黄磷副产磷铁渣制备电池级磷酸铁

本文通过三个阶段得到了电池级磷酸铁,第一阶段用强氧化性酸溶解磷铁渣,得到含有铁元素和磷元素的磷铁溶液,然后第二阶段通过氨水调节磷铁溶液的pH值,使溶液析出水合磷酸铁,最后第三阶段通过煅烧,得到了最终产物无水磷酸铁;通过控制第一阶段磷铁渣溶解的硝酸浓度、液固比、溶解时间、溶解温度;第二阶段浸取液中的磷酸剂量、pH值、温度、时间;第三阶段的煅烧温度,最后得到了合格的电池级磷酸铁。利用XRD、SEM、粒度分布和铁磷摩尔比等一系列的分析检测对煅烧产物进行评价。工艺研究表明,第一阶段的最佳工艺条件为：固液比1:12、硝酸浓度7.6 mol/L、溶解时间5 h,溶解温度90℃,此条件下磷铁渣的溶解率为96.39%;第二阶段的最佳工艺条件为：溶液中铁元素和磷元素物质的量比为1:1,反应温度80℃,pH=1.0,时间4 h,所制备的FePO4铁磷摩尔比为0.97;最佳煅烧温度为500℃,制备出了合格的磷酸铁。     

一种由粗铋直接制备高纯氧化铋的方法

研究用硝酸溶解 中和沉淀 湿式转型 无污染煅烧工艺从粗铋直接制备高纯氧化铋的过程。最佳工艺条件为 :中和pH =2 0 ;常温搅拌中和 ;硝酸氧铋转化为碳酸氧铋所需氨水 碳酸铵溶液量为 2 0mL/g Bi;碳酸氧铋煅烧温度 5 0 0～ 5 5 0℃。在最佳条件下 ,铋回收率大于 98 2 0 % ,产品纯度达 99 97%。     

电池级氧化钴制备新工艺

研究基于并流沉淀法,采用表面包覆技术制备电池级氧化钴的新工艺,用XRD、SEM和IR对产品电池级氧化钴的粒度、形貌和表面包覆进行表征.制备电池级氧化钴的最佳工艺条件为:乙醇浓度20%的底液、硫酸钴溶液浓度0.5mol/L、碳酸氢铵溶液浓度0.8mol/L、硫酸钴溶液滴加速度20mL/min、碳酸氢铵溶液滴加速度15mL/min、分散剂种类为阴离子分散剂、搅拌速度为500r/min、煅烧温度为400℃.制得的电池级氧化钴呈球形,粒度分布均匀且范围窄,平均粒径为6μm,颗粒表面成功包覆了有机物.     

真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备半导体用高纯铟

采用真空蒸馏-籽晶定向凝固工艺制备6N及以上高纯铟,考察了蒸馏温度、凝固速度及凝固次数对杂质脱除率的影响,并对半导体用高纯铟进行了表面分析及其纯度测定。结果表明,真空蒸馏温度1 273 K、保温时间60 min、定向凝固温度150~170 ℃、籽晶转速5 r/min、坩埚转速15 r/min、凝固速度20 mm/h、凝固次数3次条件下,高纯铟产品纯度达到6N及以上超高纯铟标准,该工艺所得金属铟结晶度高,呈现出片状结构,金属呈单晶相,实现了6N及以上金属铟的稳定结晶,并且金属铟没有腐蚀和表面氧化,该半导体用高纯铟制备工艺所得产品纯度高、制备过程能耗低和效率高,利于实现产业化。     

一种由粗铋直接制备高纯氧化铋的方法

究用硝酸溶解-中和沉淀-湿式转型-无污染煅烧工艺从粗铋直接制备高纯氧化铋的过程。最佳工艺条件为：中和pH=2．0；常温搅拌中和；硝酸氧铋转化为碳酸氧铋所需氨水。碳酸铵溶液量为20mL／g-Bi；碳酸氧铋煅烧温度500～550℃。在最佳条件下，铋回收率大于98．20％，产品纯度达99．97％。     

高纯无水三氯化铟制备关键技术与提纯方法

将常压蒸馏、减压蒸馏、溶剂纯化几种常规工艺联合,解决高纯无水三氯化铟制备中脱水、提纯等技术难题,最终确定了制备高纯无水三氯化铟的最佳优化参数:投料比(BUOH/结晶水)为35∶1、常压蒸馏温度125℃、分解温度230℃、分解时间1 h。真空升华提纯后可得到高纯无水三氯化铟,产率≥95%,纯度99. 999%以上。     

