铜冶炼烟尘选择性湿法脱砷及有价元素的同步回收

针对铜冶炼系统含砷烟尘中砷难以高效富集和脱除的问题,采用水浸-碱浸两步浸出工艺进行脱砷研究。结果表明：含砷烟尘先在液固比1∶1的条件下常温水浸,然后在NaOH浓度2 mol/L、Na₂S浓度0.2 mol/L、温度70℃、液固比4∶1的条件下碱浸,最终砷的平均浸出率为96.27%,浸出渣含砷量小于0.5%,铜、铁、锌、铅的平均浸出率分别为0.01%、0.01%、4.72%和11.17%。     

碱式氧化焙烧-水浸-还原法从电镀污泥中制备三氧化二铬

电镀污泥中铬主要以氧化物或氢氧化物形式存在,氧气气氛中以Na₂CO₃为添加剂对电镀污泥进行焙烧,并对焙烧渣进行水浸处置,最后加入Na₂S还原,可实现铬资源的高效回收。结果显示：O₂流量40 mL/min条件下,焙烧过程中控制Na₂CO₃添加量100%、焙烧温度700℃和焙烧时间90 min,焙烧渣水浸工艺中铬浸出率可达97.8%,一定范围内,增加Na₂CO₃添加量、提高焙烧温度和延长焙烧时间,可促进Cr由尖晶石相(FeCr₂O₄和AlCr₂O₄)转变为Na₂CrO₄,使铬浸出率提高;Na₂CrO₄浸出液Na₂S还原工艺中,在60℃条件下,控制还原反应物料比n(CrO₄^2-)/...     

铜冶炼富铼渣提铼工艺

采用“富铼渣浸出—浸出液预处理—萃取—反萃—结晶”工艺流程,研究了铜冶炼富铼渣提铼工艺,着重考察浸出工序中H₂O₂用量、硫酸浓度、浸出时间和浸出温度等对铼浸出率的影响,以及预处理工序中CaO用量对铼、砷回收率的影响。结果表明：在50 g富铼渣、H₂O₂用量150 mL、初始液固比2、初始硫酸浓度20 g/L、室温(20～25℃)搅拌浸出2 h的最优条件下,铼浸出率可达92.2%,砷浸出率达到96.6%;浸出液经过CaO预处理后,“预处理—萃取—反萃”工序铼总回收率超过98%,砷总回收率不到1.8%,实现了铼与砷的有效分离;一次结晶所得铼酸铵的纯度约为95%,铼结晶率为66%。     

富铼渣常压氧化浸出工艺研究

采用单因素试验研究了氯酸钠添加量、硫酸浓度、浸出温度、浸出时间对富铼渣中铜、铼、砷、铅浸出的影响。结果表明,在氯酸钠添加量为原料量0.4倍、硫酸浓度1.5 mol/L、液固比5、浸出温度80℃、浸出时间1h的优化条件下,铜、铼、砷、铅平均浸出率分别达到98.75%、98.32%、99.16%、5.91%。     

响应曲面法优化木薯渣—硫酸浸取软锰矿工艺的研究

探究木薯渣为还原剂在硫酸存在下浸取软锰矿中锰工艺条件,通过单因素试验和响应曲面试验,考查了木薯渣用量、液固比、硫酸浓度、温度以及反应时间对浸出结果的影响,实验表明:在取10g软锰矿进行试验时,浸锰最佳工艺条件为木薯渣用量5 g,硫酸浓度为3 mol/L,反应时间为150 min,温度是80℃,液固比为10∶1,其浸出率达到94.08%。     

草酸-草酸钠浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿工艺的优化研究

为了获得H₂C₂O₄-Na₂C₂O₄浸出焙烧氰化尾渣中赤铁矿的工艺条件，在单因素试验结果的基础上，采用响应面法(RSM)优化其浸出工艺。结果表明：H₂C₂O₄-Na₂C₂O₄除铁优化条件为n(H₂C₂O₄)/n(Na₂C₂O₄)0.92、C₂O^2-₄过量倍数1.25、浸出温度95℃、液固比8∶1。各因素对除铁效果影响大小排序为浸出温度、液固比、n(H₂C₂O₄)/n(Na₂C₂O₄)、C₂     

