稳定PbTiO_3陶瓷浆料的制备

以磷酸酯为分散剂,采用胶体电空间稳定机制改善陶瓷粉体水悬浮液的分散性,利用z 电位仪、沉降实验、粘度测定和粒度分析等手段,研究了分散剂的用量和pH值对PbTiO3陶瓷浆料稳定性的影响。并在最佳分散剂用量和pH值条件下,制备出了高固相含量(体积分数为55% )、稳定性和分散性好的PbTiO3陶瓷浆料。     

不同分散剂对Al_2O_3浆料流变性的影响

探讨了各种分散剂在Al2O3水系浆料中的分散作用及其相关机理。结果表明:分散剂的相对分子质量大小、构象和添加量对Al2O3浆料的流变性有着重要的影响。随着PAA(聚丙烯酸)类分散剂添加量的增加,Al2O3浆料的Zeta电位值整体下降,其等电点由8.3移动到4.7,PAA最佳添加量(质量分数)为0.5%～0.8%。相对分子质量较大的聚电解质分散剂对浆料的分散、稳定性较好;相对分子质量较小的聚电解质分散剂的最佳添加量范围更宽,为0.5%～2.0%(质量分数),且浆料黏度的变化随分散剂添加量的不同变化较小。     

CMP浆料SiO_2水溶胶纯化稳定性技术的研究

介绍了CMP浆料SiO2水溶胶的Na+含量过高对集成电路可靠性的影响,讨论了硅溶胶纯化制备过程中容易凝胶的不稳定现象。中试实验中,采用阳离子交换的方法,去除Na+等金属离子。改变SiO2水溶胶pH值,测量其Zeta电位,得到最稳定SiO2水溶胶pH值在10左右。分析一次阳离子交换和两次阳离子交换过程,得到Na+浓度、pH值和Zeta电位变化规律。加入有机碱调节pH值,并起到螯合金属离子的作用。最后得到Na+浓度为1×10-6～2×10-6 mol/L、pH值在10～10.5、Zeta电位在-40～-45 mV的稳定碱性硅溶胶。为碱性CMP浆料SiO2水溶胶工业化纯化制备生产提供了理论依据。     

不同分散剂对超细镍粉分散性能的影响

通过测量直流电弧等离子体法制备的超细镍粉的Zeta电位,选取油酸(OA)、十二羟基硬脂酸(12HSA)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、六偏磷酸钠(SHMP)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)及司班-85(Span-85)作为分散剂,系统研究了六种分散剂在不同超声时间和不同分散剂浓度下,对超细镍粉的分散性能的影响。结果表明:随着超声时间和分散剂加入浓度的提高,粉体分散效果呈现先变好后变差趋势;推荐超细镍粉的最佳分散工艺为:添加质量分数3%的六偏磷酸钠进行分散,超声时间为25 min。     

改性氧化铝黑瓷粉体制备高固相含量浆料的研究

通过对氧化铝黑瓷粉料进行预烧技术处理,增大颗粒尺寸、降低粉体比表面能、改善其团聚现象,制备出固相体积分数达55%的氧化铝黑瓷稳定料浆,并研究了分散剂用量、体系固相体积分数、R值(塑性剂/粘结剂)对料浆流变性的影响.研究结果表明:浆料的粘度随剪切速率增加而下降,呈剪切稀化的流变学特性,随着固相体积分数的增加,浆料的最佳分散剂用量也相应增加;浆料的粘度随着R值的增加而急剧减小,流变性能得到明显改善.     

工艺条件对PTCR热敏陶瓷喷雾造粒粉体性能的影响

采用压力喷雾造粒的方式对BaTiO3系PTCR热敏陶瓷粉体进行喷雾造粒处理,研究了喷雾造粒过程中浆料组成和雾化条件对粉体性能的影响。研究结果表明：喷雾造粒过程中浆料粘度过高,雾化条件控制不当,都会使喷雾造粒粉体颗粒的团聚程度增加,影响粉体的松装密度和流动性,对生坯成型及材料烧结不利,考虑到料浆中粘合剂含量、固体物含量的综合影响,添加适量的分散剂可以降低料浆的粘度,控制适当的雾化压力,选用合适的喷雾直径与涡旋片组合可以获得理想的粉体。     

pH值对低磨料碱性铜抛光液稳定性的影响

稳定性是衡量化学机械抛光(CMP)中抛光液性能的一个重要指标,低磨料和低pH值是抛光液发展的方向.研究了不同pH值对低磨料碱性铜抛光液稳定性的影响.选取了磨料质量分数为1％的抛光液,加入磷酸调节pH值,得到pH值分别为7.3,8.11,9.21,10.02和11.04抛光液,测量比较了各组抛光液随存放时间的变化其pH值、磨料粒径、Zeta电位和铜去除速率的变化.结果表明,低磨料碱性铜抛光液的pH值随时间的延长而降低,磨料粒径也随存放时间的延长而变大,抛光液的Zeta电位的绝对值随pH值的降低而降低,铜的去除速率随抛光液的存放时间的增加而降低,当pH值为9.21～10.02时,抛光液存放时间超过48 h.     

