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《应用化工》2022,(11):2076-2079
用PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂,由氯代特戊烷和甲醛合成频那酮,研究了PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂对氯代特戊烷转化率的影响,以及PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂的用量、CuCl_2/NiCl_2不同摩尔比、反应温度、甲醛滴加时间和盐酸浓度对频那酮收率的影响。用GC、GC-MS等分析仪器测试了体系中物质的含量及结构,提出了当PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂存在的条件下合成频那酮的最佳工艺条件是:反应时间7 h、反应温度90℃、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(氯代特戊烷)为3∶100、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(PEG400)为1∶1、n(CuCl_2)∶n(NiCl_2)为1∶1、盐酸的质量浓度为28%。频那酮的收率为77%。 相似文献
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《应用化工》2016,(11):2076-2079
用PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂,由氯代特戊烷和甲醛合成频那酮,研究了PEG400-CuCl_2-NiCl_2复合催化剂对氯代特戊烷转化率的影响,以及PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂的用量、CuCl_2/NiCl_2不同摩尔比、反应温度、甲醛滴加时间和盐酸浓度对频那酮收率的影响。用GC、GC-MS等分析仪器测试了体系中物质的含量及结构,提出了当PEG400-CuCl_2-NiCl_2催化剂存在的条件下合成频那酮的最佳工艺条件是:反应时间7 h、反应温度90℃、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(氯代特戊烷)为3∶100、n(CuCl_2/NiCl_2)∶n(PEG400)为1∶1、n(CuCl_2)∶n(NiCl_2)为1∶1、盐酸的质量浓度为28%。频那酮的收率为77%。 相似文献
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[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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在碳酸钾作用下,4-羟基苯乙酮和1,2-二氯乙烷反应合成4-氯乙氧基苯乙酮,再与1-甲基咪唑反应生成甲基(乙氧基苯乙酮)咪唑盐酸盐,然后通过肟化反应将苯乙酮转变成苯乙酮肟结构,最后再经氟硼酸根与氯离子交换和钯络合反应得到咪唑型离子液体基苯乙酮肟环钯催化剂-Pd[2Oxime-mim]BF4。当甲醇与水的体积比为1∶1,碳酸钾加入量为2mmol,反应温度为45℃,催化剂用量为2×10~(-3)mmol时,Pd[2Oxime-mim]BF4催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶合反应45min后的收率可达98.94%,且对反应底物的适应性较强,含有供电子基团底物的反应收率也在92%以上。催化剂重复使用四次时催化剂性能基本不变。 相似文献
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合成酮麝香的重要中间体5-叔丁基间二甲苯的传统合成工艺存在酸催化剂回收利用困难、污染严重等问题。为了寻求新型绿色催化体系,合成了咪唑和季胺类功能性离子液体[Bmim]Cl-AlCl3、[Bmim]Cl-FeCl3、[Et3NH]Cl-AlCl3、[Et3NH]Cl-FeCl3。以[Bmim]Cl-AlCl3离子液体为催化剂,考察了反应温度、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)、反应时间等对合成5-叔丁基间二甲苯的影响,并通过响应面法得出最优工艺条件:反应温度为13℃、n(间二甲苯)∶n(氯代叔丁烷)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.1、反应时间为73 min,此时5-叔丁基间二甲苯收率可达95%以上。 相似文献
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以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅰ)的Suzuki偶联,得到2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅵ)。连续反应的最佳工艺条件为:n(联硼酸频那醇酯)∶n(Ⅳ)∶n(Ⅰ)∶n[Pd(PPh3)2Cl2]∶n(KOAc)∶n(K2CO3)=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。 相似文献
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以三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2dba3)为催化剂,2-双环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(Xphos)为配体,采用联硼酸频哪醇酯[B2(pin)2]与对叔丁基氯苯(4-tert-butyl-1-chlorobenzene)反应合成对叔丁基苯基硼酸酯。通过研究Pd催化剂与配体的用量及比例、硼试剂的用量、碱的种类、不同的反应溶剂、温度及时间对反应收率的影响,确定了苯基硼酸酯合成的最佳条件为:n(对叔丁基氯苯)∶n(Pd2dba3)∶n(Xphos)∶n[B2(pin)2]∶n(KOAc)=1∶0.01∶0.04∶2∶3,以乙醇(Et OH)为溶剂于60℃反应1 h,收率达98%。 相似文献
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以1-(2-甲基丙基)-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅰ)为原料与哌啶反应合成了1-(2-甲基丙基)-4-[哌啶-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅱ),当用甲苯为溶剂,n(Ⅰ)∶n(哌啶)∶n(K2CO3)=1∶2∶0.3时,Ⅱ的收率为88.5%;Ⅰ与三倍过量的吗啉反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[吗啉-4-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅲ),收率86.5%;Ⅰ与三倍过量的哌嗪在体积分数50%的1,4-二氧六环水溶液中反应合成1-(2-甲基丙基)-4-[哌嗪-1-基]-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉(Ⅳ),收率59%。Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的合成工艺均较简单。 相似文献
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以叔丁醇为原料,优化了其与浓盐酸氯代合成叔丁基氯的反应,采用CaCl2 氯化盐助催化体系使反应收率提高到95%,产品质量分数为99%;3,3-二甲基-1-丁烯合成的关键步骤是叔丁基氯与乙烯反应制备3,3-二甲基-1-氯丁烷,探讨了催化剂用量、反应温度对反应收率的影响.反应以无水三氯化铝为催化剂,用量为n(AlCl3):n[(CH3)3CCl]=0.018:1,反应温度为-17~-20 ℃时,产物3,3-二甲基-1-氯丁烷的收率可达80%;最后由3,3-二甲基-1-氯丁烷脱氯化氢制备3,3-二甲基-1-丁烯.考察了不同溶剂对反应收率的影响,以聚乙二醇-400为溶剂,无需加入相转移催化剂,收率可达88.5%,3,3-二甲基-1-丁烯的质量分数为可达95%以上. 相似文献
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研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应。GC/MS分析发现生成了1,2-苯并苊醌(又名1,2-蒽乙二酮),用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮收率和选择性的影响。当AlCl3在[Bmim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,m{[Bmim]Cl-AlCl3}∶m(蒽)=8∶1,n(草酰氯)∶n(蒽)=2∶1,反应温度45℃,反应时间6 h时,1,2-蒽乙二酮收率为88.2%,选择性可达100%。[Bmim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,1,2-蒽乙二酮的收率和选择性仍达88.0%和99.6%。经萃取、重结晶等方法得到了w(1,2-蒽乙二酮)=98.3%的产品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FTIR和1HNMR对反应产物进行了定性和定量分析。 相似文献
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以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。 相似文献
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以丁烯酸和2-巯基噻吩为原料,经加成缩合制得3-(2-噻吩硫基)丁酸(2);以氯化亚砜氯化,三氯化铝催化环合得5,6-二氢-4H-6-甲基噻嗯并[2,3-b]噻喃-4-酮(3);再经磺化、氯化、氨解反应合成得5,6-二氢-4H-6-甲基噻嗯并[2,3-b]噻喃-4-酮-2-磺酰胺(1)。其中经均匀设计优化了环合反应条件为:n(2)∶n(氯化亚矾)∶n(三氯化铝)=1∶3∶1.5,于20℃反应2h。以2-巯基噻吩计,1合成总收率为30.49%,结构经IR、MS、1HNMR确证。 相似文献