铅锌烟尘直接硫酸浸出工艺研究

采用硫酸直接浸出铅锌烟尘,考察硫酸浓度、液固比、浸出时间和温度对锌浸出率及铅入渣率的影响。结果表明,在下述优化浸出条件下,锌浸出率达93.55%,铅入渣率92.01%:硫酸浓度175g/L、液固比6∶1、浸出时间60min、浸出温度60℃。     

含金硫酸烧渣边磨边浸非氰浸金试验研究

采用塔式磨浸机对金品位3. 55 g/t,含砷0. 19%,含硫0. 80%的含金硫酸烧渣进行碱式预处理、非氰边磨边浸和搅拌浸出试验研究。结果表明:边磨边浸—搅拌浸出工艺适宜处理该含金硫酸烧渣,在最佳条件下,采用非氰浸金剂JJC,可获得良好指标,金浸出率由常规浸出的74. 4%提高到90. 4%;超细磨边磨边浸可显著提高金的浸出效果。该研究结果可为其他含金烧渣和含金矿石中金的有效回收提供借鉴。     

从黑铜泥中加压氧化浸出铜和砷

研究了从铜冶炼黑铜泥中低温加压氧化浸出铜、砷,考察了温度、初始硫酸质量浓度、氧分压、液固体积质量比对铜、砷浸出的影响.结果表明:在初始硫酸质量浓度80 g/L、液固体积质量比10/1、温度120℃、氧分压0.3 M Pa、反应时间60 min条件下,黑铜泥中的铜、砷浸出率分别达99.5％ 和98.5％.浸出渣中锑和铋质量分数较原料(黑铜泥)富集8.5倍和14.9倍.     

从铁矾渣侧吹熔炼—烟化法烟灰中回收锌镉及其净化除杂

研究了采用酸性浸出—硫化除杂法从铁矾渣侧吹熔炼—烟化法产出的烟灰中回收锌、镉,并选择性除去浸出液中的铜,产物用以制备镉掺杂硫化锌;在热力学分析基础上,探明了硫酸体系下锌浸出率影响因素及其浸出动力学;通过正交试验明确了各参数对硫化钠选择性除杂的影响。结果表明：烟灰中锌主要以氧化锌形式存在,其浸出过程符合混合控制,表观活化能为73.70 kJ/mol;在最佳条件下,锌浸出率达98.99%。以Na₂S用量为理论添加量的3.2倍,控制体系pH=2.0,铜去除率可达95.97%,同时有效保留锌、镉,实现了铜与锌、镉的选择性分离。     

污酸中有价成份的综合利用及有害元素As的去除工艺试验研究

目前我国大型冶炼企业产生的污酸均被当做一种高浓度重金属废水来处理,不仅需要高额的废水处理费用,而且还会产生大量的废水处理渣。结合污酸及氧化锌烟灰的主要成份,采用循环浸出工艺,利用污酸对氧化锌烟灰进行浸出,浸出完全后,综合回收浸出液中的Cu、Zn、As。实验研究了终点pH、浸出温度、浸出时间对污酸一次浸出和二次循环浸出的影响,以及双氧水加入量、温度、时间对一次除As的影响和硫化钠加入量、温度、时间对二次除As的影响。实验表明:最佳一次浸出条件为终点pH值为1.5、反应温度为85 ℃、反应时间为5 h;最佳二次循环浸出条件为终点pH值为4、反应温度为85 ℃;最佳一次除As条件为每毫升二次循环浸出液添加0.067 mL双氧水、反应温度为40 ℃、反应时间为1.5 h;最佳二次除As条件为每毫升一次除As后液添加0.02 g硫化钠、反应温度为35 ℃、反应时间为2 h。污酸综合利用后, 原来的高浓度重金属废水变成了中性废水,其中的重金属（As、Cu、Zn）质量浓度分别降至3.26、2.63和50.63 mg·L?1,稍加处理即可达到污水综合排放标准。此工艺既综合回收了污酸和氧化锌烟灰中的有价成份,又集中处理了有害元素As,消减了危险废物的产生量,达到了节能减排的目的。      

An Innovative Approach to Separate Iron Oxide Concentrate from High-sulfur and Low-grade Pyrite Cinders

