AICl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析，使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术，测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明，此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小，只需50mj左右，这使得实验条件更容易得到满足，同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明，液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性，其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短，只有30ns左右，同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double pulse laser induced breakdown spectroscopy,DP-LIBS)技术,对竖直流动的CuSO_4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532 nmn Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察了DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87 mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,文章通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double Pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy)技术,对竖直流动的CuSO4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

应用激光诱导击穿光谱测量水体中痕量重金属锌

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对水体中痕量重金属锌进行定性及定量分析,以1064nm波长Nd…YAG脉冲激光为激发光源,采用高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件(ICCD)为谱线分离与探测器件,以锌(Zn:481.1nm)特征谱线作为分析线,测定不同浓度下的特征谱线强度。实验中以固体圆饼状石墨块为样品基体进行元素富集,滴定固定量的已知不同浓度的氯化锌溶液于基体表面固定区域,烘干并制备实验待测样品。结果表明,锌的最佳探测延迟时间为1100ns,元素谱线强度随着样品浓度的增加而增大并在较低浓度下呈线性关系,得到水体中锌元素的痕量检测限4.108mg/L。研究结果为进一步开展水体痕量重金属的激光诱导击穿光谱测量提供了方法。     

AlCl_3水溶液和混合溶液中Al元素的双脉冲激光诱导击穿光谱

利用自建的液相射流和双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)实验装置,测定了AlCl3水溶液和混合溶液中Al元素的单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱,给出了单、双脉冲下的最优LIBS实验参数,在最优化实验条件下,得到AlCl3水溶液和混合溶液中Al元素质量分数的单、双脉冲LIBS检测限分别为26.79×10-6、28.85×10-6和11.93×10-6、14.46×10-6,双脉冲LIBS检测灵敏度比单脉冲明显提高。     

赣南脐橙中的铜的激光诱导击穿光谱检测分析

为了验证激光诱导击穿光谱技术对农产品重金属元素检测的可行性,以实验室经硫酸铜污染的赣南脐橙为研究对象,并以CuI 324.75 nm为分析谱线,用波长为1064 nm的Nd∶YAG激光器在实验室正常大气条件下,对脐橙样品做时间特性和能量特性影响的实验,通过信背比的计算比较,得到最佳延迟时间为1200 ns,最佳的激光能量为100 mJ,且相对标准偏差为10.32%。然后在这一实验参数下,对6个含不同Cu浓度的脐橙样品进行实验,建立Cu元素浓度与其特征光谱强度之间的定标曲线,线性拟合相关系数为0.96,通过定标曲线计算得到Cu的检测限为10.81 μg/g。由此表明：应用激光诱导击穿光谱技术检测赣南脐橙中的重金属Cu是可行的,但检测限有待进一步降低。     

以滤纸为基质利用LIBS定量分析水溶液中铅元素

为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测水溶液的灵敏度和重复性,利用激光诱导击穿光谱对水溶液中Pb元素进行检测分析。采用滤纸作为固体基质,选取Mn作为Pb的内标元素,将配置好的不同浓度的Pb溶液滴入滤纸中,比较采用内标法与无内标法定标的分析结果,表明选取Mn作为Pb的内标元素的定标曲线拟合相关系数R2达到0.998,检测限与实际测量值的相对误差较小。通过对实验系统的探测延时、门宽等参数的优化,在更低的激发能量下,经线性拟合计算得到Pb元素的检测限为3.87mg/L质量浓度,与以往实验中利用喷流方式检测相比,检测灵敏度提高了大约10倍,而且与同类方法比较检测限也相对较低。该实验系统样品处理简单,节省检测时间,为LIBS应用到现场快速检测重金属元素提供了一种较为实际的方法。     

液体射流激光击穿光谱检测重金属研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、激光能量等)对金属LIBS谱线强度的影响。实验获取了K2Cr2O7、Pb(NO3)2和CdBr2水溶液样品在532nm激光激发下的等离子体发射光谱,标识了Cr、Pb和Cd等重金属元素的特征谱线,获得Cr、Pb、Cd的探测限约为0.32、15.6、57.6mg/L,展示了液体射流LIBS用于水体中重金属快速检测的能力。     

激光能量及延迟时间对土壤中Cr等离子体特性的影响

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对土壤样品中的Cr元素进行了分析,通过改变激光器能量及延迟时间,观测Cr等离子体信号强度的变化关系.实验结果表明,谱线强度随着激光能量的增大而增加,其信背比是先增大后减小,当激光能量为110 mJ时信背比最好;改变延迟时间时信背比随延迟时间的增大呈现先增后减的变化规律,谱线强度随延迟时间的增大而减小,最佳延时时间为0.84 μs.根据谱线强度与元素浓度的关系,建立了定标曲线,曲线拟合度为0.988,得出Cr元素的最低检测限约为25.22 μg/g.通过对数据的计算分析可知,选择合适的激光能量及延迟时间可以减少强烈的高温辐射干扰,提高检测限,有利于实现土壤中激光诱导击穿光谱方法的重金属元素在线检测.     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.     

Laser-induced breakdown spectroscopy characterization of Al in different matrix

Some experimental investigations were carried out with the samples of metal Al and AlCl3 solutions. It is found that the spectrum varies with the change of experimental setup parameters both in Al bulk material and AlCl3 solutions. The temporal evolution properties and the affection of incident laser energy on the laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) signals were also discussed. The lifetime of laser induced plasma in AlCl3 solutions is found to be about 30 ns which is much shorter than in solid materials. Compared with the solid samples, the Al LIBS signals in AlCl3 solutions require higher laser energy. Under the optimized conditions, the detection limit of Al in AlCl3 solution was determined to be around 1000 ppm for the system we used.     

