碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷

采用盐酸-氯酸钾消解锡精矿试样,对锌还原碘吸收液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定锡精矿中砷的方法进行了研究。对试剂影响、共存元素干扰、分离及掩蔽进行了试验。方法的相对标准偏差在1．93％-6．99％之间,加标回收率在93．3％-105．7％之间,结果稳定,重现性好,满足锡精矿中砷的测定。     

从含砷钼矿浸出液中脱砷

采用砷酸铵镁沉淀法对含砷钼矿的浸出液进行了脱砷研究。理论分析得到脱砷过程中浸出液pH=10、浓度为0．1moL／L时，溶液中砷浓度为3．2×10^-8mol／L。试验研究了pH值大小、NH4Cl、MgCl2用量对浸出液脱砷率、钼入渣率以及钼砷比（Mo／As）的影响。找到了脱砷的最佳试验条件，在该条件下砷的脱除率可达到99．71％；钼入渣率可降至2．36％；Mo／As可达8697．82，实现了含砷浸出液中砷的脱除。     

砷锑钼蓝光度法测定碱式碳酸锌中砷

本文研究了在碱式碳酸锌中,采用砷锑钼蓝光度法,不经分离直接进行测定砷的方法;尤其是在控制测定的酸度,试剂的用量等方面作了深入的探讨,所测砷含量在0～100μg/25ml范围内符合比尔定律。本方法应用于碱式碳酸辞中砷的测定,结果准确,快速简便。     

含砷土壤试样中磷的测定

《土壤总磷的测定》(HJ632-2011)~([1])中,该方法在测定磷含量时未提及砷的干扰。利用砷在五价时与钼酸盐反应,但在三价时不干扰测定的特点,通过加入硫代硫酸钠还原砷的试验,明确了该方法对消除砷干扰的有效性,并对试验结果进行讨论。     

含砷烟尘提取白砷的试验研究

以含砷烟尘为原料进行了湿法提取白砷的试验研究.介绍了烟尘在不同条件下砷的浸出率,经综合分析确定了回收白砷的工艺流程及工艺条件,为含砷烟尘的处理提供了方法.结果表明:热水浸出的理想工艺条件为浸出时间60 min,浸出温度75 ℃,液固比12∶1;对浸出液进行脱色、浓缩结晶、洗涤及干燥,能够得到白砷产品.     

高砷金精矿脱砷脱硫小型试验研究

采用管式炉焙浇法对怀化某矿的高砷金精矿进行了脱砷脱硫的小型试验研究，结果表明，在最佳焙烧制度下，脱胂率达９７．８０％，脱硫率９１．４８％，焙砂金浸出率可达９２．９６％。     

锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。     

高砷硫化金精矿脱砷试验研究

采用回转管式炉对云南某高砷硫化金精矿进行了弹还原气氛焙烧脱砷试验研究，结果表明，在６５０￣７００℃焙烧４０ｍｉｎ，焙砂含砷可降至０．２％以下。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量

通过试验确立了氢化物发生-原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲-抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量.用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76％～8.56％之间,回收率在99.4％ ～ 100.87％之间,可实现快速、准确分析.     

原子荧光光谱法测定铅电解液中砷

介绍了用原子荧光光谱法测定铅电解液中的砷.确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定砷的检出限为0.01μg/mL,回收率为98.15%～103.20%,RSD为1.94%～4.05%.方法简便、快速、准确.在实际应用中获得满意结果.     

碱熔—碘量法测定矿石中的砷

采用碱熔—碘量法测定矿石中的砷,对碘标准溶液标定方法、熔样温度与时间、还原剂碘化钾用量、饱和碳酸氢钠溶液等实验条件进行了优化。该方法测定结果的相对标准偏差为0.40%~1.59%,加入标准物质回收率为95.00%~103.20%,测定结果准确、稳定,且操作简单,适合批量矿石的测定。     

湿法炼锌过程中砷分析方法的改进

古蔡法测砷简单快速,但误差较大,而AgDDTC分光光度法测砷准确度高,但操作较繁琐。将这两种常用的砷分析测定方法进行综合改进,测定的结果更加准确,操作更加简便。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

