壳寡糖对烟草赤星病病原菌的抑制作用

探讨了壳寡糖对烟草赤星病病原菌(链格孢菌)菌丝生长、孢子萌发、产孢量的影响,并研究了温度和pH值对壳寡糖抑菌作用的影响.结果表明:浓度为15g/L的壳寡糖在48h对烟草赤星病病原菌菌丝生长的抑制率为94.74%.壳寡糖抑制病原菌孢子萌发能力强于抑制病原菌菌丝生长,浓度为2.5g/L的壳寡糖对病原菌孢子萌发抑制率达到100%.质量浓度为10g/L的壳寡糖在144h对链格孢菌产孢抑制率为69.7%.壳寡糖的抑菌效果具有良好的热稳定性,pH值对抑菌效果影响较大,质量浓度为15g/L的壳寡糖在48h、培养基pH为4时对菌丝生长抑制率达到100%,培养基pH为7时抑制率为62.26%.     

壳寡糖铁(Ⅲ)配位产物的合成与表征

为了探究壳寡糖铁(Ⅲ)的配位结构和最佳合成条件,通过自制壳寡糖(黏均相对分子质量1 000)与FeCl_3溶液的反应,合成了壳寡糖铁(Ⅲ)配合物.采用可见分光光度计测定反应前后溶液中Fe~(3+)浓度的变化,探究溶液pH值、反应温度以及反应时间对Fe~(3+)与壳寡糖配位反应的影响.利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、差热与热重分析(TGA-DSC)、元素分析(EI)等方法对配合物进行表征.结果表明:Fe~(3+)参与反应的配位量随着pH增加而增大,当pH3.5时Fe~(3+)形成沉淀导致配位反应无法进行;Fe~(3+)参与反应的配位量随着反应时间的延长和反应温度的提高而增大,直至配位反应趋于平衡,考虑到实际生产周期和能源消耗,选择最佳反应时间为60 min,最适宜反应温度为40℃;形成的配合物热稳定性较壳寡糖本身的热稳定性有所提高,配合物中壳寡糖与Fe~(3+)的摩尔配位比为3∶1,并由此确定了配合物的结构式.     

大豆蛋白-壳寡糖聚合物的酶促合成及凝胶性质

采用转谷氨酰胺酶促反应合成大豆蛋白-壳寡糖聚合物,并对大豆蛋白-壳寡糖聚合物进行凝胶性质与微观结构分析。结果表明,酶促反应最适条件为:反应温度37℃,酶添加量10U/g,糖与蛋白质量比0.8,蛋白质量浓度6mg/mL,反应时间3h。在此条件下,酶促合成聚合物的接枝率为57.49%;制备聚合物的热致凝胶硬度、弹性与蛋白凝胶基本相同,但其酸化凝胶的硬度、弹性、保水性明显高于大豆蛋白酸凝胶。     

不同酶切方式制备的壳寡糖抑菌活性的研究

壳寡糖可以抑制多种病原微生物的生长，其抑菌活性与其数均相对分子质量有密切关系.由专一性的壳聚糖混合酶、内切酶和外切酶降解制备3种不同数均相对分子质量的壳寡糖C-1、C-2和C-3样品，通过抑制生长速率的方法，研究了3种壳寡糖对几种常见植物病原菌的拮抗作用，并采用抑菌圈法测定了壳寡糖对植物病原菌的最低抑菌质量浓度.结果表明，C-1和C-2都有较好的抑菌活性，C-2的抑菌活性明显优于C-1，C-3基本上没有抑菌活性，反而促进了植物病原菌的生长.抑菌效果因壳聚糖酶的酶切方式、壳寡糖的质量浓度和供试菌种而异.     