高纯球形纳米SiO2的制备

以高纯石英为原料,采用沉淀法制备球形纳米SiO2。研究了水玻璃溶液波美度、HCl浓度、反应温度、搅拌速度对球形纳米SiO2平均粒径的影响。当水玻璃溶液波美度为10。Bé、盐酸浓度为1.0 mol/L、反应温度为80℃、搅拌速度为1300 r/min、滴定至pH值为8时,制备出初级粒径为80-90nm、粒度均匀、基本无团聚的无定形球形纳米SiO2,其DBP吸收值为2.75cm3/g,比表面积为174.01 m2/g。在1100℃高温下,对球形纳米SiO2高温处理2h,可以脱除沉淀法纳米SiO2表面的羟基,测定球形纳米SiO2粉的纯度为99.9%。     

盐酸溶解-铝置换-熔炼-电解工艺从废ITO靶材制备高纯铟

采用处理废ITO靶材制备高纯铟,研究各步骤中的主要影响因素.结果表明,当盐酸浓度为6mol/L、用量为理论用量的4倍,温度90℃时,靶材溶解迅速完全.pH值3.O～3.5之间铟锡分离最彻底,熔炼最佳温度350℃.在最佳电解工艺条件下,得到金属铟纯度99.9974%,符合铟锭国标YS/1257-1998要求.铟总回收率93%.     

ATP/ZnO纳米复合材料的制备及其对亚甲基蓝吸附性能的影响

以硫酸锌和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法在凹凸棒土(ATP)的表面负载纳米氧化锌,合成了ATP/ZnO纳米复合材料,以吸附亚甲基蓝为模型反应,研究了加料方式、氧化锌负载量、反应温度、煅烧温度和煅烧时间等制备条件对复合材料吸附性能的影响.结果表明:当采用碳酸铵溶液滴加到ATP浆料和硫酸锌混合液、氧化锌负载量为m(ZnO):m(ATP)=1:5、煅烧温度500℃、煅烧时间2h、反应温度为60℃时制备的复合材料吸附性能较好,对亚甲基蓝的去除率达到95.5%.     

铁渣制备高纯α-Fe2O3

采用硫铁精矿作还原剂还原硫铁矿烧渣酸浸液（硫酸铁）,并用沉淀法从硫酸亚铁溶液制备α-Fe2O3。实验结果表明：当硫酸铁溶液中Fe^3＋浓度为1．1mol／L时,在液固比为3：2,温度为90℃,搅拌速度500r/min的条件下,反应3h,硫酸铁溶液中Fe^3＋的还原率达到96.5％,其反应级数为1．66级,表观活化能为60．26kJ／mol。还原后得到的硫酸亚铁经过净化除杂,滴加到含有适量有机添加剂的沉淀剂NK4OH-NH4HCO3中,沉淀洗涤干燥后900℃煅烧2h,煅烧产品再用稀硝酸和氢氟酸洗涤,得到高纯球形α-Fe2O3。     

含铟低酸浸出液中富集铟的研究

为有效地富集低酸浸出液中的铟、提高铟的回收率,提出了"硫化锌精矿还原含铟浸出液中Fe3+-纳米氧化锌中和含铟还原液沉铟"工艺,从含铟低酸浸出液中富集回收铟。还原工艺的最佳条件为:ZnS精矿的粒度为0.074 mm,ZnS精矿的过剩系数为2.0,还原温度为95℃,还原时间为3.0 h。还原结束后溶液Fe3+的浓度为0.18 g/L,Fe3+的还原率为97.84%。中和沉铟的最佳条件为:中和时间为75 min,中和温度为70℃,中和剂过剩系数为1.20,沉铟率为97.57%,中和渣中铟的品位达到2%以上。     

铟生产中锌含量的控制

研究了在铟生产中的置换过程和电解精炼过程中的酸度对锌含量的影响,以及锌含量的控制。在置换过程中,当酸含量控制在15～25g/L时,能控制反应的速度,从而降低粗铟中锌的含量;在电解精炼中,溶液的pH值为2～3,可使铟中锌的含量降低至0 5μg/g,并提出了采用硫酸或氢氧化钠来控制溶液酸度的方法;用海绵铟熔铸阳极时,采用NaOH熔炼的同时,加入NaCl能降低碱性熔渣的黏度,提高NaOH对Zn(OH)2、Na2ZnO2等的吸收能力,降低铟中锌的含量。     

