颗粒尺寸对Mg-3Ni-2MnO_2储氢复合粉体放氢过程相转变行为影响

利用充氢反应球磨技术制备了不同球磨时间的氢化态Mg-3Ni-2MnO_2复合粉体材料,并对其放氢动力学性能进行了测试,进而利用J-M-A方程分析了放氢过程相转变行为特征.研究结果表明:反应球磨时间对氢化态Mg-3Ni-2MnO_2复合粉体颗粒尺寸有影响;颗粒尺寸影响储氢复合粉体材料放氢相转变动力学性能.不同颗粒尺寸的储氢材料放氢相转变过程均经历三个阶段,每个阶段对应不同的相转变分数区间.颗粒尺寸不同,则完成其相转变过程的主要阶段不同.     

镁基储氢复合材料放氢过程相转变速率研究

用机械合金化方法，在充氢球磨条件下，经不同时间球磨，制备Mg—Ni—MnO2储氢材料。用自行研制的储氢性能测试装置对这种材料放氢过程中的相转变速率进行了测试，并与经相同的球磨工艺制备的Mg—Ni、Mg—MnO2储氢材料的储氢性能进行了比较。试验结果表明：球磨时间对Mg—Ni—MnO2储氢材料的粒度有影响；颗粒大小对放氢过程的相转变速率有影响。颗粒越小，相转变速率的相对峰值越大，完成相变所用的时间相对要短；Ni与MnO2同时催化的镁基储氢材料放氢性能明显高于Ni或MnO2单独催化的储氢材料。     

球磨Al-TiO_2-B_2O_3粉末结构特征演变与燃烧反应特性分析

以添加20%质量分数Al粉作为粘结剂的Al-TiO2-B2O3系粉末为原料,在Ar保护气中进行机械球磨,通过扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、背散射电子探测仪(BSED)分析混合粉末在机械球磨中粉末粒度、结构特征的演变过程,测试了不同球磨时间混合粉末的XRD图谱和DTA曲线。研究结果表明:在球磨40 h过程中,Al-TiO2-B2O3混合粉末由晶态颗粒转变为非晶态颗粒,经历了团聚一粉碎一均匀分布一非晶化一系列演变过程,形成细小复合颗粒;颗粒尺寸变化在球磨过程中是由小到大,再到小的冷焊-破碎过程,球磨8 h前混合颗粒冷焊占主导因素,并于8 h时长到最大(200μm),8 h后混合颗粒以硬化破碎占主导因素,并制得超细粉末颗粒;差热分析(DTA)测试不同球磨时间粉末样,其燃烧反应临界温度随球磨时间的延长而下降,当球磨超过16 h时,从未球磨时的700~1000℃下降并稳定在560℃左右,反应形式转化为瞬间、剧烈、充分的方式,并在X射线衍射物相分析(XRD)检测出燃烧反应伴随反应生成球磨过程没有产生Al2O3-TiB2硬质相,这种新生弥散Al2O3-TiB2硬质相在熔融Al液中分布。     

氢化燃烧合成Mg2NiH4中镁氢化反应的影响及利用

通过改变氢化燃烧合成Mg2NiH4时镁氢化保温时间，研究在不同合成压力下，中间反应一镁氢化反应对氢化燃烧合成产物的影响，并初步探讨了镁氢化反应与Mg-Ni燃烧合成反应及Mg2Ni氢化反应的内在联系。研究结果表明，镁的充分氢化在促进Mg-Ni燃烧合成反应的同时也有效地提高了Mg2Ni的氢化活性，利用镁氢化反应可以在低的合成氢压和粗的镁粉原料下制备出纯度很高的Mg2NiH4。     

反应球磨法制备Mg-Ni-M(M=Ni,Nb,Y,Ti)储氢材料及其放氢性能的研究

采用反应球磨法直接制备Mg-10％(质量分数,下同)(1/4M-3/4Ni)(M=Ni、Nb、Y、Ti,M和Ni比例为原子比)储氢材料,球磨在5×105 Pa H2气氛中运行30h.用X射线衍射、扫描电镜、示差扫描量热等方法对样品进行了结构、形貌及热分析表征.结果表明,Mg-Ni体系中添加Ti、Y生成MgH2的量最多,而添加Nb生成MgH2量最少,Mg-Ni-Y放氢容量比Mg-Ni的多1.3561％ H2;添加Y放氢温度最低,放氢温度比Mg-Ni的低20℃.     

