C/C复合材料抗氧化复合涂层制备及其性能

设计并制备出了一种C/ C复合材料抗氧化涂层, 其基本结构为浸渍过渡层/ 陶瓷相阻挡层/ 玻璃相封填层。涂覆有复合涂层的C/C 复合材料试样在空气中于900 ℃下氧化10 h的失重率仅为0.034 g/cm², 氧化失重速率为5.67×10^-5 g/(cm²·min);900 ℃ 室温空气中急冷急热10 h循环100次后, 失重率为8.41%, 涂层没有剥落, 说明整个涂层具有良好的高温抗氧化性和抗热震性能。这种复合涂层可在中低温(不大于1 100 ℃)氧化性气氛中长时间工作, 适合作C/C复合材料航空刹车副等部件的抗氧化涂层, 能够大大提高C/ C复合材料的使用寿命和性能。     

高温热处理和不同基体炭对C/C多孔体熔融渗硅行为的影响

以针刺整体毡为坯体，采用化学气相沉积(CVD)和树脂浸渍／炭化方法(IC)制成C/C多孔体，然后熔融渗硅(MSI)制备了C/C-SiC复合材料，研究了高温热处理(HTP)和不同基体炭对多孔体熔融渗硅行为的影响，并探讨了高温热处理树脂炭对SiC生成量的影响。研究表明：利用CVD→IC混合工艺制备的C/C多孔体，渗硅前高温热处理较炭化的更有利于液硅的渗入；高温热处理使得树脂炭的孔比表面积增加，从而反应生成SiC也多；与热解炭或最后热解炭增密的C／C多孔体相比，树脂炭或最后树脂炭增密的更有利于液硅的渗入。     

C/SiC复合材料表面抗氧化涂层的制备与性能表征

为了提高航空发动机用C/SiC复合材料抗氧化性能,采用溶胶-凝胶法合成了Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈粉末,利用等离子喷涂技术在C/SiC复合材料表面制备了Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层;利用X射线衍射仪、扫描电镜等测试手段分析涂层的物相组成和涂层表面及截面的微观形貌;测试了涂层在1 000 ℃大气条件下的抗氧化性能。结果表明:1 000 ℃下氧化5 h,无涂层C/SiC复合材料基体失重率为30.8%,具有Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层的C/SiC复合材料基体失重率为16.0%,表明Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层能有效提高C/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

电磁搅拌对C19400-SiC复合材料成分控制及性能的影响

在制备C19400-SiC复合材料过程中,SiC的成分难以控制,实验引入电磁搅拌的方法.实验结果表明,电磁搅拌技术促进了合金中SiC的添加,C19400-SiC复合材料的晶粒尺寸减小了40%.此外,采用电磁搅拌后,复合材料硬度略有提高,导电性能得到改善.     

C/C复合材料用Ti-Cu合金钎料的试验研究

通过铺展实验研究Ti-Cu合金钎料中Ti含量对合金钎料润湿性的影响,试验结果表明,当Ti的质量分数为12%～16%时,合金钎料对C/C复合材料坯体有好的润湿性.用Ti-Cu合金钎料对C/C复合材料进行真空钎焊,研究钎焊接头的组织成分及分布.结果表明,钎料层与C/C复合材料结合紧密,Ti在钎料层与C/C复合材料的界面处富集并形成TiC,同时对Ti-Cu合金钎料的润湿性机理进行了分析.     

Ag-Cu-Ti钎料连接C/C复合材料与钛合金的界面显微组织分析

以Ag-Cu-Ti合金为钎料钎焊连接C/C复合材料与钛合金(TC4),通过SEM对钎焊连接接头的微观组织和形貌进行分析,用EDS和XRD分析接头中的元素分布和物相组成.实验结果表明,中间钎料层与TC4合金之间的界面,形成了良好的界面扩散层,厚度为5～7μm,与TC4钛合金连接侧的钎料相组成主要为CuTi2,CuTi和Cu3 Ti2;钎料层与C/C复合材料形成的扩散层厚度为1～3 μm,与C/C复合材料连接侧的钎料相组成主要为CuTi2和CuTi.C/C复合材料与TC4合金之间形成了冶金结合.     