流延成型用AlN无苯浆料的制备及其性能研究

氮化铝(AlN)陶瓷具有优良的热、电、力、光学性能,具有广阔的应用前景,已经引起了国内外研究者的广泛关注。以无水乙醇和异丙醇为混合溶剂,研究了分散剂添加量、Y值(表示粘结剂和增塑剂质量之比)、固含量及溶剂种类对AlN浆料性能的影响。在不添加二甲苯的前提下,当分散剂添加量为1.0%(质量分数)、Y值为0.75时,制备了固含量为39.5%(体积分数)的低黏度AlN浆料,并利用流延成型制备了AlN生坯,在氮气气氛中1 825℃,保温4 h烧结后得到相对密度为99.8%、热导率为178 W·m–1·K–1的AlN陶瓷。     

化学还原法制备电子浆料用超细银粉

用AgNO3作原料,抗坏血酸作还原剂,柠檬酸三钠作分散剂,采用化学还原法制备超细球形银粉。通过扫描电镜、激光粒度分析仪分析银粉的形貌和粒度。研究了分散剂的用量、反应温度、溶液初始pH值对银粉分散性和粒度的影响。结果表明,当m(柠檬酸三钠)/m(AgNO3)为0.08,温度为40℃,溶液初始pH值为7时,能够获得粒度较小、分散性优良的银粉。将该银粉制成浆料,印刷在石英玻璃上,使用四探针测试仪测得烧结膜的电阻率为10×10–3?.cm,电性能良好。     

水基流延成型制备片式电感器件研究

以聚丙烯酸铵为粉体分散剂,聚乙烯醇和丙烯酸乳液为复合粘结剂,聚乙二醇(PEG600)为增塑剂,制备了Ni-Zn水基流延成型铁氧体浆料。研究了Ni-Zn铁氧体粉体在水中的稳定性,以及粘结剂含量、固相含量对浆料性能、流延薄带性能及薄带压合性能的影响。结果表明:在pH=9.5、分散剂含量(质量分数)为6‰时,Ni-Zn铁氧体粉体在水中具有较好的稳定性;在聚乙烯醇、丙烯酸树脂和固相含量(质量分数)分别达到6.5%、15%和54.5%时,所制Ni-Zn浆料具有较好的流动性,以其制成的20μm薄带则结构致密、附着力及压合较好、无分层;以水性浆料和有机浆料分别制成的1005型号电感(介质膜厚和线圈匝数相同)在100 MHz下测得的阻抗几乎相同,而前者成本却降低了80%左右。     

新型GLSI弱碱性铜抛光液稳定性研究

随着极大规模集成电路(GLSI)技术节点逐渐降低至28 nm,多层铜布线化学机械抛光过程中弱碱性抛光液的稳定性成为人们研究的热点.以四乙基氢氧化铵作为pH调节剂,配制不同pH值的新型弱碱性抛光液,研究各组抛光液的pH值、粒径、Zeta电位以及铜去除速率、表面粗糙度和去除速率一致性随存放时间(0,12,24,36和48 h)的变化,并与KOH作为pH调节剂的抛光液进行了对比.结果表明,pH值、粒径、Zeta电位在存放时间内基本不变.pH值大于10时平坦化效果较差,pH值为9.0时,平坦化效果较好,0和48 h铜去除速率为530 nm/min和493.1 nm/min,抛光后铜表面粗糙度为0.718和0.855 nm,铜去除速率一致性为4.31％和4.54％,该抛光液加入双氧水后可以稳定存放48 h以上,可满足工业生产的要求.     

MAS系LTCC流延浆料的研究

以在LTCC领域具有广泛应用前景的MAS(MgO-Al2O3-SiO2)系微晶玻璃作为功能相,系统地研究了粉体粒径、玻璃粉含量及各有机组分的含量对流延浆料流变性能及分散稳定性的影响,结果表明:选用D50为2.23μm的粉体,当φ(玻璃粉)为20%~25%,φ(粘结剂)为15.5%~19%,增塑剂/粘结剂比值R为0.65,φ(分散剂)为4.8%时,浆料黏度适宜,分散稳定性良好。     