反应高能球磨制备纳米WC/MgO复合粉末

将WO3、C和Mg粉末按摩尔比为1:1:3混合,在室温下用高能球磨法对其进行球磨,经XRD、SEM 和TEM分析表明, 在球磨到4.7 h时,WO3、石墨和镁之间发生氧化还原反应直接生成了WC和MgO粉末,之后随球磨时间的延长,粉末不断细化.球磨50 h后,得到WC晶粒度和颗粒度分别约为25 nm和100 nm的WC/MgO复合粉末.实验结果和热动力学分析表明,WC/MgO的合成是一个自蔓延反应过程,此反应可以在很短的时间内完成.     

充氢球磨及脱氢处理对纳米Nd2Fe14B/α-Fe组织和性能的影响

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金, 使Nd-Fe-B合金发生歧化反应, 随后在一定温度下进行真空脱氢处理, 并通过粉末压制成形制备纳米双相稀土永磁体. 利用X射线衍射 (XRD)、透射电镜(TEM)、以及原子力显微镜(AFM)等测试手段, 对球磨过程中合金粉末吸氢岐化反应以及脱氢过程中相变及粉末形貌进行分析观察. 实验结果表明, Nd8Fe86B6合金中Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应, 球磨20h后获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、 FeB和α-Fe歧化组织, 氢化及岐化反应对粉末颗粒细化效果明显, 球磨20h后大部分颗粒尺寸约为70nm, 经过真空脱氢处理后颗粒尺寸约为135nm. 研究得出, 对球磨20h并在700℃下进行脱氢再结合处理获得的粉末进行室温下压制成形, 获得了晶粒组织约为25nm左右的复相组织, 通过振动样品磁强计(VSM)测得压制磁体的磁性能最高为 Br＝0.72T, Hci＝553kA/m, (BH)m=92.5kJ/m3.     

原位反应制备Ag/TiB2复合材料

在Ti和B粉末原位反应生成TiB2条件热力学分析的基础上,采用机械合金化和粉末冶金原位合成工艺制备Ag/TiB2复合材料.采用Ag粉,Ti粉和B粉作为材料,按照Ti和B摩尔比1∶2占复合材料质量分数分别为0.5％,1.0％,3.0％和5.0％ TiB2进行配料,混合后在自制高能球磨机上球磨60h,转速为150 r·min-1,球料比为60∶1.球磨后的粉末在压力机上用模具冷压成型φ21 mm ×5 mm的块状试样,压力600 MPa,保压30 s.最后将混合粉末的压制体在900℃保温4h热压炉中进行原位反应,并通入Ar气作为保护气氛,制备了不同TiB2含量的新型Ag/TiB2复合材料,系统研究了TiB2含量对AgTiB2触头复合材料组织和性能的影响.通过X-ray衍射仪,扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)表征分析了Ag/TiB2复合材料的相组成及显微组织,并采用维式硬度计和涡流电导仪对硬度和导电率进行了测试.研究结果表明,采用机械合金化球磨和原位反应粉末冶金技术制备Ag/TiB2复合材料是可行的.随着TiB2含量的增加,Ag/TiB2复合材料出现明显的TiB2团聚现象,且Ag/TiB2复合材料的硬度呈现先增大后减小的趋势,在硬度值为3％时,达到最大硬度值87.1 HV,但Ag/TiB2复合材料电导率随着TiB2含量的增加逐渐下降.     

机械合金化制备Al_2O_3-AlB_(12)陶瓷粉体的热力学分析

以Al-B_2O_3粉末为原料,在氩气的保护下进行球磨,制备了Al_2O_3-Al B_(12)复合陶瓷粉体。对球磨不同时间的粉末进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电镜(SEM)检测,分析了混合粉末的物相变化、燃烧反应的临界温度变化以及混合粉末的结构变化,通过热力学计算,分析了球磨过程中化学反应发生的规律以及球磨对化学反应的影响及作用。研究结果表明:物相在球磨8 h内物相没有变化,球磨10 h时出现Al_2O_3和Al B12物相;球磨不同时间的粉末,其燃烧反应的临界温度随球磨时间的延长而下降;球磨8 h内粉末经历了塑性变形-冷焊-加工硬化-微断-破碎过程,球磨至10 h发生化学反应生成α-Al_2O_3-Al B12微米级复合粉体;由热力学计算,球磨过程中首先发生2Al+B_2O_3=Al_2O_3+2[B]的自蔓延反应,其放出的热量驱动Al+12B=Al B12的反应。球磨至4 h,反应的临界温度由1010.80℃下降到650.58℃,球磨至8 h临界温度下降到641.84℃,球磨能够促进反应进行。     

