氢化燃烧合成与机械合金化复合制备LaMg_(11.5)Ni_(0.5)储氢材料

采用氢化燃烧合成和机械球磨复合制备了LaMg11.5Ni0.5三元储氢材料,物相分析可知,该体系由MgH2、Mg、Mg2NiH4,Mg2NiH0.3,LaH2以及少量LaNi5H0.3构成.氢化燃烧合成产物LaMg11.5Ni0.5经20h球磨后,在423K时,100s内达到饱和吸氢量3.42%(质量分数);在523K时,1 800s内放氢基本完全,放氢量为3.29%(质量分数).研究表明,该产物在523K时的放氢过程受界面移动过程控制.     

镁镍系储氢合金箔的制备研究

根据机械合金化和界面固相扩散反应的基本原理,合成出了一系列不同原子配比的Mg-Ni系储氢合金箔(Mg,Ni原子配比分别是81,41,21及11).研究了Mg-Ni系储氢合金箔的组成及其储氢性能.结果表明,Mg8Ni合金箔的吸放氢温度最低可降至300 ℃,Mg4Ni和Mg2Ni合金箔在250 ℃就可部分氢化,且放氢量均可达到2.5%(质量分数)以上;MgNi合金箔吸氢量较低,但放氢温度有所降低.     

金属钒对镁基合金储氢性能的影响

镁及镁基储氢合金具有储氢容量高、成本低及污染小等优点,被认为是用于车载储氢方面较有前途的材料。然而镁基合金存在吸放氢温度较高,吸放氢速度较慢的缺点,抑制了它的实际应用。研究表明,制备多元镁基合金可明显改善合金的储氢性能。采用氢化燃烧合成(Hydriding Combustion Synthesis-HCS)和机械球磨(Mechanical Milling-MM),即HCS+MM技术复合制备Mg90Ni10-xVx(x=0,2,4,6,8)合金。采用X射线衍射仪、扫描电镜及气体反应控制器研究了HCS+MM产物的相组成、表面形貌以及吸放氢性能。XRD分析表明,不同合金均含有MgH2,Mg2NiH4,Mg2NiH0.3,Mg以及VHy相,随着V含量的增加,VHy的相含量逐渐增加,而Mg2Ni氢化物含量逐渐减少。SEM结果表明,Mg90Ni4V6和Mg90Ni2V8合金的颗粒平均尺寸较小且分布比较均匀。Mg-Ni-V合金的吸氢性能优于二元Mg-Ni合金,Mg90Ni4V6的吸氢性能最好,在373 K,合金的吸氢量达到5.25%,且在50 s内就基本达到饱和吸氢量。V可以细化晶粒,使合金内部晶界增多,有利于氢的扩散;并且当合金中的V与Mg2Ni达到一定比例时,对合金的吸氢具有协同催化作用,改善了合金的吸氢性能。Mg-Ni-V合金的放氢性能不如二元Mg-Ni合金,说明在放氢过程中Mg2Ni的催化作用优于V。     

KF掺杂量对MgH2-2LiNH2体系储氢性能影响的研究

采用高能球磨制备了不同摩尔量KF掺杂的MgH2-2LiNH2-xKF(x=0,0.015,0.025,0.050,0.100)储氢材料,采用XRD,DSC-MS和Sieverts方法研究了材料物相与储氢性能。结果表明,KF的掺杂促进了球磨过程中MgH2-2LiNH2向Mg(NH2)2-2LiH的转变,KF掺杂的样品放氢后出现KH的衍射峰。KF的掺杂显著提高了MgH2-2LiNH2材料放氢动力学性能,降低了放氢反应起始温度和激活能,且放氢过程有效抑制了NH3的释放,其中0.05 mol KF掺杂MgH2-2LiNH2体系放氢性能最优。     

