4-溴-4''''-羟基联苯的合成

４－溴－４＇－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法,研究了合成４－溴－４＇－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成４－溴－４＇－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

4—溴—4′—氰基联苯的新法合成

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4－羟基联苯为原料，经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4－羟基－4′－氰基联苯，总收率达51.8%，其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证，HPLC含量在99％以上。     

4—溴—4′—氰基联苯的偶联反应研究

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4''-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。     

4-(4-乙烯基苯基)苯甲酸-(-4乙烯基)苯酯的合成

以联苯为原料,经傅克酰化、溴代、格氏和氧化反应,制备了4-(4-乙酰基苯基)苯甲酸;以苯甲醚为原料经傅克酰化,醚解制备了4-乙酰基苯酚;两者再经酯化、还原、脱水反应,合成了一种新型的双官能团聚合物材料单体4-(4-乙烯基)苯基苯甲酸-(4-乙烯基)苯酯,基于联苯的总收率为7%～10%,其结构经1 H NMR和FT-IR确认,并用偏光显微镜和差示扫描量热仪对其液晶性进行了研究。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。     

多卤代联苯类化合物及其制备的液晶单体

以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF_2Br_2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF_2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反应步骤。用此化合物作为通用中间体,可以方便地合成多种二氟甲醚桥键类液晶单体,为此类液晶单体的制备提供了一种新的方法,文中用上述方法合成了二氟甲醚桥键类液晶单体3PYUQUF,液晶综合参数测试结果表明,化合物3PYUQUF的Δ_n值为0.138 0,Δ_ε值为22.63。     

含CF_2O桥键四氢吡喃液晶化合物的合成与性能

以对二溴苯、5-烷基-四氢吡喃-2-酮和3,4,5-三氟-2-甲基苯酚为原料,经过丁基锂反应、脱羟基、Suzuki和Williamson等共5步反应最终合成2[4′[二氟(3,4,5-三氟2-甲基苯氧基)甲基]-3′,5′-二氟-[1,1′联苯]-4-基]-5-烷基四氢吡喃类液晶化合物。反应中考察了温度、溶剂、催化剂和原料比对反应收率的影响。其中脱羟基反应滴加温度-70℃~-80℃,原料羟基化合物:三乙基硅烷:三氟化硼乙醚的摩尔比为1∶1.5∶2.5;Suzuki反应选用四(三苯基磷)钯反应收率最高;3,4,5-三氟-2-甲基苯酚的Williamson醚化最优条件为在DMSO与水的混合溶剂中醚化6h。纯化后目标产物气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为35.6%,结构经1 HNMR及GC-MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。     

钕离子^4I11／2能级寿命模型研究

钕离子^4I11/2态寿命是掺钕激光玻璃的一个重要参数。本文介绍了利用泵浦探测技术直接测量钕离子下能级寿命的方法。在理论分析的基础上,建立了用于对实验数据进行数值分析的简化的数值模型。通过与Bibeau等人的数值模型模拟的结果对比,可以认为这种模型和简化是合理的。它可直接用来对我国固体高功率激光驱劝器中钕玻璃的汝离子下能级寿命进行分析。     

4-(2,3,5,6-四氟-烷基取代苯乙基)苯甲酸-4'-氟-4-联苯酯的合成及液晶性研究

以2,3,4,5,6-五氟溴苯和脂肪醛为起始原料,设计并合成了一系列含四氟苯基亚乙基的四环酯类液晶化合物,通过偏光显微镜和DSC对其相变行为进行了研究.整个系列化合物有较宽的向列相温度范围,所合成的化合物中,随着末端碳链的增长,熔点和清亮点呈现下降趋势.     

4 × 4 optical-gate matrix switch

An optical gate-based matrix switch is proposed and a switching function in a 4 × 4 experimental switch is demonstrated. The experimental switch is composed of fiber-type splitters, a lantham-modified lead zirconate-titanate solid solution (PLZT) optical-gate array, and fiber-type combiners. The switch has a broad bandwidth of 400 Mbit/s for nonreturn-to-zero (NRZ) optical signal transmission. A possible maximum matrix size is discussed theoretically based on optical power level and optical crosstalk.     

高频电离层信道4F4T4PSK系统性能

本文提出了高频电离层信道４Ｆ４Ｔ４ＰＳＫ通信系统性能分析方法，给出了其误码率表达式。４Ｆ４Ｔ４ＰＳＫ系统在时变信道上传输出为加性噪声和多条具有不同时延，不同频移和不同到达角传播路径信号的总和。误码率表达式考虑了信道中存在的瑞利衰落，频率与时间选择性衰落，四重频率分集及白噪声的影响。给出了该“不可克服误码率”与信道中存在的归一化最大多径时延和归一化多普勒散布的关系曲线，并根据其结果，讨论了该本制对多