Al-ZnO反应球磨制备Zn/Al2O3复合粉末研究

采用X射线衍射仪、电子扫描和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Al-ZnO粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应.分析了不同球磨时间对粉体颗粒大小、成分、形貌、热稳定性及Al2O3粒子反应生成的影响.结果表明高能球磨可以有效实现Al-ZnO固相置换反应.经过30h球磨后,Al-ZnO能完全发生机械合金化反应,60h后可获得Zn-Al2O3复合粉末.置换生成Zn的熔点降低到398℃.     

硼的添加对Mg2Ni储氢合金吸放氢性能的影响

镁系储氢合金有着价格低廉、储氢量大等优点,作为机载储氢材料有着广泛的应用前景,但其过高的氢分解温度,过慢的分解速度等缺点制约着实际应用.采用机械球磨制备出Mg2 Ni-xB(x =0％,1％,5％,10％,15％)系列储氢合金.通过XRD分析了合金的物相结构,采用P-C-T测试仪测定了合金的吸放氢性能,研究了添加不同含量的B对Mg2Ni合金吸放氢性能的影响.研究结果表明,B的添加对合金在200和300℃下吸放氢性能的改善作用不明显,但添加B的合金在400℃下的吸氢量均较Mg2Ni高,B的添加量由1％增至15％的合金吸氢量分别为3.09％,3.00％,2.81％,2.84％,而Mg2Ni的吸氢量则只有2.60％.随着B含量的增加,含B合金吸氢量略有降低;在含B的试样中,含5％B的合金吸氢速率最大,仅需180 s便能完成吸氢.所有含B合金的放氢平台均较Mg2Ni高且较为平坦.本次实验表明,B的添加量对合金性能的提升存在一个最优值,本次实验结果显示,添加5％B相对较好地改善合金的储氢性能,提高合金吸氢量和放氢平台压的同时能保持较快的吸氢速率.     

Evolution of the microstructure and mechanical properties of Mg-matrix in situ composites during spark plasma sintering

Biomedical Mg-matrix in situ composites were fabricated from Mg and ZnO powder via ball mixing and spark plasma sintering. XRD analysis indicated that in situ reactions occurred during sintering process producing MgO, Zn and Mg–Zn intermetallic compounds. The formation of in situ products strongly contributed to the enhancement of the strength and the ductility of the fabricated composites compared with pure Mg. Specifically, the highest strength at 380?MPa was observed in the Mg-20 wt-% ZnO composite, and the highest failure strain at 12.9% was achieved in the Mg-5 wt-% composite compared with the 156?MPa strength and the 10.2% failure strain of pure Mg. In addition, the strengths of as-produced composites are as double as that of cortical bones. With these superior mechanical properties, the fabricated composites are considered as very potential candidate for biomedical load-bearing applications.     

Magnetic and Magnetoresistance Properties in （La0.67Ca0.33MnO3）x／（ZrO2）1-x Composite System

Inrecentyears,muchattentionhasbeenpaidto therare earthdopedmanganitesduetotheirextraor dinarymagneticandtransportproperties.Onone hand,itisbecausetheirabundantelectronicstructure andmagneticproperties[1];ontheotherhand,they exhibitcolossalmagnetoresistan…     

WC_p/2024铝合金复合材料界面反应的分析

采用真空热压法在不同温度下制备了体积分数为12%的WCp/2024Al复合材料,试验中所用WC原始粉末的平均粒径分别为2μm和8μm.利用XRD、SEM、EDS等方法对增强颗粒与基体金属之间的界面反应进行了研究.结果表明,界面反应的主要产物为WAl12,但是当制备温度较高时,界面反应产物中出现少量Al5W,并且WCp(2μm)/2024Al复合材料界面反应的起始温度低于WCp(8μm)/2024Al复合材料.硬度测试结果表明,界面反应发生后,复合材料的硬度提高,最高比例达50%.     

