前驱体对多元醇还原制备超细镍粉的影响

采用Ni(NO3)2.6H2O、NaOH、乙二醇(EG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,用多元醇法制备超细镍粉,研究前驱体对产物粒径和形貌的影响。结果表明,前驱体制备过程中,pH值应控制在11左右,前驱体含水率对反应速度以及制备的超细镍粉的粒径和形貌均有影响,前驱体含水率为63.5%时,制备的镍粉呈球形且分散性好,平均粒径为0.24μm。     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的合成及其储锂性能研究

将化学计量比的LiOH·H_2O、Ni(NO_3)_2·6H_2O与超细α-MnO_2纳米线前驱体均匀混合,在800℃下煅烧12 h合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒。通过XRD、TEM和电化学测试对样品的晶体结构、表面形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:超细α-MnO_2纳米线平均直径为10 nm,多根α-MnO_2纳米线聚集成簇。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒直径为50 nm,与α-MnO_2纳米团簇的直径相仿。电化学测试结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4纳米棒的初始放电比能量为475 Wh/kg,循环500圈后容量保持率为99%。     

板状氧化铝制备过程中影响因素的研究

氧化铝板晶对提高氧化铝陶瓷断裂韧性有着重要的意义,通过引入AlF3和α-Al2O3晶籽,于930℃保温15min,使纳米γ-Al2O3转变为φ2-5μm的α-Al2O3六角板晶。初步研究了热处理条件、氟化铝含量和粉体载量等因素对板状α-Al2O3形成的影响及其形成机理。通过SEM和XRD等手段,对产物的形貌和结构进行了表征。     

高效绿色颜料铋黄的制备研究

以Bi(NO3)3.5H2O、NH4VO3和(NH4)6Mo7O24为原料,研究了加料方式、反应物浓度、pH值、反应温度、煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对纳米级铋黄粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。得出以下结论:采用并加沉淀法制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。     

锆英石原位合成氧化锆——莫来石复相材料的研究

通过锆英石与α-Al2O3、γ-Al2O3和Al(OH)3之间的原位反应制备了氧化锆—莫来石复相材料,采用XRD、SEM和EDS等手段研究了合成温度、铝源种类对氧化锆—莫来石复相材料物相组成、显微形貌和性能的影响,探讨了锆英石和不同铝源之间原位反应合成氧化锆—莫来石复相材料的烧结机制。结果表明:原位反应合成氧化锆—莫来石复相材料的优化反应温度为1 600℃,优化氧化铝源为α-Al2O3,可获得高致密度的氧化锆—莫来石复相材料。     

超细Nb_20_5粉末的研制

对采用均匀沉淀法制备陶瓷电容器级(平均粒径为0.1-0.2μm的超细粉末)Nb2O5粉末的最佳工艺条件进行了探讨,研究了均匀沉淀过程中,反应温度、沉淀终点pH值、反应物浓度、脱水剂和添加剂以及焙烧温度对Nb(OH)5粉体粒度分布及粒径的影响。利用TG-DTA、SEM、XRD、比表面积测试仪(BET)和CILAS粒度测试仪进行了测定,结果表明:当H2NbOF5浓度在0.2~0.4M时,以NH3·H2O作沉淀剂,用乙醇、丙酮等作脱水剂,所获沉淀在80~100℃干燥后,制备的Nb(OH)5粉体粒度均匀且分布窄,其平均粒径为0.07 μm,经700℃焙烧后,可制得粒度分布窄、团聚少、比表面积为14.44 m2/g、平均粒径为0.1 μm,且纯度>99.95%的陶瓷电容器级Nb2O5微粉体。该方法具有设备简单、工艺流程短、污染小,产品纯度高等特点。     

片状超细α-Al2O3的制备研究

利用高能球磨对液相沉淀法合成的前驱物碱式碳酸铝铵（AACH）进行处理，研究了高能球磨对AACH晶型转变的影响，以及球磨条件对片状超细α-Al2O3粉末物理化学性能的影响。运用XRD、激光粒度分析仪、SEM等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明：高能球磨能显著降低AACH完全转变为α-Al2O3的温度，在以无水乙醇为球磨介质。球磨转速为300r／min，球料比为20：1，球磨时间为4h的条件下，能得到无团聚、粒径为2μm左右，片层厚度为0．3μm左右的片状超细α-Al2O3粉末。     