航空刹车用C/C 复合材料坯体结构的研究

为了探索降低航空刹车用C/C 复合材料成本、提高性能的有效方法, 对现役国外航空刹车用C/ C 复合材料的部分力学性能和热导率进行测试, 并利用金相显微镜对其坯体结构进行观察分析, 在此基础上, 自制了一种针刺整体毡, 进行CVD 增密, 并与炭布叠层坯体的结果对比。结果表明:国外航空刹车用C/C 材料的层间剪切强度和垂直方向热导率比较高, 坯体趋向于使用针刺毡;针刺整体毡由无纬布和网胎交替叠层, 经针刺而成, 这种结构具有孔隙分布均匀、气体扩散通道多、Z 向纤维含量高的特点, 为CVD增密创造了良好条件;自制针刺整体毡坯体经700 h CVD 增密, 小样密度可达1.81 g/cm³, 大样密度达1.75 g/ cm³, 且能继续增密, 与炭布叠层坯体相比, 采用针刺整体毡可显著缩短CVD 周期。     

无硫低灰分膨胀石墨的抗氧化性研究

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾、双氧水为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程,制备无硫低灰分可膨胀石墨。用磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这3种溶液的混合液作为抗氧化剂进行二次浸渍插层,可制备得到最大膨胀体积为280mL/g的无硫高抗氧化性可膨胀石墨。研究了加入抗氧化剂后膨胀体积变化情况及氧化温度、氧化时间与抗氧化性的关系。结果表明,加入抗氧化剂后的可膨胀石墨具有更高的抗氧化性和膨胀倍数,其中磷酸与磷酸二氢钾混合溶液、磷酸与硼酸混合溶液、磷酸作为抗氧化剂时,膨胀石墨的抗氧化能力较强。     

工艺条件对C/C复合材料可石墨化性的影响

用炭毡作为纤维增强体,采用多元耦合物理场CVI工艺,在自行设计的CVI炉中增密C／C复合材料,对CVI沉积条件(温度、压力、气体流速、毡体密度、碳源)和石墨化热处理温度对C／C复合材料XRD结构参数(石墨化度g和石墨微晶尺寸Lc)的影响进行了研究。结果表明,采用本工艺制备C／C复合材料,经过工艺优化,材料经过2300℃、2h的石墨化处理,其石墨化度可达到77％以上;并且发现,较高的沉积温度、较低的压力、较大的气流速度、较大密度的毡体有利于C／C复合材料晶体有序度的提高;其次,采用石油液化气(LPG)作碳源时样品的晶体有序度比丙稀(GH6)作碳源时稍高;石墨化热处理可进一步提高材料的石墨化度,升高的幅度和组织结构密切相关,提高材料石墨化度的关键环节是CVI工艺条件。     

全长纤维针刺C/C-SiC复合材料的力学与热扩散性能

采用全长纤维针刺结构预制体,利用反应熔渗法制备了C/C-SiC复合材料,系统研究了复合材料的微观结构、弯曲性能和热扩散性能。结果表明,熔渗温度1 650～1 850 ℃条件下均可得到致密的C/C-SiC复合材料,提高熔渗温度可促进Si-C反应,降低残余Si含量。C/C-SiC复合材料的弯曲强度随熔渗温度升高而增大,且断裂模式表现出明显的假塑性,1 750 ℃制备的复合材料弯曲强度可达229±17 MPa。C/C-SiC复合材料面内方向热扩散系数明显高于层间方向,SiC含量的增加及非均质孔隙的存在均可促进复合材料的热扩散能力。     

短炭纤维增强碳化硅复合材料氧化行为的研究

采用低温模压工艺制备了短炭纤维增强碳化硅(C/C-SiC)复合材料, 密度约为1.7 g/cm³, 研究了短炭纤维增强碳化硅复合材料在空气中的氧化行为。结果表明:在600 ～1 000 ℃范围内, 随着氧化温度升高, 材料的氧化加剧, 失重率增加;在同一温度点, 随着氧化时间的延长, 材料的失重率增加, 并且达到一定程度时失重率趋于一个恒定值。     

热压反应烧结制备短纤维增强C-SiC复合材料的组织和性能

将T700短切炭纤维(C_f)或Nicalon-SiC短纤维(SiC_f)、C粉、Si粉和少量SiC粉混合, 在1 900 ℃热压烧结制备短纤维增强C-SiC复合材料, 并对复合材料的物相、组织结构、抗弯强度和抗氧化性能进行了研究。结果表明: SiC_f/C-SiC的相对密度和室温抗弯强度分别为95.3%和343.8 MPa, 均高于C_f/C-SiC, 热压烧结过程中Cf损伤严重。复合材料在1 300 ℃氧化行为表现为在氧化初期氧化失重较大, 随氧化时间的增长,氧化失重率逐渐减小; 在氧化后期则为氧化增重。SiC_f/C-SiC复合材料在1 100～1 400 ℃间的氧化规律基本相似, 且温度越高, 氧化失重率越小, 抗氧化性能越好。SiC_f/C-SiC复合材料的抗氧化性能优于C_f/C-SiC复合材料。     