黄原胶寡糖的抑菌活性研究

抗生素滥用所带来的危害已成为一个世界性问题,寻找安全性高、副作用小且不易产生耐药性的绿色抗生素对人类发展意义重大。采用球毛壳菌CGMCC 6882降解商品级黄原胶,通过对发酵液进行过滤除菌、梯度醇沉、脱蛋白、脱色、柱层析分离和冷冻干燥,获得了一种分子质量为4.070×104Da的黄原胶寡糖。黄原胶寡糖的抑菌活性结果显示,大肠杆菌和金黄色葡萄球菌对一定浓度黄原胶寡糖均为高度敏感,黄原胶寡糖对大肠杆菌的最小抑菌质量浓度(MIC)和最小杀菌质量浓度(MBC)分别为2.50mg/m L和10.00 mg/m L,对金黄色葡萄球菌的MIC和MBC分别为0.63 mg/m L和1.25 mg/m L。球毛壳菌CGMCC 6882降解所得黄原胶寡糖有望作为一种抗菌类药物的替代品应用于农业生产、养殖、食品和医药等领域。     

磷霉素（R）-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

通过正交试验法优化磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65 ℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素（R）-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10%,此时,衣康酸转化率为99.14%。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95%以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

正辛基葡糖苷的酶法合成

以正辛醇和葡萄糖为原料,采用表达β-葡萄糖苷酶的基因工程菌作为全细胞催化剂,合成了正辛基葡糖苷,考察了不同条件对反应的影响。结果表明,表达β-葡萄糖苷酶基因工程菌全细胞为合成正辛基葡糖苷的良好催化剂,在葡萄糖与正辛醇的质量比1∶5、催化剂用量占原料总质量2.0%、体系初始含水质量分数13%、反应温度52℃、反应时间36 h、pH=6条件下,葡萄糖转化率为58.91%,得到产物纯度大于99%。通过红外光谱、拉曼光谱、核磁共振氢谱对产物进行结构鉴定,表明合成产物为正辛基葡糖苷。     

酶法制备壳低聚糖的工艺研究

用酶降解法对壳聚糖进行降解,制备壳低聚寡糖,研究了温度、pH值、底物浓度等对酶促反应的影响。结果表明:降解的最佳温度和pH值分别为45℃和5.0,最佳底物浓度为4mg/mL。采用溶剂分离法对降解产物进行分离,分别得到了聚合度为1～8、8～16的壳聚寡糖和聚合度16以上的壳聚糖。     

优质壳聚糖/壳寡糖的制备工艺及水溶性壳寡糖Fe(Ⅲ)配合物的合成

以皮皮虾壳作基本原料,分别采用稀盐酸、稀碱溶液浸泡,除去虾壳中的钙质等无机质和蛋白等有机成分,以浓碱脱除甲壳素上的乙酰基,制得壳聚糖.再以其为原料,采用H2O2氧化降解法得到水溶性壳寡糖.将所制水溶性壳寡糖加入到氯化铁溶液中,设定各项条件,使二者进行配位反应.经系列实验证实,得出制备高脱乙酰度壳聚糖最适宜条件为:温度85℃,时间9 h,NaOH质量分数45%,料液比1∶300.所得产品脱乙酰度为89.6%,收率(壳聚糖/甲壳素)为73.1%,其他各项指标也均为优良级.制备水溶性壳寡糖最适宜条件为:温度65℃,时间6 h,醋酸质量分数4.0%,H2O2质量分数4.0%,产品平均粘均分子质量为2.9 ku,外观为淡黄色粉末,溶解性能优良.通过对FT-IR和UV谱图的分析,证实了水溶性壳寡糖Fe(Ⅲ)配合物的生成.     

水溶性壳聚糖季铵盐的抗菌性能

研究了自行合成的碘化N-三甲基壳聚糖季铵盐(TMCI)的抗菌性能。结果表明,该壳聚糖季铵盐具有水溶性,抗菌剂用量低,效果好,且在中性或弱碱性环境中抗菌性能增强,是一种具有良好抗菌性能的高分子抗菌剂。     