High-sulfur and low-grade pyrite cinders are the waste products of sulfuric acid manufacturing plants.Many valuable components,such as iron oxide,are contained in pyrite cinders and difficult to be separated and purified just via the high temperature roasting process.Considering this,an innovative method including water-washing,aqua regia leaching,hydrothermal alkali activation and acid-washing was developed.And the effects of different parameters on recovery efficiency of iron oxide were systematically investigated.The optimum parameters were proposed as follows:water rinse-leaching at room temperature for 5-20 min,and melting at 160 ℃ for 2.0h with NaOH(concentration of 30mass%),followed by leaching with aqua regia solution(3.0vol.%)for 1.0h.After the treatment,the content of iron oxides increased from 54.3to 96.0mass% with the recovery rate exceeding 85%.Meanwhile,calcium sulphate was recovered as the high value-added products by alkali extraction liquid.Furthermore,the phase transformation and microstructure of the samples in the process were studied by physicochemical methods to reveal the separation mechanisms of different components in the pyrite cinders.     

硫代硫酸钠浸出贵州卡林型金矿

研究了用硫代硫酸钠从贵州卡林型金矿中浸出金, 考察了Na₂S₂O₃浓度、乙二胺浓度、Cu2+浓度、Na₂SO₃浓度和溶液pH值等不同因素对金浸出率的影响。试验结果表明: Na₂S₂O₃浓度为0.35 mol/L, 乙二胺浓度为0.1 mol/L, Cu2+浓度为0.075 mol/L, Na₂SO₃浓度为0.1 mol/L, 溶液pH值为9.5, 室温(25 ℃)浸出4 h为较优浸出条件, 金的浸出率最高可达75.56%。3组优化扩大试验的结果和浸出前后矿样的XRD图谱分析结果, 均证明了硫代硫酸盐对贵州卡林型金矿具有一定的浸出效果, 且浸出过程反应迅速、低毒高效、环境友好, 值得进一步研究。      

离子色谱法研究钨冶金体系阴离子动态交换的热力学

针对钨冶金中阴离子与季铵树脂亲和力的争议，选用季铵型色谱柱，利用离子色谱仪研究了不同柱温下NaOH、Na₂CO₃和NaHCO₃对阴离子的洗脱行为，由此获得阴离子与季铵型色谱柱的亲和力顺序，以及动态交换的热力学参数.结果表明:NaOH淋洗时离子对季铵型色谱柱的亲和力顺序为:MoO₄2-＞WO₄2-＞AsO₄3-＞PO₄3-＞SO₄2-＞Cl-＞F-，而用Na₂CO₃或NaHCO₃淋洗时，磷和砷分别转化为HPO₄2-和HAsO₄2-形态，导致其与色谱柱的亲和力减弱；淋洗剂对阴离子洗脱能力的顺序为:NaOH＞Na₂CO₃＞NaHCO₃；NaOH淋洗时温度对各离子出峰时间影响显著；NaOH和Na₂CO₃淋洗时可通过范特霍夫曲线计算出相应的热力学参数，并且算得的相对吉布斯自由能变化顺序与离子对季铵型色谱柱的亲和力顺序一致.      

含铅废渣料还原造锍熔炼回收铅和银工艺

针对铅锌冶炼企业产出大量含铅固体废弃物难以环保经济回收的难题,提出从多种含铅废料中回收二次铅的还原造锍熔炼新工艺.在热力学计算的基础上,进行以铅膏、铅渣、铅烟灰和黄铁矿烧渣的设计混合料为熔炼对象,以氧化铁为固硫剂,焦粉为还原剂,苏打和芒硝作为添加剂的工艺实验,研究熔炼过程中各影响因素对铅和银直收率的影响.得到优化的工艺条件:FeO/SiO₂质量比为1.10,CaO/SiO₂质量比为0.30,添加剂组成中Na₂CO₃/Na₂SO₄质量比为7∶3,焦粉用量为含铅物料质量的15%,熔炼时间为2 h,熔炼温度为1200℃.在此条件下综合实验中铅直收率为85.95%,银直收率为83.15%.新工艺具有固硫、综合利用和一步炼铅的优点.      