基体炭结构对炭 炭复合材料的界面结合强度的影响

借助金相、透射电镜技术比较了4种典型的炭/炭复合材料的微观结构, 采用单纤维顶出法测定了炭/炭复合材料中的炭纤维/基体炭界面强度, 研究了基体炭结构对界面强度的影响。结果表明:基体炭的结构和类型影响炭纤维/基体炭间的界面强度, 粗糙层热解炭与炭纤维间的界面强度比光滑层热解炭的高, 而树脂炭和沥青炭由于与炭纤维间存在化学键合, 因而界面强度较高。     

TiC-TiB_2/MoSi_2复合材料的高温抗氧化性能

利用热重分析法、SEM和X射线仪研究了30%TiC-TiB2增强MoSi2复合材料在800、1 000℃和1 200℃空气中的氧化行为。结果表明,30%TiC-TiB2/MoSi2复合材料在各温度下氧化192 h时,均表现为增重,温度越高,材料氧化增重越大。在初始氧化阶段,氧化速率较大,随后逐渐进入钝氧化阶段。TiC-TiB2的引入在一定程度上降低了MoSi2的抗氧化性能。复合材料中的TiB2优先与氧发生反应生成TiO2和B2O3,然后是TiC与氧反应生成TiO2、CO或CO2,最后才是MoSi2发生氧化。氧化层中没有发现低熔点的B2O3,而TiO2和SiO2形成的氧化膜使材料具有较好的抗氧化性。     

铝电解阳极炭渣球磨制备Si/C复合材料及其电化学性能研究

以危险固体废弃物铝电解阳极炭渣为碳源,采用机械球磨法制备了用于锂离子电池负极的Si/C复合材料,研究了球磨工艺参数对所得复合材料电化学性能的影响。通过XRD、SEM分析观察材料结构和形貌,循环伏安法和恒电流充放电测试表征Si/C复合材料电化学性能。结果表明,球料比对所制备复合材料电化学性能影响不明显; 延长球磨时间、提高球磨转速有利于提升材料循环稳定性和可逆比容量。最佳球磨工艺参数为: 球料比5∶1,球磨时间25 h,球磨转速500 r/min。该条件下所得材料在120 mA/g的电流密度下循环100圈,容量保持在382.4 mAh/g。     

CVD炭/炭刹车材料制备工艺和微观结构研究

用炭毡作为纤维增强体 ,设计特殊的导电发热层 ,采用多元耦合物理场CVD工艺 ,在自行设计的CVD炉中增密用于刹车材料的C/C复合材料 ,并就CVD沉积条件和石墨化热处理温度对C/C复合材料微观结构的影响进行了研究。对沉积炭的组织结构进行了观察和分析 ;对C/C刹车材料的石墨化度 g和石墨微晶尺寸Lc进行了量化分析。研究表明 :较高的沉积温度和较低的压力 ,有利于材料的组织结构由光滑层 (SL)向粗糙层 (RL)结构转变 ,材料的可石墨化能力和微晶尺寸呈升高趋势 ;随石墨化热处理温度的升高 ,材料的石墨化度和微晶尺寸呈升高趋势 ,但粗糙层组织结构升高的幅度远大于光滑层。     

P_yC/SiC/TaC界面对三维细编C_f/C复合材料力学性能的影响

采用等温气相沉积方法制备了一种含PyC/SiC/TaC界面的炭/炭复合材料,采用偏光显微镜、X射线衍射和扫描电镜分析了材料的结构和断裂特点,采用单轴拉伸和三点弯曲方法研究了PyC/SiC/TaC界面对炭/炭复合材料力学性能的影响。金相和XRD表明热解炭界面是各向同性炭,TaC界面是NaCl型立方结构,SiC的结构以立方β-SiC为主,有少量的10H-SiC结构。TaC/SiC纤维界面能显著提高复合材料的拉伸、弯曲性能以及Z向压缩性能。整体密度为1.89 g/cm3时,含界面炭/炭材料的抗弯强度达375 MPa,约为无界面材料的4倍,同时材料整体密度的增加也能显著改善其力学性能。分析表明材料总体呈非线性脆断,有一定的假塑性行为。压缩载荷作用下Z向和XY向都为与受力方向成45°的剪切型破坏。     

航空刹车用炭/炭复合材料坯体结构研究进展

综述了国内外航空刹车用炭／炭复合材料坯体结构研究进展。国外主要生产炭／炭复合材料的厂家都拥有自己的坯体制备技术,在坯体结构设计时,除了考虑坯体结构的均匀性外,还根据刹车盘在具体使用过程中所面临的问题对坯体结构和制备工艺不断进行优化设计,并充分利用原材料,降低炭／炭复合材料的制造成本。我国炭／炭复合材料研究单位和生产厂家大都没有自己成熟的坯体制备技术,对坯体结构的研究较少,加强坯体制备技术和炭／炭复合材料研究的密切结合非常迫切。