Time resolved laser-induced breakdown spectroscopy for calcium concentration detection in water

The laser induced breakdown spectroscopy(LIBS) is an element analysis technique with the advantages of real time detection,simultaneous multi-element identification,and in-situ and stand-off capacities.To evaluate its potential of ocean applications,in this paper,the time resolved laser-induced breakdown spectroscopy for calcium concentration detection in water is investigated.With the optimum experimental parameters,the plasma emission lifetime is determined to be about 500 ns with 532 nm laser excitation,and 1000 ns with 1064 nm laser excitation.The lowest detection concentration of 50 ppm is achieved for calcium detection in CaCl2 water solution using the 532 nm LIBS.Even better detection sensitivity is achieved using the 1064 nm LIBS,and the resulted lowest detection concentration of calcium is 25 ppm.The results suggest that it is feasible to develop LIBS as an on-line sensor for metal element monitoring in the sea.     

黄连中Pb的激光诱导击穿光谱测量分析

黄连是一种清热解毒的传统中药,在生长过程中对重金属元素有较强的富集作用。为了能够对中药内重金属元素进行快速鉴别,以铅元素（Pb）为例,采用激光诱导击穿光谱技术（LIBS）对其进行检测。实验以Nd:YAG固体脉冲激光器作为激发光源,八通道光谱仪进行光谱采集,选用特征谱线Pb 405.7 nm进行分析,得到了实验条件下的最佳激光能量为60 mJ,最佳延迟时间为1 s。对6种不同浓度的样品在最佳实验条件下进行定量分析,拟合出光谱强度和浓度的定标曲线,线性拟合度R2=0.976。计算出检测限为0.19%。通过实验结果可得出结论:LIBS可用于黄连Pb污染的快速判定,对于中药材重金属污染快速检测有极大潜力。     

应用LIBS技术检测食盐中的镉

为了实现食盐中重金属镉(Cd)的快速定量检测，以193nm的自制准分子激光器作为激发光源，通过外部添加重金属元素Cd制作了8组食盐样品，采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，选取Cd Ⅰ228.8nm特征谱线作为分析线，进行了理论分析和实验验证。结果表明，延迟时间为1.5μs时，能够获得较好的光谱强度和信背比；谱线强度与Cd的质量分数具有很好的线性关系，拟合度为0.984，预测相对误差小于7%，检测限为0.65mg/kg。LIBS检测技术不仅具有快捷方便、无需繁琐样品准备等优点，而且具有较高的检测精度，是一种在食品安全快速检测领域中非常新颖的、有潜力的检测技术。     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

利用激光击穿光谱探测模拟体液

应用激光击穿光谱法(LIBS)探测了体液中各种物质的含量。脉冲Nd∶YAG激光器产生的波长1064 nm的激光束(脉宽10 ns,重复频率10 Hz,激光能量约300 mJ)经凸透镜聚焦后,击穿模拟体液(质量分数为10%葡萄糖和0.9%NaCl的混合水溶液)产生激光等离子体,利用中阶梯光谱仪和像增强CCD(ICCD)探测其光谱信号,开展相应的激光击穿光谱研究。实验结果表明应用激光击穿光谱的技术完全可以同时检测出溶液中的有机物(葡萄糖)和金属离子,而且金属离子的检测灵敏度明显优于有机物,各待测物质的特征谱线强度与其含量存在指数关系。该方法为体液中微量元素的精确测量提供了实验依据。     

激光诱导击穿光谱在铅堆杂质测量的应用研究

铅基堆被第四代核能系统国际论坛组织评定为有望首个实现商业应用的第四代堆,铅基堆冷却剂中杂质的存在会严重影响铅反应堆的安全运行。基于此,文中开展了脉冲激光诱导击穿光谱（LIBS）在铅铋合金中杂质测量中的应用研究。研究了激光聚焦位置、激光能量和延迟时间对Ni元素光谱信号的影响,获取了LIBS测量铅铋合金中杂质的最佳实验参数。同时使用不同Ni含量的实验样品完成了LIBS对铅铋合金中Ni元素的定量研究,获得了定量标准曲线,相关指数R2达到0.967,质量含量的探测限为0.0287%。结果表明:使用激光诱导击穿光谱技术进行铅铋合金中的杂质测量是可行的。可以推测,LIBS技术在先进核能领域有比较高的应用研究价值。     

LIBS检测钢液Mn元素的实验条件优化

激光诱导击穿光谱(UBS)技术作为一种快速分析元素组成技术,在冶金分析领域具有广阔的应用前景。实验参数对LIBS检测钢液元素有较大影响,为提高LIBS技术检测的灵敏度需要对系统关键参数激光脉冲能量和ICCD门延时进行优化。本实验以钢液中Mn元素的分析线为研究对象,在激光等离子体满足局部热平衡和光学薄条件下,用Mn元素最大信噪比(SNR)来筛选优化结果。结果表明,通过优化这些实验参数,得到高光谱强度和信噪比的UBS信号,确定了最佳实验条件,这为LIBS钢液元素定量分析打下了坚实的实验数据基础。