水热合成-共还原法制备W-20%Cu复合粉体及其组织结构

以钨酸钠和硝酸铜为原料,通过水热合成反应及550℃/1.5 h焙烧得到氧化钨铜复合粉体,氢气还原后获得W-20%Cu复合粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HTEM),对该复合粉体的组织与结构进行表征。结果表明:采用水热合成法制备氧化钨铜的前驱体时混合溶液应调整为碱性,最好将pH值控制在9,水热反应产物主要是由CuWO4·2H2O与Cu2WO4(OH)2组成的复合络合物;550℃温度下焙烧时水热合成产物完全分解为由WO3、CuO和CuWO4-x组成的复合氧化物,粒度在2~5μm之间,分布均匀;复合氧化物在700~900℃下氢气还原成为典型的铜包钨结构的钨铜复合粉体,呈规则球形,晶粒度在70 nm左右,钨铜分布均匀,两相一体,保留了溶液中分子级的混合状态。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

水热合成W-25Cu复合粉的热力学分析

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]为原料,采用水热合成法制备W-Cu复合粉,计算在不同pH值条件下水热合成W-Cu复合粉的回收率,并对制取W-Cu复合粉前驱体的过程进行热力学分析。采用XRD、SEM、EDS和TEM对所制备W-25Cu复合粉的物相、形貌和微观组织进行表征。结果表明:在不同溶液浓度和pH值下的离子回收率不同。当钨酸钠浓度为0.6mol/L,硝酸铜浓度为0.578 6mol/L且pH值为5.5时,离子以CuWO4·2H2O形式析出,溶液中离子的回收率达到99%以上。水热合成产物具有分散性好,粒度均匀,大小为15~20nm。经500℃煅烧、800℃氢还原60min,得到了W和Cu元素分布均匀的W-Cu复合粉,具有近球形的W包覆Cu结构,粒度为100~200nm。     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

水解沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3的实验研究

α-Fe_2O_3是最稳定的铁氧化物,具有良好的耐腐蚀、耐光性、磁性、催化性等特性。以Fe Cl3·6H2O为主要原料,采用水解沉淀法在一定的实验条件下制备出了椭球体的纳米α-Fe_2O_3。根据水解沉淀法的基本原理,研究了溶液p H值、Fe Cl3溶液浓度、焙烧温度对纳米α-Fe_2O_3显微形貌和颗粒尺寸的影响,利用SEM和XRD表征纳米α-Fe_2O_3的微观形貌和相结构。结果表明:制备纳米α-Fe_2O_3的最佳实验条件是溶液p H值为2.0,Fe Cl3溶液浓度为0.05 mol/L,产物前驱体的焙烧温度为400℃,制得的纳米α-Fe_2O_3纯度较高,平均粒径30~50 nm。     

水热法合成硅孔雀石的研究

以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为原料,采用水热合成法合成硅孔雀石,考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度、水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响,采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明,在硅酸钠溶液中滴入硝酸铜溶液,反应温度为35℃,时间4h,加入40mL质量浓度为0.1mol/L的Na2SiO3和20mL质量浓度为0.1mol/L的NaOH混合液为矿化剂,水热反应温度120℃,时间6h的条件下,得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。     

纳米二氧化锆粉体的制备

以ZrOCl_2·8H_2O为锆源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,去离子水为溶剂,通过水热法合成单斜晶型的纳米ZrO_2。讨论水热温度和水热时间对纳米二氧化锆晶粒尺寸的影响,并利用场发射扫描电镜(SEM)和XRD衍射仪表征手段,对产品形貌及物相进行了表征分析。实验结果表明,水热温度是影响ZrO_2粉体晶化的主要因素,在140℃水热温度下,ZrOCl_2·8H_2O和CO(NH_2)_2反应生成Zr(OH)_4胶体。随着水热温度升高到160℃,大部分的Zr(OH)_4胶体分解生成ZrO_2并结晶。当水热温度继续升高至180℃时,Zr(OH)_4全部分解生成ZrO_2。水热时间的增加并不改变ZrO_2的晶型,且对ZrO_2的晶粒尺寸影响不大,随着水热时间由3 h增加到18 h,其粒径分别为51.2、46.1、45.6nm和54.3 nm,且样品具有良好的分散性。     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