One-step synthesis and structural quantitative analysis of La_(2/3)Sr_(1/3)MnO_3/La_(1.4)Sr_(1.6)Mn_2O_7 composites

La2/3Sr1/3MnO3/La1.4Sr1.6Mn2O7 composites with arbitrary weight percentage were prepared using a one-step solid-state reaction method. The experimental results demonstrated that addition of K2CO3 during preparation favored the formation of the composites even though the K+ ions were volatilized under the high temperatures of sintering. Full quantitative analysis with the Rietveld method showed that the content of La1.4Sr1.6Mn2O7 phase decreased and the fraction of the La2/3Sr1/3MnO3 phase increased as the a...     

Influence of lanthanon hydride catalysts on hydrogen storage properties of sodium alanates

NaAlH4 complex hydrides doped with lanthanon hydrides were prepared by hydrogenation of the ball-milled NaH/Al+ xmol.% RE-H composites (RE=La,Ce;x=2,4,6) using NaH and Al powder as raw materials. The influence of lanthanon hydride catalysts on the hydriding and dehydriding behaviors of the as-synthesized composites were investigated. It was found that the composite doped with 2 mol.% LaH3.01 displayed the highest hydrogen absorption capacity of 4.78 wt.% and desorption capacity of 4.66 wt.%, respectively. Moreover, the composite doped with 6 mol% CeH 2.51 showed the best hydriding/dehydriding reaction kinetics. The proposed catalytic mechanism for reversible hydrogen storage properties of the composite was attributed to the presence of active LaH3.01 and CeH2.51 particles, which were scattering on the surface of NaH and Al particles, acting as the catalytic active sites for hydrogen diffusion and playing an important catalytic role in the improved hydriding/dehydriding reaction.     

Hydriding/dehydriding behaviors of La2Mg17-10 wt.%Ni composite prepared by mechanical milling

The structure and hydriding/dehydriding behaviors of La2Mg17-10 wt.%Ni composite prepared by mechanical milling were investigated. Compared with the un-milled sample, the as-milled alloys were ready to be activated and the kinetics of hydrogen absorption was relatively fast even at environmental temperature. The composite milled for 10 h absorbed 3.16 wt.% hydrogen within 100 s at 290 K. The kinetic mechanisms of hydriding/dehydriding reactions were analyzed by using a new model. The results showed that hydrogenation processes for all composites were controlled by hydrogen diffusion and the minimum activation energy was 15.3 kJ/mol H2 for the composite milled for 10 h. Mechanical milling changed the dehydriding reaction rate-controlling step from surface penetration to diffusion and reduced the activation energy from 204.6 to 87.4 kJ/mol H2. The optimum milled duration was 5 h for desorption in our trials.     

液态反应合成Mg-Li-MgO/Mg_2Si复合材料的组织与性能

用ＤＴＡ对ＳｉＯ２ 与ＭｇＬｉ 合金反应合成复合材料的热力学进行了研究, 证明反应能够进行。检测结果表明反应生成的粒子尺寸细小且分布均匀。复合材料的强度、硬度、弹性模量明显提高; 该复合材料的延伸率低于基体合金, 但仍可达到较高水平（ ＞ ４％） , 高于Ａｌ２Ｏ３ 及ＳｉＣ纤维增强复合材料。     

MnO_2掺杂BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能研究

采用传统固相反应法合成BaTi_4O_9粉体,复合掺杂质量分数为0~0.16%MnO_2,在空气气氛下常压烧结制备BaTi_4O_9陶瓷。研究了MnO_2对BaTi_4O_9陶瓷的相组成、微观形貌、烧结特性及介电性能的影响。X射线衍射分析和扫描电子显微镜观察表明,Mn完全固溶到BaTi_4O_9陶瓷中;随着MnO_2掺杂量的增加,晶粒更加均匀,BaTi_4O_9陶瓷更加致密,介电常数略微降低,品质因数和谐振频率温度系数先显著提高继而降低;MnO_2掺杂BaTi_4O_9陶瓷发生Ti位取代,高温烧结时在一定程度上抑制了Ti~(4+)还原为Ti~(3+),从而改善BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能。在烧结温度1250℃,保温时间4 h,掺杂MnO_2质量分数为0.08%时,BaTi_4O_9陶瓷微波介电性能最优,介电常数(εr)为34.56,品质因数(Q·f,中心频率5 GHz)为49097,谐振频率温度系数(τ_f)为14.997×10~(-6)/℃,相对密度最大,达97%。