CaAlSi系LTCC生带的流延制备及其烧结基板

以自制的CAS(CaO-Al2O3-SiO2)系玻璃作为功能相,通过分析不同的有机组分对流延浆料流变性能及分散稳定性的影响,优选:甲基乙基酮-乙醇为二元共沸溶剂;磷酸三丁酯为分散剂。浆料的黏度随粘结剂加入量增大而增大。随着增塑剂含量的增加,浆料黏度先减小后增大,当ζ(增塑剂:粘结剂)=0.6时,浆料黏度最低。流延浆料的最佳配方为:玻璃粉100.0g,粘结剂18.0g,磷酸三丁酯3.0g,增塑剂10.8g,溶剂为150.0～170.0g。流延生带样品于950℃烧结后获得相对密度达到96%,相对介电常数为6.97,介电损耗低于0.3%(1MHz)的玻璃陶瓷基板材料。     

LTCC基片流延浆料流变性能研究

流延法制备LTCC基片过程中,有机添加剂对流延浆料流变性能有很大的影响。采用NDJ—11旋转式黏度计测定浆料的流变性能。结果表明:混合溶剂二甲苯/正丁醇对粉料的湿润性能最好,浆料的黏度随剪切速率增加而下降,呈剪切变稀的流变学特性,随着固相体积分数的增加,浆料的最佳分散剂用量也相应增加;浆料的黏度随着增塑剂与粘结剂比值R值的增加而急剧降低,流变性能得到明显改善。     

柠檬酸对CeO2磨料分散稳定性及抛光性能的影响

采用柠檬酸作为pH调节剂和分散剂,针对CeO₂磨料水溶液的分散性差以及浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)过程中正硅酸乙酯(TEOS)/氮化硅(Si₃N₄)的去除速率选择性难以控制的问题进行了研究。分散实验结果表明,由于柠檬酸可以结合在CeO₂颗粒表面从而极大提高了CeO₂磨料的空间位阻,CeO₂溶液的分散稳定性得到提升,因此,与酒石酸、硝酸和磷酸相比,在CeO₂溶液中使用柠檬酸作为pH调节剂,可以使CeO₂磨料具有更小的粒径和较低的分散度以及使CeO₂溶液具有较高绝对值的Zeta电位。抛光实验结果表明,柠檬酸可以极大抑制Si₃N₄的去除速率,且对TEOS的去除速率影响较小,因此,使用柠檬酸作为pH调节剂和分散剂能实现TEOS/Si₃N₄的高去除速率选择比。同时抛光后TEOS和Si₃N₄薄膜具有良好的表面形貌和低的表面粗糙度。     

有机添加剂对氧化铝流延浆料流变性能的影响

系统研究了流延法制备氧化铝陶瓷基片过程中分散剂、增塑剂和粘结剂对浆料流变性能的影响。结果表明:采用分散剂GTO和S80制得的浆料黏度最低,TEP制备的浆料黏度最高。利用增塑剂PEG400和DBP都能获得较低的浆料黏度,随着增塑剂与粘结剂比值R的增加,浆料黏度显著降低。采用分散剂TEA、粘结剂PVB、增塑剂DBP制备的氧化铝浆料,当R值为0.8~1.6时,流延浆料黏度为1 071~1 671 mPa.s,流延生带质量较好。     

Cu CMP工艺中新型低pH碱性抛光液稳定性的研究

Abstract： The stability of a novel low-pH alkaline slurry （marked as slurry A, pH = 8.5） for copper chemical mechanical planarization was investigated in this paper. First of all, the stability mechanism of the alkaline slurry was studied. Then many parameters have been tested for researching the stability of the slurry through comparing with a traditional alkaline slurry （marked as slurry B, pH = 9.5）, such as the pH value, particle size and zeta potential. Apart from this, the stability of the copper removal rate, dishing, erosion and surface roughness were also studied. All the results show that the stability of the novel low-pH alkaline slurry is better than the traditional alkaline slurry. The working-life of the novel low-pH alkaline slurry reaches 48 h.     

有机胺碱对硅通孔铜膜化学机械抛光的影响

有机胺碱可与铜离子反应且产物在碱性条件下溶于水,这为硅通孔(TSV)铜膜的碱性化学机械抛光(CMP)提供了有利条件.研究了大分子有机胺碱对铜膜化学机械抛光的影响.首先测试了不同体积分数有机胺碱对碱性抛光液中磨料粒径和Zeta电位的影响,然后在直径3英寸(1英寸=2.54 cm)铜片上模拟了不同体积分数有机胺碱对铜去除速率的影响.实验结果表明:有机胺碱对抛光液中磨料粒径和Zeta电位没有影响;随着有机胺碱体积分数的增加,铜的去除速率先快速增加,达到一峰值后趋于稳定,最后略有下降;当有机胺碱的体积分数为5％时,TSV图形片铜膜去除速率达到最高值2.1tμm/min,剩余铜膜总厚度差减小到1.321 76 nm,实现了纳米级的化学机械抛光.