施药,施药间隔期为7 d,距离末次施药5、7、10、14 d采样测定。[结果]霜霉威在露地残留量为0.64~8.47 mg/kg,在保护地的残留量为3.7~33.7 mg/kg。[结论]我国暂未制定霜霉威在菠菜中的最大残留限量(MRL),参照CAC、欧盟、日本规定霜霉威在菠菜上的MRL值为40 mg/kg。建议其在露地和保护地的安全间隔期均在5 d以上,但是保护地残留量明显高于露地,因此更需要严格监控霜霉威在保护地的农药残留情况,指导农民合理用药,严格遵守采收安全间隔期(PHI)。     

溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留及消解动态

[目的]研究溴氰虫酰胺在枸杞果实上的残留及消解动态，为药剂在生产中推广应用提供科学依据。[方法]参照《农药残留试验准则》进行溴氰虫酰胺田间消解动态试验，样品经乙腈提取，采用高效液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]溴氰虫酰胺在5.0～100.0μg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9980)。添加质量分数在0.01～5.0 mg/kg范围内，枸杞鲜果中溴氰虫酰胺的平均回收率为87.1%～108.7%，相对标准偏差为1.5%～2.5%，方法检出限为0.003 mg/kg；枸杞干果中溴氰虫酰胺的平均回收率为90.5%～100.1%，相对标准偏差为1.3%～2.8%，方法检出限为0.010 mg/kg。溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留消解动态符合一级动力学方程，其半衰期为1.24～2.39 d。[结论]建议生产中以10%溴氰虫酰胺OD 50 mg a.i./kg防治枸杞害虫，施药次数为1、2次时，采收安全间隔期分别不低于7、14 d；以100 mg a.i./kg防治时，施药次数为1次，采收安全间隔期不低于20 d，药剂的残留标准可达到食品安全及膳食摄入风险要求...     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测烟草中氟氯氰菊酯的残留及消解动态

[目的]为评价氟氯氰菊酯在烟草上使用的安全性,建立氟氯氰菊酯在烟草中的残留分析方法,并开展氟氯氰菊酯在烟草和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2地田间试验,样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,氟氯氰菊酯在鲜烟叶、干烟叶和土壤中平均添加回收率分别为88.4%~90.9%、89.8%~99.3%和83.6%~99.1%,相对标准偏差分别为5.5%~8.6%、4.7%~6.2%和8.4%~10.5%。氟氯氰菊酯在烟叶和土壤中半衰期分别为6.1~7.3、9.8~12.9 d。按34.2~51.3 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1~2次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中氟氯氰菊酯的残留量为低于0.05~1.48 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。施药间隔21 d烟叶中氟氯氰菊酯残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(2.0 mg/kg)。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

溴虫腈茶园使用安全性评估

[目的]为探讨溴虫腈茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。[方法]用54~270 g a.i./hm2溴虫腈进行施药,药液干后和1、3、5、7、10、15 d后分别取样检测。[结果]溴虫腈在茶青上的原始附着量和烘干样品中的原始残留量随施药剂量的提高线性增加,而烘干消解率与原始附着量呈抛物线关系,最高达75.71%。在108~216 g a.i./hm2使用剂量下,施药后3、10 d分别可降解67.95%~75.82%和90%以上;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期为2.11~3.09 d;5月份的原始残留量显著或极显著高于9月份,1次施药及2次施药后的残留量均低于50 mg/kg。[结论]溴虫腈的使用安全性好,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂订为15 mg/kg,108~216 g a.i./hm2使用剂量下安全间隔期7 d。     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

苦皮藤素V在白菜和土壤中的残留动态

[目的]明确苦皮藤素V在露地白菜上的残留动态。[方法]施药后不同时期采集白菜及土壤样本,通过高效液相色谱进行相关样本的药剂残留检测。[结果]苦皮藤素V在白菜植株和土壤中的原始沉积量分别为1.203、0.063 mg/kg,半衰期分别为11.8、14.6 d。最终残留试验表明,苦皮藤素V在白菜和土壤中的最终残留量分别为0.014~0.713、0.004~0.065 mg/kg。[结论]苦皮藤素V施药最高剂量喷施2.7 g a.i./hm2,施药2次,安全间隔期为14 d。