甘油碘化钾-电解联合法粗铟提纯研究

采用甘油碘化钾方法有效地除去了粗铟中电位和In 相近的Cd、Tl 杂质, 确定合适的物料配比为m_铟∶m_甘油∶m_碘化钾=1∶0. 3∶0. 06, 按此配方进行试验, 除Cd 率可达98. 6%、除Tl 率可达60. 3%。将所得铟铸成阳极, 在合适的工艺条件下进行电解精炼, 可得到纯度为99. 96 %的一次电解铟, 经过二次电解后铟的纯度可达到99. 995 %。     

铟萃余液氧化除铁渣对回转窑尾气水脱氟作用研究

采用广西某公司提铟流程中产生的萃余液氧化除铁渣作为除氟剂,对回转窑尾气洗水进行除氟处理,在溶液初始pH≈5.0,除氟剂添加量为理论量的5倍, 温度40 ℃,机械搅拌条件下,尾气水中的氟离子浓度降至50 mg/L以下,氟离子脱除率达90%以上。该脱氟技术应用于工业试验,溶液中氟离子浓度由370 mg/L下降至50 mg/L以下。     

含铟氧化锌提取铟的浸出动力学研究

对蒙自产出的含铟氧化锌进行了铟的浸出动力学研究, 考察了酸度、温度、物料粒度、搅拌强度等因素对铟浸出的影响。高酸条件下铟浸出过程受内扩散控制, 反应级数为1.194, 同时测得其反应活化能为10.97 kJ/mol;反应速度常数k与物料粒径的平方成反比。试验结果表明: 高酸条件下浸出含铟氧化锌才能获得较高的铟浸出速度, 通过提高温度、降低物料粒度等方式可以强化铟的浸出。     

铟锡氧化物(ITO)前驱体的相演变规律研究

采用共沉淀法制备了立方结构氢氧化铟(In(OH)₃)和四方结构氧化铟氢氧化物(InOOH)2种前驱体。利用X射线衍射、热重和差热分析以及等温热处理, 对立方结构In(OH)₃和四方结构InOOH向萤石型结构铟锡氧化物(ITO)固溶体以及刚玉型结构ITO固溶体的相演变规律进行了系统的研究。立方结构In(OH)₃向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于150 ℃, 在300 ℃左右转变完全并且表现为一种吸热行为。四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体转变起始于220 ℃并且终止于430 ℃。此外, 四方结构InOOH向刚玉型结构ITO固溶体的转变包含2个子过程, 一个表现为吸热行为的InOOH脱水过程, 另一个表现为强烈放热行为的InOOH脱水产物向刚玉型结构ITO固溶体的转变过程。刚玉型结构ITO固溶体在空气中处于亚稳态, 并且在加热的条件下可以转变为萤石型结构ITO固溶体。刚玉型结构ITO固溶体向萤石型结构ITO固溶体的转变起始于578 ℃, 在800 ℃以前转变终止并且表现为一种弱吸热行为。     

高纯铟的制备方法

介绍了由粗铟生产制备高纯铟的几种方法, 包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、金属有机物法、离子交换法、萃取法、电解精炼法等。采用预先纯化和电解精炼相结合的方法, 控制电解液成分以及电解条件, 可除去粗铟中的大部分杂质, 所得铟产品的纯度符合国家In-05 标准。     

从铝热法制备金属铬所得铬渣中回收铬、铝工艺研究

采用在熔融碱中焙烧-水浸-碳酸化分解-浓缩结晶工艺从铝热法生产金属铬所得炉渣中回收氧化铝和铬酸钠, 探讨了铬渣粒度、碱渣比、焙烧时间以及温度等因素对铬和铝浸出率的影响。研究表明, 铬和铝的浸出率随碱渣比、焙烧时间以及焙烧温度增加而增加, 随铬渣粒度减少而增加。通过四因素三水平正交实验确定焙烧最佳浸出工艺条件为 焙烧温度 700 ℃, 焙烧时间 4 h, 粒度0.045 mm和碱矿比6∶1。所得铬盐(以重铬酸钠计)和氧化铝的纯度分别为88.5%和95.4%, 总回收率分别达到85.6%和96.4%, 钠以碳酸钠和碳酸氢钠的形式得到回收。     

电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟的实验研究

本文联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过实验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。实验表明：粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以获得99.9999%以上的高纯铟。