生物氧化提金生产氧化液中硫的测定方法

在生物氧化提金生产产生的酸性氧化液中含有Fe、As、Zn、Cu、Pb、S等元素,质量浓度分别为Fe 25.00~45.00 g/L、As 2.00~9.00 g/L、Zn 0.10~0.30 g/L、Cu 0.01~0.07 g/L、Pb 0.02~0.03 g/L、S 12.00~30.00 g/L。其中,硫和砷分别以SO2-4(少量SO2-3)和As O3-4的形式存在,为了更准确地检测酸性含砷氧化液中的硫,经过多次实验,建立了一种适用于生物氧化提金生产氧化液中硫的分析方法,为企业生产提供了可靠、及时、准确的分析数据。     

X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分

选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000 ℃熔融25 min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。     

甘肃某含砷金精矿降砷选矿试验研究

针对甘肃某金精矿含砷(12.44%)高的特点,进行了金、砷分离选矿试验研究。通过试验探索,确定采用抑硫浮砷工艺流程,即金精矿细磨后采用石灰为抑制剂、硫酸铜为活化剂进行浮选毒砂抑制黄铁矿。其结果表明:抑硫浮砷工艺流程较好地解决了金精矿含砷高的问题,且浮选闭路试验获得了较好的分离效果,金精矿金品位33.65 g/t、含砷1.19%,金作业回收率91.48%。     

微细粒含砷难处理金矿石提金工艺研究

针对某微细粒含砷难处理金矿石性质,进行了金回收工艺试验研究。矿石中金品位4.14 g/t,砷品位1.80%,金属矿物以赤褐铁矿、毒砂为主。矿石中金的粒度较细,以显微金为主,约占矿石中金的66.67%。通过对单一浮选、浮选—氰化浸出、全泥氰化浸出等工艺流程进行探索试验表明:采用浮选—氰化浸出流程处理该矿石,金总回收率达84.82%,但金精矿中砷含量超标,可采用冶金方法进行后续金精矿降砷试验;采用原矿全泥氰化浸出流程,金回收率73.61%,浸渣中砷质量分数1.71%左右,指标相对较好。     

Short-column liquid chromatography with hydride generation atomic fluorescence detection for the speciation of arsenic

Increasing concerns over human exposure to arsenic and more stringent environmental regulations require rapid determination of trace levels of individual arsenic species, which presents an analytical challenge. We describe a method that is capable of speciating nanogram-per-milliliter levels of arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), monomethylarsonic acid (MMAA), and dimethylarsinic acid (DMAA) within 3 min. Speciation of two common inorganic species in drinking water, As(III) and As(V), is complete in 1.5 min. The method is based on a combination of fast high-performance liquid chromatography (HPLC) separation of arsenic species on 3-cm HPLC guard columns and the sensitive detection of arsenic hydride by atomic fluorescence spectrometry. Detection limits for the four arsenic species in urine samples are 0.4-0.8 ng/mL. This simple method allows for the direct speciation of arsenic present in natural water samples and in human urine samples from the general population, with no need of any sample pretreatment. Our results from the determination of arsenic species in urine and water standard reference materials are in good agreement with the certified values of total arsenic concentration. The method has been successfully applied to speciation studies of metabolism of arsenosugars following the consumption of arsenosugar-containing mussels by human volunteers. Speciation of arsenic in urine samples collected from four volunteers after the ingestion of musseles reveals significant increases of DMAA concentration, resulting from the metabolism of arsenosugars. These results suggest that the commonly used biomarkers for assessing human exposure to inorganic arsenic, which are based on the determination of urinary arsenite, arsenate, MMAA, and DMAA, are not reliable when arsenosugar-containing seafood is ingested.     

银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用

提出了在硫酸介质中 ,以锌粒将溶液中的砷还原为砷化氢气体使其逸出 ,再用硝酸银聚乙烯醇乙醇吸收并显色 ,然后直接以分光光度法测定微量砷的新方法。在有关文献基础上 ,对方法中的各种测定条件作了系统研究 ,确定了最佳测定条件和测定步骤。该方法操作简便 ,灵敏度高 ,砷的质量浓度在 0～ 1mg L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε40 0nm =6 .1× 10 4L·cm- 1 ·mol- 1 ,相对标准偏差为 2 3%～ 9 5 %。采用此方法对环境水样、废水水样、中药制剂、矿石等样品中的砷进行测定 ,均获得了满意的结果     

极谱法测定三氧化二砷中11种杂质元素

介绍了JP-303型极谱分析仪测定三氧化二砷中硒、铋、铜、铅、镉、锌、氯离子、锑、镍、钴和铬的分析方法,研究了砷基体元素及其他共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳工作条件,各元素在试验浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,通过对实际样品的分析,方法的准确度、精密度结果令人满意。