液晶中间体——4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

本文采用从联苯出发，经酰化反应，卤仿反应制备联苯甲酸，后者与氯化亚砜反应，然后经过氨解，脱水制得氰基联苯，再经硝化、还原、重氮化、水解的路线制得４—羟基—４′—氰基联苯，总得率可达１５％以上，与从联苯酚出发的路线相比，成本降低约１５％。     

4—溴—4′—氰基联苯的新法合成

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。     

4—溴—4′—氰基联苯的偶联反应研究

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4－羟基联苯为原料，经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4－羟基－4′－氰基联苯，总收率达51.8%，其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证，HPLC含量在99％以上。     

4-烷氧基联苯-4′-甲酸-(4-羧基)苯酯的合成

４－烷氧基联苯－４′－甲酸－（４－羧基）苯酯是许多铁电液晶、反铁电液晶的中间体。从联苯酚出发经甲基化、乙酰化、卤伤反应、脱甲基化、烷基化、缩合、还原等多步反应合成了一系列此类液晶中间体,其中多数经过ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱图检测,确定了其分子结构。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4''-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。     

4-溴-4''''-羟基联苯的合成

４－溴－４＇－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法,研究了合成４－溴－４＇－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成４－溴－４＇－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

高温显示液晶的合成

以４－ｎ－戊基三联苯为原料,与草酰氯在无水三氯化铝催化下反应得到烷基三联苯酰氯,经过氨解,脱水反应制得４－ｎ－戊基－４′－氰基三联苯。研究了反应条件,反应总收率由文献的３０．６％提高到５１．９％。用红外、质谱和元素分析确证了化学结构;经ＤＳＣ测试,其液晶相温度范围为１３１．０～２３９．５℃。     

4—溴—4′—羟基联苯的合成

4－溴－4′－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法。研究了合成4－溴－4′－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成4－溴－4′－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类新型液晶的合成及相变研究

本文报道了两类新型的端基为氰基的四氟联苯甲酸酯类液晶化合物４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２′，３′，５′，６′－四氟联苯甲酸酯和４－氰基苯酚４′－正烷氧基－２，３，５，６－四氟联苯甲酸酯的合成及相变性质，并讨论了结构与性质的关系。     

铁电液晶（＋）—4—[2—甲基丁基]—4‘—[4—正辛基苯氧（基）甲基]—联苯…

合成了（＋）－４－（２－甲基丁基）－４’－（４－正辛基苯氧（基）甲基）－联苯，经红外光谱、质谱和元素分析等证实了分子结构、测试了相变温度、相态，介电各向异性和电阻率等物理性能。     

双—（反—4‘—烷基环己烷羧酸）—2,3—二氯—1,4—苯二酯类液晶的合成

合成了双－（反－４－烷基环己烷羧酸）－２，３－二氯－１，４－苯二酯，烷基分别为ｎ－Ｃ６Ｈ１３，ｎ＝－Ｃ７Ｈ１５，ｎ－Ｃ８Ｈ１７。测定了这些化合物的液晶相变温度，并通过磁场法测定了介电各向异性，Δε均为负值。     

4—甲氧基苯酚4‘—正烷氧基—2’,3‘,5’,6‘—四氟联苯甲酸酯的合成及相变研究

本文报道了４－甲氧基苯酚４’－正烷氧基－２‘，３’，５‘，６’－四联苯甲酸的合成方法及相变性质，并讨论了此类液晶的结构和性质的关系。     

有机电致发光材料用N，N，N′，N′—四苯基联苯二胺类化合物的制备

通过Ulmann缩合反应合成了在有机电致发光（OEL）显示器件上有使用前景的四苯基联苯二胺类空穴传输材料N,N′－二苯基－N,N′－双（3－甲基苯基）－[1,1′-联苯][-4,4′-二胺,N,N′－二苯基－,N′-（4－甲基苯基)-[1,1-′-联苯]－4,4′－二胺和N,N,N′,N′－四苯基－[-1,1′-联苯]-4,4′-二胺,对产品从混合物中分离的方法作了改进。其产率及含量分别为85％,97．6％,95％,98．5％,70％,98．1％,。以3种化合物均用红外光谱进行了表征。′     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。     

Nd:YAG激光对胃癌癌前病变的阻断治疗

采用内镜下Ｎｄ：ＹＡＧ激光加口服丽株得乐做为治疗组治疗２２ 例胃粘膜癌前病变,有效率为８６－４％ （１９／２２） ,而对照组１５ 例单纯口服丽株得乐的疗效为４０－０％ （６／１５）,两组疗效有显著差异。说明Ｎｄ：ＹＡＧ激光是阻断胃癌癌前病变的有效手段     

铁电液晶( )-4-[2-甲基丁基]-4′-[4-正辛基苯氧(基)甲基]-联苯的合成和研究

合成了（＋）—４—［２—甲基丁基］—４′—［４—正辛基苯氧（基）甲基］—联苯（简称ＭＢＢＰ－ＭＯＰＥ），经红外光谱、质谱和元素分析等证实了分子结构，测试了相变温度、相态、介电各向异性和电阻率等物理性能。     

掺氧经铋六角钡铁氧体的磁性

已制得组成ＢａＯ（６－ｘ）Ｆｅ２Ｏ３ＸＢｉ２Ｏ３的Ｂａ－Ｍ角铁氧体。式中Ｏ≤Ｘ≤０．４。与Ｂｉ２Ｏ３含量有关的晶格参数没有明显变化。当Ｘ＝０．１５饱和磁化强度有最大值，而矫顽力值在Ｘ＝０．１５左右为最小。这一结果可由Ｂｉ＾５＋的存在使晶格中Ｆｅ＾２＋增多加以说明。     

新一代音视频编码标准MPEG—4

本文介绍了多媒体信音视频编码国际新标准ＭＰＥＧ－４，对其特点及功能进行了描述，重点讨论了标准中基于内容的交互功能和ＭＰＥＧ－４视频编码标准，同时，对ＭＰＥＧ－４的应用进行了回顾，对其前景进行了展望。     

MPEG—4标准剖析

分析了ＭＰＥＧ－４的７个功能、ＭＰＥＧ－４视频编码规划、音频编码规划及ＭＰＥＧ－４应用举例等。