纳米银及其导电浆料的制备与研究

以聚丙烯酸铵为保护剂,水合肼或葡萄糖为还原剂,采用液相化学还原法成功制备了单分散的纳米银颗粒.利用透射电子显微镜,X射线衍射对样品的形貌和结构进行了分析.利用紫外-可见分光光度计对纳米银溶胶的粒径大小分布及其稳定性进行了分析.把制得的纳米银分散在一定量丙三醇中,涂在载玻片上并烧结,对其表面性能进行分析.研究结果表明,所制备的纳米银溶胶的稳定性较好,氨水及还原剂的种类对纳米银的粒径和形貌有重要的影响.以水合肼为还原剂制得的纳米银的平均粒径为10 nm,粒径分布在6 nm到15 nm.烧结后的纳米银的表面形状较好,具有良好的导电性,其体积电阻率约为3.5×10-5Ω·cm.     

桔子皮提取液绿色可控制备单分散纳米银的研究

以桔子皮提取液为还原剂兼保护剂,硝酸银溶液为前驱体,采用化学还原法制备了银纳米溶胶,并通过离心干燥的方法得到银纳米粉末。实验研究了提取液用量、硝酸银溶液用量对制得纳米银溶胶的影响。利用红外光谱、紫外-可见分光光谱仪、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和马尔文粒径分析仪等对所合成的样品进行了表征。研究表明:所合成溶胶中的银纳米粒子粒径较小,粒径均匀分布在5～20 nm之间,所制备的银粉末结晶性能较好。桔子皮提取液用量、硝酸银溶液用量等反应条件对银粒子的粒径和形貌有着较大的影响。在常温时,当硝酸银溶液用量为4 mL,提取液用量为5 mL,所得到的纳米银的粒径最小。所制备的纳米银有望在电子线路、医药等行业得到应用。     

液相还原法制取纳米银粉的研究

以硝酸银为原料,水为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,甲酸铵作为还原剂,利用普通液相还原法常温一步直接制备得到平均粒径在10nm左右的纳米级银粉。采用XRD、EDS、TEM等测试手段,对所制得的纳米银粉进行了表征。并简要讨论了纳米银粉制备过程中的各类影响因素。     

PCB喷墨打印技术用高分散的纳米银研制

以硝酸银为原料,PAAS（聚丙烯酸钠）为分散剂,硼氢化钾为还原剂,采用还原法成功地制备了纳米银。通过X－射线衍射分析仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对纳米银进行了表征,结果显示,在水溶剂作用下,得到的纳米银为球形、单晶、粒径为30nm左右,且无其他的氧化物存在。探讨了不同还原剂的量和分散剂对制备纳米银的影响,表明在还原剂KBH4和分散剂PAAS作用下,制备的纳米银粒径大小均一,无团聚。制备的高分散纳米银为PCB喷墨打印的应用奠定了基础。     

基于PCB喷墨技术的纳米导电银浆的研制

喷墨技术应用到PCB将是一种趋势,而该技术的核心问题是导电浆料的制备。本文采用热溶剂化学还原法,还原AgNO3制得纳米银导电浆料,并通过XRD、TEM等手段表征了其结构及形貌。实验发现:在120℃下的纳米银为球、片混合状,粒径为40 nm左右,符合喷墨要求。最后经过导电浆料的制备及150℃下的烧结,测得其导电性良好,在环氧基材表面附着力强。     

控制剂种类对多元醇热法制备纳米银材料形貌的影响

纳米银材料的性能由其形貌、纯度和微观尺寸决定。采用多元醇热法,研究不同控制剂种类对制备纳米银材料的影响。结果表明,控制剂种类及剂量对多元醇热法制备纳米银材料的形貌和纯度起着关键作用。当控制剂无水硫酸钠浓度为5 mmol/L,剂量为700μL时,可制得粒径为200~500 nm的纳米银颗粒。当控制剂氯化钾浓度为5 mmol/L,剂量为400μL时,可制备长度为3μm,线径为200 nm,长径比为15的高纯度纳米银棒。制得的高纯度纳米银颗粒、纳米银棒在电子元件、材料、生物等领域具有广泛的应用前景。     

二维纳米结构银膜表面增强拉曼散射基底的制备与研究

采用电解法制备了粒径分布为(50±8)nm,表面呈正电性的纳米银粒子.基于该纳米银粒子,采用静电自组装技术在经过特殊处理、表面呈负电性的玻璃基底上生成了具有高效、稳定性的二维纳米结构银膜.该银膜外层纳米银粒子平均粒径约200 nm,相邻纳米银粒子之间形成了不规则的纳米微区,平均尺寸达到200 nm左右.基于该纳米银膜,采用便携式拉曼光谱仪对20个正常人血清样本进行了表面增强拉曼散射(SERS)光谱的检测.同时,也对同一正常人血清基于同种条件下制备的不同纳米银膜的SERS光谱进行了检测.实验发现:该纳米银膜对人血清的拉曼散射具有较好的增强效果,有望为人血清的研究提供新的途径.     

