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提供一种快速高效反式β-甲基-β-硝基苯乙烯类化合物的环境友好合成方法,超声波辅助下利用苯甲醛与硝基乙烷烃反应生成硝基烯烃,得到较高的收率,探索了对合成硝基烯烃影响的各种因素。实验表明,最适反应条件为:原料配比(硝基乙烷:苯甲醛)为1.6:1,反应的催化剂用量用量为7%,反应温度为45℃,反应时间为5h。 相似文献
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以介孔分子筛NPS-1负载12-磷钨酸杂多酸为催化剂,4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)。采用正交实验研究介孔材料NPS-1负载12-磷钨酸对t-BAMBP合成反应的催化活性,考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。优化的工艺条件为:反应温度70 ℃,反应时间30 min,n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的0.2%,t-BAMBP收率70.3%。 相似文献
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利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素(HMC),其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2.5%,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96.8%。 相似文献
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以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,醋酸铵为催化剂,采用超声波技术搅拌,在无溶剂条件下,经Knoevenagel缩合反应,合成香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明,最优条件为:超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比,该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。 相似文献
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由碳酸二甲酯和水合肼反应合成卡巴肼 ,研究了各反应因素对目的产物的影响 ,其优化工艺条件为 :乙醇为溶剂 ,水合肼和碳酸二甲酯的摩尔比为 2 5∶1,催化剂锌粉的用量为 8 5 % (锌粉与参加反应的各种化合物的总质量之比 ) ,反应回流时间为 7h ,此条件下卡巴肼的收率为 5 4 4% 相似文献
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二苯胺合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磷酸芳基酯催化苯胺与苯酚合成二苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对二苯胺收率的影响规律。在HD95-2用量8%,苯胺与苯酚摩尔比2∶1及反应温度360℃,反应时间14h的优化工艺条件下,二苯胺的收率达到55%以上。 相似文献
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采用沉淀法合成了纳米固体超强酸SO42-/ZnO-Fe2O3,考察了该催化剂在苯甲酸乙酯合成中的催化活性,试验了催化剂用量和反应时间对酯化反应收率的影响,在优化条件下苯甲酸乙酯的收率达到71.2%。 相似文献
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采用Gattermann-Koch反应合成了2,4,6-三甲基苯甲醛,并优化了合成的工艺条件。探讨了反应温度、CO压力、浓盐酸用量及助催化剂的影响。最佳工艺条件为:当均三甲苯用量为200.0 g时,均三甲苯与无水AlCl3摩尔比为3.08,反应温度26~28℃,CO压力1.06~1.48 MPa,AlCl3与浓盐酸质量比为550,AlCl3与TiCl4的质量比为45,反应20 h,收率86.86%。添加助催化剂TiCl4可以提高收率,溶剂乙醚的加入能大幅度地减少反应时间。 相似文献
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碘掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn的制备,采用正交试验探讨了合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明,对丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率影响最大的是催化剂用量,其次是反应时间、带水剂用量和醛醇物质的量比.碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的适宜的反应条件是n(正丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总量的0.20%,带水剂环己烷的用量为4 mL,反应时间1.0 h.在优化条件下,产品收率可达73.8%. 相似文献
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聚乙二醇单甲醚接枝苯乙烯马来酸酐共聚物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过聚乙二醇单甲醚与苯乙烯马来酸酐共聚物的接枝反应,合成了以苯乙烯马来酸酐共聚物为主链的梳型表面活性剂(SMA-g-MPEG).研究了催化剂用量、马来酸酐和聚乙二醇单甲醚摩尔比、反应时间等因素对梳型表面活性剂收率的影响.结果表明,当对甲苯磺酸催化剂的用量为反应物总质量的4%、聚乙二醇单甲醚和马来酸酐的摩尔比为3:4、反应时间为8 h时,可以制备出优化的梳型表面活性剂,其收率为36.5%.产品由红外光谱和核磁共振谱进行表征.优化梳型表面活性剂的临界胶束浓度为1.24 g/L,最低表面张力为34.2 mN/m,显示出较高的表面活性. 相似文献
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本文采用均匀设计法研究了油品脱硫醇催化剂一磺化酞菁钴的合成工艺,考察了反应物原料配比,反应时间,温度以及催化剂用量对合成反应收率的影响。在优化的合成工艺条件下,酞菁钴的合成收率达到86%以上。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐为原料,采用熔融法分别和5种氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、天冬氨酸)发生缩合反应得到5种邻苯二甲酰氨基酸,通过~1HNMR和~(13)CNMR对目标化合物的结构进行表征;并以邻苯二甲酰苯丙氨酸的合成为模型反应,探讨了最佳反应条件。结果表明,在n(邻苯二甲酸酐)∶n(苯丙氨酸)为1.5∶1、反应温度为145℃、反应时间为25 min的最佳条件下,邻苯二甲酰苯丙氨酸的收率可达91.5%。在最佳反应条件下,其它4种邻苯二甲酰氨基酸均以较高收率获得。该方法具有操作简单、收率高、反应时间短等优点,可用于邻苯二甲酰氨基酸的简便合成。 相似文献
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研究了由蒜头果油制取1,15-十五碳二酸二甲酯的3种合成路线,比较了3种合成路线中臭氧化的吸收特征.结果表明,合成路线一为5步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为26.9%;路线二为4步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为61.7%;路线三为3步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为68.1%.通过对比确定路线3是最佳合成方案.用拟水平正交试验法对路线3的酯化反应进行优化,确定最佳的反应条件是:反应温度70 ℃左右;催化剂用量与原料比为1∶5(v·m-1);反应时间2 h.该优化条件可使1,15-十五碳二酸二甲酯收率达到72.4%. 相似文献
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采用二氧化硅负载的磷钨钼杂多酸催化剂,以二异丙醇胺和浓磷酸为原料合成了2.6-二甲基吗啉,研究了浓磷酸用量、反应温度、反应时间对2,6-二甲基吗啉收率及顺式异构体含量的影响.优化工艺条件为:n(浓磷酸):n(二异丙醇胺)=1.5:1,反应温度140℃,反应时间20h,优化条件下产品收率达到93.8%.顺式异构体含量达到95.8%,反应条件温和、环境友好。产品化学结构经IR、MS、^1H NMR分析确证。 相似文献