聚乙烯醇-壳聚糖复合海绵的制备及性能

为了进一步提高聚乙烯醇-壳聚糖复合海绵的性能,在聚乙烯醇与甲醛的缩醛化反应过程中加入壳聚糖,并使其与其他原料反应制备聚乙烯醇-壳聚糖复合海绵. 分别改变配方中发泡剂和壳聚糖的含量,合成了一系列组分不同的聚乙烯醇-壳聚糖复合海绵,研究了发泡剂含量和壳聚糖含量对复合海绵结构、吸水能力和膨胀率的影响,并采用扫描电子显微镜对复合海绵的结构与微观形貌进行表征,测试了改性海绵对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的免疫能力. 研究结果表明,选用曲拉通X-405作为发泡剂,当壳聚糖含量为聚乙烯醇质量的10%时,所制备的复合海绵效果最佳,复合海绵具有明显的蜂窝状多孔结构,其吸水率可达到858%. 抗菌实验证明,与纯的聚乙烯醇海绵相比,复合海绵对金黄色葡萄球菌具有较好的免疫能力.     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为：反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150r／min,原料配比（盐泥、硫酸、水的质量比）1：1．84：2。在该条件下,晶须产率为33．28％,晶须平均长径比为85,白度为68．4％,硫酸钙纯度达到92．75％。     

复凝聚法制备农药微胶囊剂的研究

以壳聚糖和木质素磺酸钠为囊材,以三氟氯氰菊酯为囊芯,采用复凝聚法制备了微胶囊。考察了壳芯质量比、温度、搅拌速度、对包药率的影响,确定最佳工艺条件,并对其性能进行了研究。     

壳聚糖季铵盐的制备及其抗菌性

用壳聚糖与碘甲烷、氢氧化钠直接合成了N-碘化三甲基壳聚糖季铵盐(TMCI),合成路线简单,成本低。对其抗菌性能的研究结果表明,该壳聚糖季铵盐具有良好的水溶性,抗菌性能优于羧甲基壳聚糖,对金黄色葡萄球菌最小抑菌浓度(MIC)为1.0 mg.mL-1,对大肠杆菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度为1.25 mg.mL-1。     

京尼平交联壳聚糖微球的制备及理化性质

以壳聚糖为原料,京尼平为交联剂,采用乳化化学交联法制备壳聚糖载药微球,并利用单因素试验方法得出最佳制备工艺条件。采用扫描电镜（SEM）、显微镜、傅里叶红外光谱（FT—IR）及紫外光谱（UV）等现代仪器和对其形貌结构、反应机制等进行研究。结果表明：最佳工艺条件为温度30℃,10mL的6g／L的壳聚糖乙酸溶液（2％,WV）,京尼平溶液（70g／L）6mL,油水比为1：5。交联机制为shift反应机制。     

L-精氨酸/羧甲基壳聚糖抗菌棉织物的制备及其抗菌性能研究

采用一步法,以羧甲基壳聚糖作为粘合剂,将食品级的无毒天然化合物L-精氨酸连接到棉织物的表面,制得新型的L-精氨酸/羧甲基壳聚糖抗菌棉织物。采用坂口反应显色实验、电导滴定、扫描电子显微镜、傅立叶红外电子光谱和抗菌等测试表征。结果表明,L-精氨酸成功接枝在棉织物的表面,羧甲基壳聚糖和L-精氨酸的最佳投入量分别为0.2 wt%和0.2 wt%,制备的L-精氨酸/羧甲基壳聚糖棉织物具有良好的抗菌性能,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到87%和80%。     

柠檬酸化壳聚糖的合成及其水溶性研究

为改变壳聚糖水溶性,以壳聚糖和柠檬酸为原料,乙醇为反应介质,首次在温和的条件下成功合成檬酸化壳聚糖,并优化反应的最佳工艺条件.由实验确定的最佳工艺参数为：柠檬酸/壳聚糖摩尔比为2∶1,反应温度为20℃,反应时间为0.5 h.红外光谱分析显示柠檬酸与壳聚糖发生了羧基化反应,柠檬酸被成功地接枝到壳聚糖上.所得产物水溶性实验...     

XG/AMPS/BIS凝胶体系调剖剂的研究

为了改善现有调剖剂存在的耐温抗盐性差、交联剂污染环境的问题,以黄原胶（XG）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过水溶液法合成了一种新型调剖剂. 用红外光谱分析了原料和产物的结构,并对产物进行了耐温耐盐性能测试. 结果表明:当XG质量分数为0.10%、AMPS质量分数为10％、BIS质量分数为0.16%、KPS质量分数为0.02%、反应温度为70 ℃时,调剖剂的性能达到最佳;适用地层温度为90 ℃~150 ℃,适用地层矿化度为0 mg/L~25×10⁴ mg/L,此调剖剂可应用于高温高盐油田.