NaAlH_4-TiF_3复合催化Mg(AlH4_)_2的正交试验探究

Mg(AlH4)2是一种理想的储氢材料,理论储氢容量高达7.5%(质量分数)。然而较高的起始放氢温度在很大程度上制约了Mg(AlH4)2的应用。正交试验设计方法能够在较少的试验次数中掌握可靠的实验数据以及各因素之间的内在联系从而确定最优的实验方案,特别适用与多因素多水平的实验条件研究。利用高能球磨法成功地制备了Mg(AlH4)2,并将NaAlH4和TiF3引入到该体系中。利用傅里叶红外转换测试仪(FTIR)对产物的结构进行表征,程序控温脱附(TPD)对产物的放氢温度和放氢量进行测定。此外,采用三因素三水平的L9(33)正交试验法,以Mg(AlH4)2的起始放氢温度为指标,以NaAlH4的添加量、TiF3的添加量和球磨间隔时间为因素,同时考察以上3项重要因素对降低Mg(AlH4)2起始放氢温度的影响。通过对正交试验的系统分析发现,NaAlH4的添加量对降低Mg(AlH4)2的起始放氢温度影响最显著,其次为TiF3的添加量,最后为球磨间隔时间。得到最佳试验条件,在最佳条件下Mg(AlH4)2的起始放氢温度仅为72℃,与未添加的相比放氢温度降低了67℃,放氢性能明显提高。     

镁基纳米复合储氢材料的制备

在镁中添加石墨后采用机械球磨法,制备镁基纳米复合储氢材料。运用扫描电镜和透射电镜对储氢材料的粒度、微观形貌进行了表征。研究了球磨时间、干磨和湿磨以及球磨气氛对材料粒度的影响。并结合热重和差示扫描量热分析对材料的放氢性能进行了测试。结果表明,球磨过程中会出现颗粒粉碎和团聚的平衡状态,颗粒的尺寸会趋于极限;用乙醇作溶剂时的湿磨效果好于干磨;氢气气氛下添加石墨进行球磨粉碎效果较差。经过活化17次的材料Mg3.0Ni1.5G4.5储氢量远远高于只活化4次的材料,达到4.53%,放氢温度为290℃。     

高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti,Mo, Nb,Ta, Zr)B2高熵陶瓷粉末的研究

以TiO₂、MoO₃、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂、B₄C和炭黑为原料,采用高能球磨+硼/碳热还原法制备(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末,并借助XRD、SEM等手段对反应产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明：球磨时间、还原温度和保温时间是制备高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末的重要影响因素。当球磨时间为2 h、真空碳热还原温度为1 700℃、保温2 h时,可制备出粒径约为1～2μm、元素分布均匀且具有单一相成分的高品质(Ti, Mo, Nb, Ta, Zr)B₂高熵陶瓷粉末。     

硼的添加对Mg2Ni储氢合金吸放氢性能的影响

镁系储氢合金有着价格低廉、储氢量大等优点,作为机载储氢材料有着广泛的应用前景,但其过高的氢分解温度,过慢的分解速度等缺点制约着实际应用.采用机械球磨制备出Mg2 Ni-xB(x =0％,1％,5％,10％,15％)系列储氢合金.通过XRD分析了合金的物相结构,采用P-C-T测试仪测定了合金的吸放氢性能,研究了添加不同含量的B对Mg2Ni合金吸放氢性能的影响.研究结果表明,B的添加对合金在200和300℃下吸放氢性能的改善作用不明显,但添加B的合金在400℃下的吸氢量均较Mg2Ni高,B的添加量由1％增至15％的合金吸氢量分别为3.09％,3.00％,2.81％,2.84％,而Mg2Ni的吸氢量则只有2.60％.随着B含量的增加,含B合金吸氢量略有降低;在含B的试样中,含5％B的合金吸氢速率最大,仅需180 s便能完成吸氢.所有含B合金的放氢平台均较Mg2Ni高且较为平坦.本次实验表明,B的添加量对合金性能的提升存在一个最优值,本次实验结果显示,添加5％B相对较好地改善合金的储氢性能,提高合金吸氢量和放氢平台压的同时能保持较快的吸氢速率.     

