PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气和废气颗粒物中钴、铊元素

建立了一种在硝酸-盐酸消解体系下,电感耦合等离子体质谱法测定空气和废气颗粒物中钴、铊元素的方法。结果表明:钴、铊的检出限低,精密度和准确度良好,该方法适用于环境空气和废气颗粒物中钴、铊元素的分析测定。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

直接测汞仪测定粗甘油中微量汞

利用热解析冷原子吸收光谱汞直接测量法对粗甘油中微量汞含量进行检测,结果表明:检出限0.004 7μg/kg;相对标准偏差1.7%;加标回收率为99.9%~103.5%,该方法具有良好的精密度与准确度,适用于粗甘油中微量汞的测定。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2~20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%~1.51%,加标回收率为100.62%~101.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

原子荧光法测定饮用水源地水质中汞含量

通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,建立了一种饮用水源地中汞含量的测定方法。结果表明,线性良好,检出限为0.0004μg/L,回收率为97.0%~103%,RSD值为1.4%~1.6%。该方法具有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》[1]要求的三类标准范围内。     

不同分析方法测定土壤样品中汞含量的比较

利用国家标准土壤物质,对比研究了三种国家标准分析方法 HJ680-2013、GB/T22105.1-2008和GB/T17136-1997测定土壤中汞的差异。结果表明,三种方法的检出限、精密度和准确度均满足土壤测定的要求。从精密度分析,冷原子吸收分光光度法比原子荧光法具有更高的精密度,而同样用原子荧光测定土壤中的汞,微波消解比沸水浴消解具有更好的精密度;从准确度分析,冷原子吸收分光光度法测定GSS-1、GSS-6中汞更接近认定值,而测定GSS-18、GSS-27中汞,原子荧光法更接近认定值。     

水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞

为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性。实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量。方法检出限0.40ng·g-1(稀释因子100倍),精密度(n=12)3.14%~6.49%,加标回收率94.4%~98.7%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明：方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02~100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度（RSD,n=7）≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。     

离子色谱法测定环境空气PM2.5中水溶性阳离子

通过使用戴安ICS-5000+离子色谱仪对环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)采集所使用的不同材质的空白滤膜、标准曲线、方法检出限、精密度和准确度进行测定。研究结果表明,该方法准确快速,灵敏度高,且重现性好,可用于测定环境空气中的PM2. 5。     

直接测汞仪测定化妆品中汞含量

目前化妆品中汞含量的测定主要以原子荧光光度法为主,较少采用直接测汞仪法对其进行测定分析。本文通过直接测汞仪法测定化妆品中的汞含量,得出该方法回收率为95. 40%～99. 50%,RSD为1. 08%～1. 41%,对化妆品中汞标准物质进行测定,测定结果与标准值无显著差异。通过与原子荧光光度法测定化妆品中汞含量比较,并对该法准确度和精密度进行探讨,结果表明,该法具有方便、快速、准确等特点,适用于化妆品中汞含量测定。     

LC-MS/MS法测定饮用水中4-叔丁基苯酚的含量

建立了液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.5~50.0 ng/m L范围内,具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 8;方法检出限为0.1 ng/m L;加标回收率为85.3%~97.4%,相对标准偏差为0.9%~5.5%。该方法检出限低,准确度高,精密度好。     

泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

文章采用泡塑吸附,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金。试样经高温灼烧、—王水分解,泡塑吸附,硫脲解脱,采用石墨炉原子吸收光谱仪测定痕量金。根据实验得出,该方法检出限为0.4 ng/mL,准确度(平均相对误差RE)为-4.76%~-3.23%,精密度(相对标准偏差RSD)为4.28%~6.83%,金的回收率为90.0%~95.0%。     

工业硫酸中汞含量的测定——蒸气发生‐冷原子荧光光谱法

本文研究了工业硫酸中汞含量的测定方法。用重铬酸钾做稳定剂,硼氢化钾做还原剂,采用蒸气发生-冷原子荧光光谱法测定工业硫酸中汞量。用本方法测定样品中的汞相对标准偏差为5.00%,加标回收率在90.2%～98.9%之间,方法检出限为0.046ng/mL,汞含量测定范围在0.0000010%～0.00010%之间。线性范围在0～40 ng/mL时,相关系数可达到0.9990以上。此方法灵敏度高,操作简单,准确度高。     

DMA-80自动测汞仪快速测定生物质燃料中汞含量

建立DMA-80直接测汞仪测定生物质燃料中汞含量的方法,考察了分解温度和分解时间对测定汞含量的影响,还研究了该方法的准确度和精密度。结果表明,分解温度为550℃和分解时间为80 s时,样品完全分解,检测结果稳定。汞含量在2²0 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%20 ng范围内,峰高和汞含量线性关系良好,用标准加入法进行回收率实验对方法的准确度进行考察,相对标准偏差为0.74%¹.51%,加标回收率为100.62%1.51%,加标回收率为100.62%¹01.43%。与其他检测方法比较,该方法无需前处理、操作简单、检测时间短、系统误差小,不仅减少样品处理过程中的误差,同时还减少化学试剂对环境的影响,是值得推广的一种方法。     

电石法生产的PVC树脂中汞含量的测定

采用氢化物原子荧光光谱法测定了电石法生产PVC树脂中汞的含量,该方法回收率高,精密度好。在不同的加标水平下,其回收率为90.54%~96.88%,相应的RSD值均小于6%。该方法完全适用于电石法生产PVC树脂中汞残留量的测定。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。