纳米LiMn2O4的制备

以硝酸锂、硝酸锰为原料,柠檬酸作为络合剂,采用溶胶一凝胶法获得前驱体,然后将前驱体在空气气氛中焙烧制备了纳米LiMn2O4。采用DTA-TG对前驱体的热分解行为进行了研究,用XRD考察了合成产物的结构和纯度,用SEM对合成产物进行了形貌观察和尺寸测量,并采用氧化一还原返滴定方法测定了合成产物中锰的平均化合价。试验结果表明,在300℃时已有明显的尖晶石LiMn2O4相出现;经300℃预处理后产物的质量明显提高;合成产物的粒度和晶格常数随温度升高而增加;预处理后合成产物的形貌呈球形,颗粒尺寸在30nm左右且分布均匀;锰的平均化合价为3．498与理论值吻合的较好。     

NiFe2O4陶瓷的制备及其在Na3AlF6-Al2O3中的溶解性研究

通过固态反应，在l150℃、6h下制备出铝电解惰性阳极用NiFe2O4尖晶石粉末。经XRD物相分析，产物的衍射线位置和强度高低等和标准多晶衍射数据重合。SEM形貌观察，粒子为等轴形。通过制陶试验，考察了压制方式、粉末粒度、温度等因素对陶瓷体积密度和径向收缩率的影响，结果发现，双向压制较单向压制能实现较高的体积密度，压坯中密度分布的不均匀在很大程度上可以用双向压制来改善；尽可能降低粉末粒度能促进烧结，对制备致密化陶瓷有利；适当提高温度能促进烧结，提高体积密度。NiFe2O4陶瓷在Na3AlF6-Al2O3中的溶解性试验表明，镍和铁的饱和溶解度都极低，并不按化学计量数(1：2)溶解。     

真空气相燃烧合成超细氧化铋粉体的制备技术研究

采用真空气相燃烧合成技术制备了超细氧化铋粉体.该技术是在较低的真空条件下,通过加热金属形成蒸气后与氧气发生氧化燃烧反应合成金属氧化物粉体.研究认为,要实现氧化物高纯、超细、粒度和晶形的可控,需通过合理设计反应装置以及对反应过程中各工艺条件的有效控制.着重分析了制备过程对氧化铋粉体的纯度、粒度和形貌的影响.结果表明:反应过程中加热温度、真空度、蒸发速率、通氧流量和反应时间是影响粉体纯度、粒度和形貌的主要因素.采用该项技术所制备氧化铋粉体的晶形和粒度可控,可以制备平均粒径0.5~2.0 μm、纯度大于99.9%的微米和亚微米级超细氧化铋粉体,是一项低成本、无污染、流程短、易实现规模化的清洁化工艺技术.     

温度对分步还原法制备纳米银-铜包覆粉的影响

在硫酸铜和硝酸银溶液体系中,以葡萄糖、甲醛为还原剂,PVP为分散剂,采用分步化学还原法制备纳米银-铜包覆粉,重点研究了反应温度对制备过程及产品形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)对银-铜包覆粉的形貌、结构及相组成进行分析表征。结果表明,随着反应温度的升高,产物中银含量和产品粒度逐渐增大,而铜含量和颗粒团聚现象逐渐减少。当反应温度在70℃以下时,制备出的银-铜包覆粉为类球形;而当反应温度增至80℃时,所得到的是一种树枝状颗粒。当反应温度为70℃时,得到的是分散均匀、粒度为100 nm左右的银-铜包覆粉。反应温度的升高有助于体系中Cu纳米颗粒的形成,反应温度小于50℃时产物中夹杂有大量的Cu2O,反应温度大于60℃时可制备出银包覆层厚度为2~3 nm的纳米银-铜包覆粉。     

化学共沉淀-离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体

用化学共沉淀法结合离子交换法,以InCl3溶液和SnCl4·5H2O为原料,制备ITO粉体.对ITO前驱体进行TGDTA分析,用TEM和XRD等对ITO粉体的形貌、物相和粒度进行表征,探讨煅烧温度和掺锡量对粉体物相、粒度和导电性能的影响.结果表明,在煅烧温度332℃以上发生晶型转变.获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体,具有纯度高、粒度均匀、分散性好等特点.在700℃掺Sn量为10%时.晶形结构完善,晶粒粒度最小,粉体电阻最小,导电性能最好.通过团聚系数可以判断粉体的团聚情况,团聚系数越小,粉体分散性越好.     

湖北大冶重质碳酸钙超细粉碎研究

以湖北大冶某重质碳酸钙(GCC)为原料,采用湿法行星磨超细加工工艺,研究了磨矿浓度、分散剂用量、磨矿时间及磨矿介质配比等对磨矿粒度的影响;在最优工艺条件下,可获得d90<2.5μm、-2μm含量>85%的超细方解石粉体;SEM形貌观察多为片状,表面平整,颗粒均匀.     