一种新型电子标签天线用导电油墨的配制

基于电子标签天线对导电性要求较高的特性,实验以自制Ag作为导电填料。论文采用液相化学还原法,以次磷酸钠为还原剂,还原硝酸银制备纳米银胶。通过控制反应条件(温度、pH值等)、反应物的量(六偏磷酸钠、PVP),制备出粒径分布均匀、分散稳定性优良的纳米银胶。通过向银胶中添加电解质,析出纳米银粉,加上适量的助剂、溶剂和分散剂,制备了水性丙烯酸树脂和水性聚氨酯基导电油墨。分析了影响油墨导电性能的各影响因素。     

以苯并三氮唑为分散剂的高分散银粉制备工艺研究北大核心CSCD

以硝酸银(AgNO3)为银源、抗坏血酸为还原剂、苯并三氮唑(BTA)为分散剂,通过液相还原法制备了分散性好的超细银粉。实验研究了BTA用量,反应温度和还原剂溶液pH值等对制得银粉形貌和粒径的影响,并通过红外光谱分析了分散剂BTA的作用机理。结果表明:采用BTA为分散剂可以明显提高银粉的分散性,制得高分散的球形银粉;升高反应温度会降低银粉的粒径,但温度过高会导致银粉颗粒之间的团聚;通过调节还原剂溶液的pH值,可以将银粉的平均粒径控制在0.83~2.40μm;红外光谱分析表明,BTA分子能吸附在银粒子的表面,从而产生空间位阻作用有效阻止银颗粒间的团聚。     

微波辅助溶胶-凝胶法合成YMnO3纳米粉体

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体,利用FTIR和TG-DSC对凝胶的组成及热分解过程进行分析,并通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征。结果表明:与传统的溶胶-凝胶法相比,该研究中采用的微波辅助溶胶-凝胶法可以在较短的制备时间内、较低的煅烧温度下得到单相的YMnO3粉体,且粉体颗粒细小,尺寸分布较均匀,平均粒径小于100 nm。磁性能研究结果表明制得的YMnO3纳米粉体在室温下表现为顺磁性特征。     

纳米银导电墨水的制备及烧结北大核心

通过液相化学还原法制备了纳米银颗粒,纯化后通过X射线衍射（XRD）和能量色散谱（EDS）分析证明得到了结构完整、较为纯净的纳米银颗粒。将其制备为纳米银导电墨水,墨水的粒度分布窄、平均粒径约为25 nm、分散性好,表面张力为32.13 dyn/cm（1 dyn/cm=0.001 N/m）、黏度为4.66 mPa·s,符合喷墨打印对于墨水的要求。将墨水喷印在聚酰亚胺（PI）基材上,分别在125,150,175,200和225℃下烧结30 min,然后测量导电线路的电阻率,发现150℃下烧结电阻率为5.72×10-4Ω·cm,已满足电子电路印刷需求,随着烧结温度的提升,电阻率也不断下降,225℃下烧结,电阻率达1.53×10-5Ω·cm;同时对其烧结过程进行了分析,探究了导电线路中不导电组分的挥发及纳米银的熔融程度对电阻率的影响。     

a-Fe_2O_3纳米棒的制备研究

采用压力–热晶法,制得棒状的前躯体后再在600℃焙烧8 h,成功地制得直径在20~40 nm,长度在300~500 nm之间,均匀分散、疏松多孔的六方结构的棒状Fe2O3纳米粒子,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对样品进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌的影响。结果表明:初始铁盐浓度对产物粒径影响不明显,可以在较高初始浓度下制备Fe2O3纳米粒子;pH值、初始压力对粒子形貌和大小有一定的影响。     

溶胶–凝胶法制备BST薄膜的结晶特性研究

采用改进的溶胶–凝胶(sol-gel)工艺配制了(Ba0.65,Sr0.35)TiO3(BST)溶胶。利用旋转涂覆工艺将BST溶胶涂覆在SiO2/Si衬底上,在不同的热处理条件下制备出BST薄膜。XRD分析结果表明:制得的BST薄膜形成了单一钙钛矿结构;AFM测试结果表明,BST薄膜表面平整致密,无裂纹。表面均方根粗糙度为3~6nm,晶粒大小分布均匀,直径约为40~100nm。随着热处理温度的提高,BST薄膜的晶粒变大,表面粗糙度变大。     