CeO2-SiO2复合氧化物的制备及性能表征

化学沉淀法制备了SiO2和CeO2以及复合氧化物CeO2-SiO2等纳米粉体。对粉体的形貌及物相结构、粒径大小通过TEM及XRD进行了检测分析。SiO2粉体为无定形结构,粒径约500 nm,立方萤石型结构的CeO2及复合氧化物CeO2-SiO2的平均粒径小于10 nm,说明复合氧化物的合成过程抑制了粒径的长大。制备了SiO2/CeO2质量比分别为5%、10%、15%、20%的复合氧化物,煅烧温度为400℃～1000℃,结果显示随着SiO2比例的增加,CeO2的特征峰在逐渐减弱,半高宽变宽,粒径变小;随着煅烧温度的升高,特征峰强度增加,半高宽变窄,颗粒的晶型发育越来越完善,但样品的粒径变大。     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。     

NiO/SDC纳米复合阳极粉体的制备

利用柠檬酸-硝酸盐低温燃烧法制备了纳米级的SDC、NiO、复合NiO/SDC粉体,研究不同的制备方法对NiO/SDC复合阳极微观结构的影响。利用XRD、SEM对粉体的相组成、晶粒粒度及烧结体的相分布进行了表征。结果表明:柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5、氧化剂与还原剂的质量比为1.5时,NiO粉体的平均晶粒尺寸为25nm,NiO/SDC复合粉体中NiO、SDC的平均晶粒尺寸分别为20nm、15nm,在复合粉体中,NiO、SDC可以相互抑制对方晶粒的长大;当复合粉体在1 250℃保温2h时,纳米粉体机械混合法制备的NiO/SDC复合阳极的平均晶粒尺寸约为700nm,NiO、SDC在烧结体内分布不均匀;低温燃烧合成法直接制备的NiO/SDC复合阳极的平均晶粒尺寸<500nm,NiO、SDC形成连续的网状结构,NiO、SDC在烧结体内分布均匀。     

水热共还原法制备W包Cu纳米粉体的工艺研究及表征

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。     

水热条件下合成的γ-AlOOH纳米棒的形貌及形成机制

研究了以1mol/L的AlCl3为铝源,1mol/L的NaOH为沉淀剂,在不同水热条件下合成γ-AlOOH纳米棒,用X射线衍射仪(XRD)和热场发射透射电子显微镜(TEM)对合成样品进行表征。结果表明:不同水热条件下合成的样品的物相均为γ-AlOOH;当水热反应温度为150℃时,随反应时间延长和pH增大,棒状γ-AlOOH长径比增大;当水热反应时间为48h、pH=9时,随反应温度升高,合成的棒状γ-AlOOH的长径比增大,在180℃时获得径向尺寸小于10nm的γ-AlOOH纳米棒;但随反应温度进一步升高,γ-AlOOH长径比显著变小;反应温度对合成γ-AlOOH纳米棒的影响具有两面性。探讨了不同水热条件下γ-AlOOH纳米棒的形成机制。     

纳米氧化锡粉体的制备及表征

以SnCl4·5H2O和NH3·H2O为原料,采用水热合成法制备出了粒度均匀的超细SnO2粉体。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）,研究了纳米氧化锡粉体的形貌、尺寸分布和结构特征。SnO2颗粒平均粒径在10-20nm左右,呈不规则多面体,近似于球形,粒径分布窄,分散性良好。     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

钛酸钡超细粉体的共沉淀法制备及陶瓷的性能研究

以TiCl4和BaCl2·2H2O为原料,NH4HCO3和NH3·H2O为沉淀剂,采用化学共沉淀方法制备钛酸钡粉体。研究了钛酸钡粉体的合成条件对产物纯度、颗粒粒径、颗粒形貌及瓷体介电特性等影响。使用X射线衍射仪、激光粒度仪、扫描电子显微镜等进行测试分析,找出了较佳的制备条件。结果表明:采用适宜的原料配比Ba/Ti=1:1、反应温度20℃、NH4HCO3/Ba2+值为1.2、煅烧温度950℃等条件,可制得颗粒质量中位径D50为270nm、粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体。瓷体的烧结温度为1260℃,烧结时间为2h时,瓷体的密度最大,常温介电常数达到1763。     

前驱体碳热还原法制备纳米V（C1-xNX）粉体

以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V(C1-xNx)粉体,采用TG/DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1 050～1 100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V(C1-xNx)粉体;当温度低于1 050℃,粉体粒度小于100nm,但反应产物中有V2O3杂相生成;当温度高于1 100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1 200℃时颗粒之间熔融桥联.在1 000～1 100℃温度范围内,温度对粉体的x值影响不大,当温度高于1 100℃时,x值明显减小,说明V(C1-xNx)粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少.     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.