球磨时间对掺杂Ce(SO4)2的NaAlH4吸放氢性能的影响

采用球磨的方式在NaAlH4中掺入稀土催化剂Ce(SO4)2,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及PCT(pressure content temperature)测试仪研究了球磨时间对NaAlH4的相结构和吸放氢性能的影响.结果表明,经过不同时间球磨后,掺杂Ce( SO4)2的NaAlH4样品仍由NaAlH4相和Ce(SO4)2相组成,球磨没有改变样品的相组成.但是样品的放氢温度均降低,并在球磨6h时达到最大程度,放氢温度下降了40℃.吸氢后的样品中均存在Al,Na3AlH6和掺杂相Ce(SO4)2,球磨3和6h的样品还存在NaAl4相,说明第二步吸氢反应的程度较大.球磨6h的样品的吸氢性能最好,吸氢量达到3.598％(质量分数).球磨时间越长,颗粒越细小,颗粒细化是提高样品吸放氢性能的主要原因.但球磨时间过长后,颗粒团聚逐渐严重,吸放氢性能下降.     

Mg-Ni系贮氢合金的改性

Mg-Ni系贮氢合金虽储氢量高,但放氢温度高、吸放氢动力学性能差,限制了合金的广泛应用.为克服Mg-Ni系贮氢合金的这些缺点,开发贮氢量大、吸放氢性能好的贮氢合金,采用各种方法对合金进行改性.为进一步了解Mg-Nj系贮氢合金方面的研究进展,调研了国内外在Mg-Ni系贮氢合金改性方面研究进展,主要从合金表面处理、成分调节以及纳米处理这3个方面进行了阐述.     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

Increased-contrast, high-spatial-resolution, diffusion-weighted, spin-echo, echo-planar imaging

An insertable head gradient coil with a maximum gradient amplitude of 45 mT/m and a rise time of 150 musec along all three major axes was used to collect high-spatial-resolution, single-shot, spin-echo, echo-planar, diffusion-weighted magnetic resonance images with b values ranging from 0 to 2,200 sec/mm2. Improvements in spatial resolution allowed better visualization of large white matter tracts and their relation to adjacent anatomic structures. Excellent contrast and anatomic detail were revealed for most structures in the brain when a sufficient number of acquisitions were collected.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.     

Regional mapping panels for chromosomes 3, 4, 5, 11, 15, 17, 18, and X

The erm family of 23S rRNA adenine-N6-methyltransferases confers resistance to all macrolide-lincosamide-streptograminB (MLS) antibiotics, but not all MLS antibiotics induce synthesis of Erm methyltransferase with equal efficiency in a given organism. The induction efficiency of a test panel of MLS antibiotics was studied by using two translational attenuator-lac reporter gene fusion constructs, one based on ermSV from Streptomyces viridochromogenes NRRL 2860 and the other based on ermC from Staphylococcus aureus RN2442. Four types of responses which were correlated with the macrolide ring size were seen, as follows: group 1, both ermSV and ermC were induced by the 14-membered-ring macrolides erythromycin, lankamycin, and matromycin, as well as by the lincosamide celesticetin; group 2, neither ermSV nor ermC was induced by the 12-membered-ring macrolide methymycin or by the lincosamide lincomycin or the streptogramin type B antibiotic ostreogrycin B; group 3, ermSV was selectively induced over ermC by the 16-membered-ring macrolides carbomycin, chalcomycin, cirramycin, kitasamycin, maridomycin, and tylosin; and group 4, ermC was selectively induced over ermSV by the 14-membered-ring macrolide megalomicin. These data suggest that the leader peptide determines the specificity of induction by different classes of MLS antibiotics and that for a given attenuator, a major factor which determines whether a given macrolide induces resistance is its size.     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。