水合肼还原制备微米铜工艺研究

本文采用液相化学还原法,以CuSO4为原料,PVP(聚乙烯醇)为分散剂,水合肼作为还原剂,在碱性条件下制备微米铜粉。考察了不同的工艺条件对制备微米铜的尺寸与形状的影响。结果表明:CuSO4浓度为0.7mol/L,水合肼浓度为4mol/L,PVP加入量为2g,pH为11,温度为70℃的工艺条件有助于提高微米铜颗粒的稳定性,得到趋于球状、粒径较小(小于300nm)的微米铜颗粒。     

厚膜金导体浆料用类球形金粉制备研究

分别以抗坏血酸(VC)、草酸、对苯二酚、亚硫酸钠和硫酸亚铁为还原剂,以阿拉伯树胶为分散剂还原雷酸金制备金粉。利用SEM对所制金粉进行了表征,分析了还原剂种类对金粉形貌和粒径的影响。并且以弱还原性的VC作为还原剂,分别探究了分散剂种类、用量及反应体系p H值、加入速度和温度对金粉粒径的影响。经过优化工艺,在金溶液浓度为20 g/L,p H值为4,质量比ζ(阿拉伯树胶:Au)=5:2,反应温度为50℃,金溶液加入速度为110 m L/min时,制备出呈类球形形貌和约2μm粒径的金粉。     

α-Fe2O3纳米棒的制备研究

采用压力-热晶法,制得棒状的前躯体后再在600℃焙烧8h,成功地制得直径在20．40nm,长度在300—500nnl之间,均匀分散、疏松多孔的六方结构的棒状Fe2O3纳米粒子,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对样品进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌的影响．结果表明：初始铁盐浓度对产物粒径影响不明显,可以在较高初始浓度下制备Fe2O3纳米粒子;pH值、初始压力对粒子形貌和大小有一定的影响．     

液相法制备窄粒径分布微米铜粉的研究

为了制备出抗氧化、纯度高且粒径分布窄的微米铜粉,以硫酸铜(CuSO4)为原料,抗坏血酸(Vc)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂和分散剂,浓氨水(NH3·H2O)调节pH值,通过液相还原法制备微米铜粉,研究了CuSO4浓度对制备粉体的影响,并讨论了相关反应机理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、激光粒度仪和热重分析仪(TG)对制备的铜粉进行表征与分析。结果表明:不同CuSO4浓度下制得的粉体均为高结晶度的单质铜;当CuSO4浓度为0. 6 mol/L,反应温度为80℃时,制得的铜粉结晶度最好且粒径分布较窄,全都分布在1~4μm;制备出的铜粉抗氧化性和稳定性较好,在200℃时都不会发生氧化,于空气中放置30天后仍为单质铜。     

Cu2O多面体的制备及其气敏性能研究

在碱性条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,CuCl2.H2O为前驱体,维生素C为还原剂,于55℃采用液相回流法制备了氧化亚铜粉体。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的组成和形貌进行分析,同时对其进行了NOx气敏性能测试并探讨了其气敏机理。结果表明:所制备的氧化亚铜呈立方相的Cu2O多面体结构,且粒子大小均一,粒径为400~500 nm。该材料在室温下对NOx有较好的气敏响应,对体积分数为9.7×10–5的NOx的灵敏度可达到20.9%,响应时间为10.2 s,是一种很有潜力的气敏材料。     

亚微米球形金粉的制备与应用

采用化学还原法,以草酸、亚硫酸钠和抗坏血酸(VC)等为还原剂,以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为分散剂还原雷酸金制备了亚微米球形金粉,利用SEM对所制金粉进行了表征。讨论了还原剂种类对金粉形貌的影响,优选出了弱还原性的VC作为制备亚微米球形金粉的还原剂。探讨了金溶液质量浓度、pH值、PVP用量对金粉粒径的影响。结果表明:当金溶液质量浓度为30 g/L,pH值为3.5,质量比ζ(PVP:Au)=0.5:1.0时,所制备的金粉具有规则的球形形貌和约0.3μm的粒径。该金粉制备的金导体浆料具有优良的导电性能。     

高电荷密度聚苯乙烯微球的制备及胶体晶体组装

以甲基丙烯酸(MAA)为共聚单体,采用无皂乳液聚合法制备了单分散聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚微球,再在恒温恒湿条件下采用限制注射法制备出胶体晶体,最后对微球的组成、粒径大小及形态、表面电学性质、胶体晶体的显微形貌进行了测试分析。结果表明:制得的微球粒径均匀,球形度良好且呈单分散性,Zeta电势为–37.2mV;微球组装的胶体晶体排列有序,呈密堆积结构。