炼铜烟灰碱浸脱砷的热力学及动力学

基于热力学计算,绘制了常温(298K)条件下Me-S-H2O系(Me:Cu,Pb,Zn,As)Eh-pH图,并对pH=13～15时As2S3、CuS、Cu2S、PbS、ZnS热力学稳定区进行分析。结果表明,在碱浸体系中,砷与铜、铅、锌等有价金属的分离在热力学上是可行的。基于NaOH与(NaOH+Na2S)两种体系中砷的浸出行为研究,为提高铜烟灰碱浸脱砷效率,选择(NaOH+Na2S)浸出体系是适宜的。在该体系中,在303～363K范围内,铜烟灰中砷的浸出过程受内扩散控制,浸出动力学方程遵循未反应收缩核模型。     

用Na2SO3与NH3分银实验研究

介绍了阳极泥处理过程中, 氯化分金渣用Na₂SO₃分银与NH₃分银的工艺过程; 研究了Na₂SO₃分银Na₂SO₃用量、pH、时间对分银效果的影响, 以及甲醛还原温度、pH对银还原率的影响, 以及NH₃分银NH₃浓度、时间对分银效果的影响, 并对水合肼还原水合肼用量、时间、温度对银还原率进行了研究.结果表明, 用Na₂SO₃分银-甲醛还原, 当Na₂SO₃的用量为理论量1.3倍, pH值为9.2, 浸出时间4h时, 银浸出率可达97.39 %, 当甲醛用量为(甲醛:银=1:2.5), pH值为10.5, 反应4 h, 温度为30~40 ℃时, 银还原率可达96.33 %; 用NH3分银-水合肼还原, 当NH₃浓度为8 %~10 %, 温度为室温, 反应时间为4 h时, 银浸出率可达96.23 %, 当水合肼用量为理论量2倍, 温度60 ℃, 还原0.5 h时, 银还原率可达98.1 %.      

砷锑烟灰NaOH常压碱浸分离砷锑的工艺

铅阳极泥火法处理过程中产生的砷锑烟灰对环境的危害巨大, 但其中锑作为有价金属又需要回收利用, 因此对砷锑烟灰进行砷锑分离具有实际意义。采用常压碱浸的方式对砷锑烟灰的分离进行了实验研究。首先考察了常压碱浸过程中添加双氧水对砷锑分离的影响, 结果发现添加双氧水对砷锑分离的影响不明显, 因此后续选择不使用氧化剂进行碱性浸出。其次考察了浸出温度、NaOH浓度、液固比和浸出时间等因素对砷锑分离的影响, 结果表明: 在70 ℃、NaOH浓度60 g/L、液固比(mL/g)4:1、搅拌转速恒定为400 r/min, 浸出90 min的条件下, 砷浸出率达到93.92%, 锑浸出率为2.74%, 该工艺可以达到砷锑有效分离的目的。      

Process Optimization and Reaction Mechanism of Removing Copper From an Fe-Rich Pyrite Cinder Using Chlorination Roasting

The aim is to remove copper from a pyrite cinder by optimizing the chlorination roasting process using response surface methodology (RSM) and the reaction mechanism of chlorination roasting based on thermodynamic calculation was discussed. A quadratic model was suggested by RSM to correlate the key parameters, namely, dosage of chlorinating agent, roasting temperature and roasting time to the copper volatilization ratio. The results indicate that the model is well consistent with the experimental data at a correlation coefficient (R²) of 0.95, and the dosage of chlorinating agent and roasting temperature both have significant effects on the copper volatilization ratio. However, a roasting temperature exceeding 1170°C decreases the volatilization ratio. The optimum conditions for removing copper from the cinder were identified as chlorinating agent dosage at 5%, roasting temperature at 1155.10 °C and roasting time of 10 min; under such a condition, a copper volatilization ratio of 95. 16% was achieved from the cinder. Thermodynamic calculation shows that SiO₂ in the pellet plays a key role in the chlorine release from calcium chloride, and the chlorine release reactions cannot occur without it.     

抗生素菌渣水热催化产油及其特性

探究了菌渣的水热液化转换成生物油燃料的过程。结果表明,抗生素菌渣在260 ℃、保留时间是135 min时,获得最大的生物油产率（28.01%）。通过6种不同的催化剂进行催化,加入催化剂后,生物油产率最大的是Na₂CO₃（36.06%）和NaOH（36.31%）。碱催化的生物油的含氮化合物的质量分数在41.16%～49.74%之间,而酸催化产生的生物油含氮化合物的量在57.62%～59.32%之间。通过调节催化剂Na₂CO₃、NaOH的添加量发现,在投加量为8%时,生物油含氮量均最低,Na₂CO₃和NaOH催化产生的生物油组分的含氮化合物质量分数分别为29.12%和35.67%。在催化剂投加量为10%时,对氧的脱除效果都最好,分别为32.12%和29.02%,此时产生的生物油的热值达到最大（达到33.3220和34.7320 MJ?kg?1）。