超细粉体分散稳定及水性体系超分散剂的研究进展

本文综述了近年来对Al2O3、超细滑石粉、CaSO4微粉、纳米CaCO3、纳米TiO2、超细SiO2、超细Mg(OH)2等多种超细粉体的分散研究,并在对超分散剂分散机理、设计合成原则、应用领域总结回顾的基础上,重点阐述了未来发展前景看好的水性体系用超分散剂的研究现状。     

纳米陶瓷粉体的制备技术及产业化

纳米陶瓷粉体的制备是纳米陶瓷材料和其他相关纳米材料的产业化首先需要解决的关键问题 ,制备方法有固相法、液相法和气相法三类方法。 2 0世纪 90年代以来 ,纳米陶瓷粉体进入了工业化发展阶段。目前我国主要采用湿化学法和气相沉积法进行工业化生产纳米陶瓷粉体 ,主要的产品是CaCO3 、ZnO、Al2 O3 、SiOx、TiO2 、Si3 N4 和SiC等     

分步还原法制备纳米银-铜包覆粉过程温度的影响研究

本文在硫酸铜和硝酸银溶液体系中,以葡萄糖、甲醛作为还原剂,PVP作为分散剂,采用分步化学还原法制备纳米银-铜包覆粉,重点研究了反应温度对制备过程及产品形貌的影响。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)对银-铜包覆粉的形貌、结构及组成进行分析表征。研究表明,70℃以前制备出的银-铜包覆粉是类球形颗粒,随着温度的升高,产物中银的含量逐渐增大,产品粒度变化不大。反应温度70℃时得到的是分散均匀、粒度为100nm左右的银-铜包覆粉,而80℃时得到的是一种树枝状颗粒,产品中银的含量急剧减小。反应温度的升高有助于体系中Cu纳米颗粒的形成,低温条件下(<50℃)产物中夹杂有大量的Cu2O,较高温度时(>60℃)得到的是真正的纳米银-铜包覆粉,银包覆层厚度在2-3nm左右。     

MgO掺杂对α-Al_2O_3显微结构的影响

以Al(OH)3 为起始原料,采用烧结法,运用SEM、XRD、DSC 等分析技术,研究了Mgo 掺杂对α-Al2O3,显微结构的影响.研究发现,MgO 可以抑制亚稳态氧化铝向稳定态α-Al2O3 的物相转变,同时还可以改变α-Al2O3 的结晶习性,在没有添加剂的作用下,生成的α-Al2O3 是蠕虫状空间网状结晶,在MgO 作用下,α-Al2O3 晶粒细小,晶粒之间的结合不规则,其原因在于MgO是一种高挥发物质,与Al2O3 反应,与在仅α-Al2O3 的晶界处形成MgAl2O4 阻止α-Al2O3 晶粒生长.     

低温易膨胀石墨的制备工艺研究

以不同粒度的天然鳞片石墨作为原料,HClO4/H3PO4/(CH3CO)2O/CrO3作为氧化插层体系,通过对反应物用量、时间、温度进行研究,确定了最佳制备工艺条件.结果表明:按反应物质量比为C∶HClO4∶H3PO4∶(CH3CO)2O∶CrO3=1∶3∶2.3∶1.4∶0.18、反应温度为40℃、反应时间为70mi...     

超细轻质碳酸钙的制备及其测试表征

通过间歇鼓泡碳化法控制碳化时的波美度、通入CO2的量和浓度,并以六偏磷酸钠、草酸和硫酸锌作为添加剂,制备了一种超细轻质碳酸钙材料.将所得产品通过扫描电子显微镜(SEM)、白度测定仪和激光粒度分析仪进行测试分析.实验结果表明,当波美度为10～12、二氧化碳的体积分数为30％～40％,在反应进行到50％～70％时分别加入1.5％～3％的六偏磷酸钠、草酸和硫酸锌,能够得到粒度为130～200 nm、白度达到90％且分布均匀的片状超细轻质碳酸钙.     

纳米氧化钇粉体前驱体固相法合成及其悬浮液分散稳定性

以YCl3.6H2O和Na2C2O4为反应物,固相法制备氧化钇纳米粉体前驱体,用差热-热重法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射和透射电镜对产物的组成、粒度和形貌进行表征。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,其一次颗粒尺寸在15nm左右。体系ζ电位和吸光度的测定表明,介质pH和表面活性剂类型和浓度对氧化钇粉体的悬浮稳定性有显著的影响。在阴/非离子表面活性剂复配物的水溶液中,pH在10左右,氧化钇粉体悬浮液稳定性最好。