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在确定气固相合成无水哌嗪的最佳工艺条件、筛选出最佳催化剂活性组分、确定催化剂制备的最佳工艺条件后,为了进一步研究中试放大,需对在确定工艺条件及所采用催化剂的结构和粒径的条件下催化合成无水哌嗪的宏观动力学进行研究。实验采用改性后的ZSM-5分子筛Φ2 mm×2 mm柱状催化剂,以工业品乙二胺(EDA)为原料,选用平推流反应器,气固相催化法合成无水哌嗪和副产物三乙烯二胺。在350—370℃下,建立了合成无水哌嗪和三乙烯二胺的宏观动力学模型。此模型的建立可以指导中试放大和工业化生产。 相似文献
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用Aspen Plus软件对乙二胺(EDA)合成三乙烯二胺(TEDA)体系中涉及到的主要化合物的热力学参数进行估算,并对涉及到的主、副反应的焓变、吉布斯自由能变和平衡常数随温度的变化进行了计算。以氯化钾为前驱体,用离子交换法改性HZSM-5制备KZSM-5催化剂,通过XRD,吡啶吸附红外光谱(Py-IR)表征,KZSM-5没有氯化钾晶体生成,骨架B酸位消失,L酸位变丰富。在温度340℃常压下,进料浓度5. 90 mol/L,停留时间88. 06 min下,原料转化率和三乙烯二胺的选择性分别为85%和51%。对催化机理进行分析,气相主体的乙二胺分子进入KZSM-5孔道,被K~+活化生成二乙烯三胺,经分子内环合生成哌嗪。哌嗪从分子筛孔道中脱附进入气相主体在瓷环层与乙二胺反应生成三乙烯二胺。 相似文献
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研究了不同金属离子改性得到的M-ZSM-5分子筛在以乙二胺(EDA)为原料合成哌嗪反应中的催化性能。通过NH3-TPD和BET法对催化剂进行表征,结果表明,经过离子交换后HZSM-5的骨架结构没有发生变化,仅仅是表面酸性发生了变化。重点考察了催化剂酸性对反应的影响,实验表明,提高弱酸和中强酸中心所占比例有利于哌嗪(PA)和三乙烯二胺(TEDA)生成。以Zn-ZSM-5和Zn/K-ZSM-5为催化剂,在常压,t=360℃,空速为0.25 g/(min.h),m(EDA)∶m(H2O)=4∶6的反应条件下,原料EDA的转化率分别为94.1%和82.6%;产物PA和TEDA的选择性分别为45.5%,42.1%和29.4%,50.1%。 相似文献
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利用离子交换法对HZSM-5分子筛进行改性,得到了KCl-ZSM-5,NiO-ZSM-5,ZnO-ZSM-5,KCl-NiO-ZSM-5和KCl-ZnO-ZSM-5分子筛催化剂,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征,并考察了改性HZSM-5分子筛对乙醇胺(MEA)合成哌嗪(PIP)的催化性能。结果表明:HZSM-5分子筛经KCl,NiO和ZnO改性后出现了相应的特征衍射峰,且其表面较改性前出现许多小晶粒;改性后催化剂的活性有所降低,但哌嗪的选择性明显提高。KCl-NiO-ZSM-5催化性能较好,在常压,温度360℃,NH3和MEA物质的量之比为0.7的条件下,原料MEA的转化率和PIP的选择性分别是66.34%和28.66%。 相似文献
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《广东化工》2021,48(14)
目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2006,(2):47-48
三乙烯二胺(TEDA)又称三乙撑二胺。可以从哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪和乙二胺等原料出发进行合成。但是,工业上用哌嗪、N-氨乙基哌嗪和N-羟乙基哌嗪为原料合成三乙烯二胺存在原料稀缺和成本高的问题,而用乙二胺为原料生产三乙烯二胺则存在环境污染严重的问题。 相似文献
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采用HZSM-5和改性的HZSM-5催化剂,以抚顺石油二厂初馏点~75℃的催化裂化轻汽油馏分为原料,在实验室连续固定床反应装置上进行了催化裂化轻汽油的催化裂解反应,考察了反应条件对催化裂化轻汽油裂解及芳构化反应的影响和A l2O3作为催化剂的载体对HZSM-5催化剂上催化裂解产品分部的影响,并且考察了载镧HZSM-5催化剂上主要产品分布的影响。研究结果表明,在载镧量5%左右的催化剂上,丙烯产率比改性前下降5%、芳烃产率下降15%;当催化剂中载体组分为30%时,丙烯产率最高为38.26%,芳烃产率为26.26%,同不使用载体相比,芳烃产率下降了5.1%。 相似文献
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采用HZSM-5和改性的HZSM-5催化剂,以抚顺石油二厂初馏点约为75℃的催化裂化轻汽油馏份为原料,在实验室连续固定床反应装置上进行了催化裂化轻汽油的催化裂解反应,考察了反应条件对催化裂化轻汽油裂解及芳构化反应的影响和Al2O3作为催化剂载体对HZSM-5催化剂上催化裂解产品分布的影响。研究结果表明,当催化剂中载体组分为30%(wt)时,丙烯收率最高,为38.26%(wt),芳烃收率为26.26%(wt),同不使用载体相比,芳烃收率下降了5.1%。 相似文献
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以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料,用HZSM-5分子筛催化合成环保耐寒性增塑剂癸二酸二丁氧基乙酯。考察了催化剂的硅铝比、催化剂用量、带水剂用量、原料配比、反应时间对酯化率的影响。最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为酸质量的5%,带水剂用量为酸质量的15%,反应时间为3.5 h,反应温度为170~200 ℃,该工艺条件下酯化率可达91.91%。经过5次使用后,酯化率仍在90%以上。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为: 。 相似文献